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Pantalla de laboratorio de destilación: 1: Una fuente de calor 2: Matraz de fondo redondo 3: Cabeza de destilación 4: Termómetro / Temperatura del punto de ebullición 5: Condensador 6: Entrada de agua de refrigeración 7: Salida de agua de refrigeración 8: Matraz de destilación / receptor 9: Vacío / gas Entrada 10: Recipiente de destilación 11: Control de calor 12: Control de velocidad del agitador 13: Agitador / placa de calor 14: Baño de calentamiento (aceite / arena) 15: Mecanismo de agitación (no se muestra), p. ej., astillas hirviendo o agitador mecánico16: Baño refrescante. [1]

La destilación , o destilación clásica, es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla líquida mediante el uso de condensación y ebullición selectiva . La destilación seca es el calentamiento de materiales sólidos para producir productos gaseosos (que pueden condensarse en líquidos o sólidos). La destilación seca puede implicar cambios químicos como destilación destructiva o agrietamiento.y no se trata en este artículo. La destilación puede resultar en una separación esencialmente completa (componentes casi puros), o puede ser una separación parcial que aumenta la concentración de componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el proceso aprovecha las diferencias en la volatilidad relativa de los componentes de la mezcla. En aplicaciones industriales , la destilación es una operación unitaria de importancia prácticamente universal, pero es un proceso de separación física, no una reacción química .

La destilación tiene muchas aplicaciones. Por ejemplo:

Una instalación utilizada para la destilación, especialmente de bebidas destiladas, es una destilería. El equipo de destilación en sí es un alambique .

Historia [ editar ]

Equipo de destilación utilizado por el alquimista Zosimos de Panopolis del siglo III , [5] [6] del manuscrito griego bizantino Parisinus gracias. [7]

Se encontró evidencia temprana de destilación en tabletas acadias fechadas c. 1200 a. C. que describe las operaciones de perfumería. Las tablillas proporcionaron evidencia textual de que los babilonios de la antigua Mesopotamia conocían una forma primitiva de destilación . [8] También se encontró evidencia temprana de destilación relacionada con alquimistas que trabajaban en Alejandría en el Egipto romano en el siglo I d.C. [9]

La destilación se practicaba en el antiguo subcontinente indio , lo que es evidente en las retortas y receptores de arcilla cocida que se encuentran en Taxila , Shaikhan Dheri y Charsadda en el Pakistán moderno , que data de los primeros siglos de la Era Común . [10] [11] [12] Estos " alambiques de Gandhara " solo eran capaces de producir licor muy débil , ya que no había un medio eficiente para recolectar los vapores a baja temperatura. [13] El agua destilada ha estado en uso desde al menos c. 200 d.C., cuando Alejandro de Afrodisiasdescribió el proceso. [14] [15] El trabajo para destilar otros líquidos continuó a principios del Egipto bizantino bajo Zosimus de Panopolis en el siglo III.

La destilación en China puede haber comenzado durante la dinastía Han del Este (siglos I-II EC), pero la destilación de bebidas comenzó en las dinastías Jin (siglos XII-XIII) y Song del Sur (siglos X-XIII), según evidencia arqueológica. [dieciséis]

Los químicos musulmanes medievales como Jābir ibn Ḥayyān (latín: Geber, siglo IX) y Abū Bakr al-Rāzī (latín: Rhazes, 854–925) experimentaron extensamente con la destilación de diversas sustancias. La destilación del vino está atestiguada en obras árabes atribuidas a al-Kindī (c. 801-873 EC) y a al-Fārābī (c. 872-950), y en el libro 28 de al-Zahrāwī (latín: Abulcasis , 936–1013) Kitāb al-Taṣrīf (más tarde traducido al latín como Liber servatoris ). [17] En el siglo XII, las recetas para la producción de aqua ardens("quemar agua", es decir, etanol) mediante la destilación del vino con sal comenzó a aparecer en varias obras latinas y, a fines del siglo XIII, se había convertido en una sustancia ampliamente conocida entre los químicos de Europa occidental. [18] La destilación fraccionada fue desarrollada por Tadeo Alderotti en el siglo XIII. [19]

Se encontró un alambique en un sitio arqueológico en Qinglong, provincia de Hebei , en China, que data del siglo XII. Las bebidas destiladas eran comunes durante la dinastía Yuan (siglos XIII-XIV). [dieciséis]

En 1500, el alquimista alemán Hieronymus Braunschweig publicó Liber de arte destillandi ( El libro del arte de la destilación ), [20] el primer libro dedicado exclusivamente al tema de la destilación, seguido en 1512 por una versión muy ampliada. En 1651, John French publicó The Art of Distillation , [21] el primer compendio importante en inglés sobre la práctica, pero se ha afirmado [22] que gran parte de él se deriva del trabajo de Braunschweig. Esto incluye diagramas con personas en ellos que muestran la escala industrial en lugar de la escala de banco de la operación.

Liber de arte Distillandi de Compositis de Hieronymus Brunschwig (Estrasburgo, 1512) Instituto de Historia de la Ciencia
Una réplica
Destilación
Viejo vodka ucraniano todavía
Destilación simple de licor en Timor Oriental

A medida que la alquimia evolucionó hacia la ciencia de la química , los recipientes llamados retortas se usaron para destilaciones. Tanto los alambiques como las retortas son formas de cristalería con cuellos largos que apuntan hacia un lado en un ángulo hacia abajo para actuar como condensadores enfriados por aire para condensar el destilado y dejar que gotee hacia abajo para su recolección. Posteriormente se inventaron los alambiques de cobre. Las juntas remachadas a menudo se mantenían apretadas mediante el uso de varias mezclas, por ejemplo, una masa hecha de harina de centeno. [23] Estos alambiques a menudo presentaban un sistema de enfriamiento alrededor del pico, usando agua fría, por ejemplo, lo que hacía que la condensación del alcohol fuera más eficiente. Estos fueron llamadosalambiques . Hoy en día, las retortas y los alambiques han sido reemplazados en gran medida por métodos de destilación más eficientes en la mayoría de los procesos industriales. Sin embargo, la olla todavía se usa ampliamente para la elaboración de algunos alcoholes finos, como el coñac , el whisky escocés , el whisky irlandés , el tequila , el ron y algunos vodkas . Los contrabandistas de varios países también utilizan alambiques fabricados con diversos materiales (madera, arcilla, acero inoxidable) . Los alambiques pequeños también se venden para su uso en la producción nacional [24] de agua de flores o aceites esenciales .

Las primeras formas de destilación involucraban procesos por lotes usando una vaporización y una condensación. La pureza se mejoró mediante la destilación adicional del condensado. Se procesaron mayores volúmenes simplemente repitiendo la destilación. Según se informa, los químicos llevaron a cabo entre 500 y 600 destilaciones para obtener un compuesto puro. [25]

A principios del siglo XIX, se desarrollaron los conceptos básicos de las técnicas modernas, incluido el precalentamiento y el reflujo . [25] En 1822, Anthony Perrier desarrolló uno de los primeros fotogramas continuos, y luego, en 1826, Robert Stein mejoró ese diseño para hacer su patente todavía . En 1830, Aeneas Coffey obtuvo una patente para mejorar aún más el diseño. [26] El alambique continuo de Coffey puede considerarse como el arquetipo de las modernas unidades petroquímicas. El ingeniero francés Armand Savalle desarrolló su regulador de vapor alrededor de 1846. [27] En 1877, Ernest Solvay obtuvo una patente estadounidense para una columna de bandeja para destilación de amoníaco .[28] y en el mismo año y en años posteriores se produjeron avances en este tema para los aceites y las bebidas espirituosas.

Con la aparición de la ingeniería química como disciplina a finales del siglo XIX, se pudieron aplicar métodos científicos más que empíricos. La industria del petróleo en desarrollo a principios del siglo XX proporcionó el impulso para el desarrollo de métodos de diseño precisos, como el método McCabe-Thiele de Ernest Thiele y la ecuación de Fenske . La primera planta industrial en los Estados Unidos en utilizar la destilación como un medio de desalinización del océano abrió en Freeport, Texas en 1961 con la esperanza de traer seguridad hídrica a la región. [29] La disponibilidad de potentes ordenadores ha permitidosimulaciones por ordenador de columnas de destilación.

Aplicaciones de la destilación [ editar ]

La aplicación de la destilación se puede dividir aproximadamente en cuatro grupos: escala de laboratorio , destilación industrial , destilación de hierbas para perfumería y medicinas ( destilado de hierbas ) y procesamiento de alimentos . Los dos últimos son distintivamente diferentes de los dos primeros en que la destilación no se usa como un verdadero método de purificación, sino más bien para transferir todos los volátiles de los materiales de origen al destilado en el procesamiento de bebidas y hierbas.

La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y la destilación industrial es que la destilación a escala de laboratorio a menudo se realiza por lotes, mientras que la destilación industrial a menudo ocurre de forma continua. En la destilación por lotes , la composición del material de origen, los vapores de los compuestos de destilación y el destilado cambian durante la destilación. En la destilación por lotes, un alambique se carga (suministra) con un lote de mezcla de alimentación, que luego se separa en las fracciones que lo componen, que se recolectan secuencialmente desde la más volátil a la menos volátil, con las colas (la fracción menos o no volátil restante) eliminado al final. A continuación, se puede recargar el destilador y repetir el proceso.

En la destilación continua , los materiales de origen, los vapores y el destilado se mantienen en una composición constante reponiendo cuidadosamente el material de origen y eliminando las fracciones tanto del vapor como del líquido en el sistema. Esto da como resultado un control más detallado del proceso de separación.

Modelo de destilación idealizado [ editar ]

El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la que la presión de vapor del líquido es igual a la presión alrededor del líquido, lo que permite que se formen burbujas sin aplastarse. Un caso especial es el punto de ebullición normal , donde la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica ambiental .

Es un error pensar que en una mezcla líquida a una presión dada, cada componente hierve en el punto de ebullición correspondiente a la presión dada, permitiendo que los vapores de cada componente se acumulen por separado y puramente. Sin embargo, esto no ocurre, incluso en un sistema idealizado. Modelos idealizados de destilación están esencialmente rigen por la ley de Raoult y la ley de Dalton y asumir que los equilibrios vapor-líquido se alcanzan.

La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una solución depende de 1) la presión de vapor de cada componente químico en la solución y 2) la fracción de solución que forma cada componente, también conocida como la fracción molar . Esta ley se aplica a soluciones ideales , o soluciones que tienen diferentes componentes pero cuyas interacciones moleculares son iguales o muy similares a las soluciones puras.

La ley de Dalton establece que la presión total es la suma de las presiones parciales de cada componente individual de la mezcla. Cuando se calienta un líquido multicomponente, la presión de vapor de cada componente aumentará, lo que hará que aumente la presión de vapor total. Cuando la presión de vapor total alcanza la presión que rodea al líquido, se produce la ebullición y el líquido se convierte en gas en todo el volumen del líquido. Una mezcla con una composición dada tiene un punto de ebullición a una presión dada cuando los componentes son mutuamente solubles. Una mezcla de composición constante no tiene múltiples puntos de ebullición.

Una implicación de un punto de ebullición es que los componentes más livianos nunca "hierven primero" limpiamente. En el punto de ebullición, todos los componentes volátiles hierven, pero para un componente, su porcentaje en el vapor es el mismo que su porcentaje de la presión de vapor total. Los componentes más ligeros tienen una presión parcial más alta y, por lo tanto, se concentran en el vapor, pero los componentes volátiles más pesados ​​también tienen una presión parcial (más pequeña) y necesariamente se vaporizan también, aunque a una concentración más baja en el vapor. De hecho, la destilación y el fraccionamiento por lotes tienen éxito al variar la composición de la mezcla. En la destilación por lotes, el lote se vaporiza, lo que cambia su composición; en el fraccionamiento, el líquido que se encuentra más arriba en la columna de fraccionamiento contiene más luces y hierve a temperaturas más bajas. Por tanto, partiendo de una mezcla dada,parece tener un intervalo de ebullición en lugar de un punto de ebullición, aunque esto se debe a que cambia su composición: cada mezcla intermedia tiene su propio punto de ebullición singular.

El modelo idealizado es preciso en el caso de líquidos químicamente similares, como el benceno y el tolueno . En otros casos, se observan desviaciones severas de la ley de Raoult y la ley de Dalton, sobre todo en la mezcla de etanol y agua. Estos compuestos, cuando se calientan juntos, forman un azeótropo , que es cuando la fase de vapor y la fase líquida contienen la misma composición. Aunque existen métodos computacionales que pueden usarse para estimar el comportamiento de una mezcla de componentes arbitrarios, la única forma de obtener datos precisos de equilibrio vapor-líquido es mediante la medición.

No es posible purificar completamente una mezcla de componentes por destilación, ya que esto requeriría que cada componente de la mezcla tenga una presión parcial cero . Si el objetivo son productos ultrapuros, entonces se debe aplicar una mayor separación química . Cuando se vaporiza una mezcla binaria y el otro componente, por ejemplo, una sal, tiene una presión parcial cero para fines prácticos, el proceso es más simple.

Destilación por lotes o diferencial [ editar ]

Un lote todavía muestra la separación de A y B.

Calentar una mezcla ideal de dos sustancias volátiles, A y B, con A que tiene la mayor volatilidad o un punto de ebullición más bajo, en una configuración de destilación por lotes (como en un aparato representado en la figura inicial) hasta que la mezcla hierva da como resultado un vapor sobre el líquido que contiene una mezcla de A y B. La relación entre A y B en el vapor será diferente de la relación en el líquido. La proporción en el líquido estará determinada por cómo se preparó la mezcla original, mientras que la proporción en el vapor se enriquecerá en el compuesto más volátil, A (debido a la Ley de Raoult, ver arriba). El vapor pasa por el condensador y se elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporción de compuestos en el líquido restante es ahora diferente de la proporción inicial (es decir, más enriquecida en B que en el líquido de partida).

El resultado es que la proporción en la mezcla líquida está cambiando, volviéndose más rica en el componente B. Esto hace que el punto de ebullición de la mezcla aumente, lo que resulta en un aumento de la temperatura en el vapor, lo que resulta en una proporción cambiante de A : B en la fase gaseosa (a medida que continúa la destilación, hay una proporción creciente de B en la fase gaseosa). Esto da como resultado una relación de A: B que cambia lentamente en el destilado.

Si la diferencia en la presión de vapor entre los dos componentes A y B es grande, generalmente expresada como la diferencia en los puntos de ebullición, la mezcla al comienzo de la destilación está altamente enriquecida en el componente A, y cuando el componente A se ha destilado, la ebullición El líquido está enriquecido con el componente B.

Destilación continua [ editar ]

La destilación continua es una destilación en curso en la que una mezcla líquida se alimenta continuamente (sin interrupción) al proceso y las fracciones separadas se eliminan continuamente a medida que se producen corrientes de salida a lo largo del tiempo durante la operación. La destilación continua produce un mínimo de dos fracciones de salida, incluida al menos una fracción de destilado volátil , que se ha hervido y se ha capturado por separado como vapor y luego se ha condensado en un líquido. Siempre hay una fracción de fondo (o residuo), que es el residuo menos volátil que no se ha capturado por separado como vapor condensado.

La destilación continua se diferencia de la destilación por lotes en que las concentraciones no deben cambiar con el tiempo. La destilación continua se puede ejecutar en un estado establedurante un período de tiempo arbitrario. Para cualquier material de origen de composición específica, las principales variables que inciden en la pureza de los productos en destilación continua son la relación de reflujo y el número de etapas de equilibrio teórico, determinadas en la práctica por el número de bandejas o la altura de envasado. El reflujo es un flujo desde el condensador de regreso a la columna, lo que genera un reciclaje que permite una mejor separación con un número determinado de bandejas. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las composiciones logran el equilibrio vapor-líquido, repitiendo el proceso de separación y permitiendo una mejor separación dada una relación de reflujo. Una columna con una alta relación de reflujo puede tener menos etapas, pero refluye una gran cantidad de líquido, lo que genera una columna ancha con una gran retención. Por el contrario, una columna con una relación de reflujo baja debe tener un gran número de etapas,requiriendo así una columna más alta.

Mejoras generales [ editar ]

Tanto las destilaciones continuas como las discontinuas se pueden mejorar haciendo uso de una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz de destilación. La columna mejora la separación al proporcionar un área de superficie más grande para que el vapor y el condensado entren en contacto. Esto le ayuda a permanecer en equilibrio el mayor tiempo posible. La columna puede incluso constar de pequeños subsistemas ("bandejas" o "platos") que contienen una mezcla líquida enriquecida en ebullición, todos con su propio equilibrio líquido-vapor.

Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio y las de escala industrial, pero los principios son los mismos. Ejemplos de columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio (en aumento de eficiencia) incluyen

  • Condensador de aire
  • Columna Vigreux (generalmente solo a escala de laboratorio)
  • Columna empaquetada (empaquetada con perlas de vidrio, piezas de metal u otro material químicamente inerte)
  • Sistema de destilación de banda giratoria .

Destilación a escala de laboratorio [ editar ]

Las destilaciones a escala de laboratorio se realizan casi exclusivamente como destilaciones por lotes. El dispositivo utilizado en la destilación, a veces referido como un todavía , consiste en un mínimo de un rehervidor o pot en el que se calienta el material de origen, un condensador en el que la calienta vapor está de nuevo a la refrigeración líquida estado , y un receptor en el cual se recoge el líquido concentrado o purificado, llamado destilado . Existen varias técnicas de destilación a escala de laboratorio (ver también tipos de destilación ).

Un aparato de destilación completamente sellado podría experimentar una presión interna extrema y rápidamente variable, lo que podría hacer que se abriera en las juntas. Por lo tanto, generalmente se deja abierto algún camino (por ejemplo, en el matraz receptor) para permitir que la presión interna se iguale con la presión atmosférica. Alternativamente, se puede utilizar una bomba de vacío para mantener el aparato a una presión inferior a la atmosférica. Si las sustancias involucradas son sensibles al aire o la humedad, la conexión a la atmósfera se puede realizar a través de uno o más tubos de secado llenos de materiales que eliminan los componentes de aire no deseados, o mediante burbujeadores.que proporcionan una barrera líquida móvil. Finalmente, la entrada de componentes de aire no deseados puede evitarse bombeando un flujo bajo pero constante de gas inerte adecuado, como nitrógeno , al interior del aparato.

Destilación simple [ editar ]

Esquema de una configuración de destilación simple.

En la destilación simple , el vapor se canaliza inmediatamente a un condensador. En consecuencia, el destilado no es puro sino que su composición es idéntica a la composición de los vapores a la temperatura y presión dadas. Esa concentración sigue la ley de Raoult .

Como resultado, la destilación simple es efectiva solo cuando los puntos de ebullición del líquido difieren mucho (la regla general es 25 ° C) [30] o cuando se separan líquidos de sólidos o aceites no volátiles. Para estos casos, las presiones de vapor de los componentes suelen ser lo suficientemente diferentes como para que el destilado pueda ser lo suficientemente puro para su propósito previsto.

A la derecha se muestra un esquema en corte de una operación de destilación simple. El líquido de partida 15 en el matraz de ebullición 2 se calienta mediante una placa calefactora combinada y un agitador magnético 13 mediante un baño de aceite de silicona (naranja, 14 ). El vapor fluye a través de una columna Vigreux corta 3 , luego a través de un condensador Liebig 5 , es enfriado por agua (azul) que circula por los puertos 6 y 7 . El líquido condensado gotea en el matraz receptor 8 , asentado en un baño de enfriamiento (azul, 16 ). El adaptador 10tiene una conexión 9 que puede instalarse en una bomba de vacío. Los componentes están conectados por juntas de vidrio esmerilado (gris).

Destilación fraccionada [ editar ]

En muchos casos, los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla estarán lo suficientemente cerca como para tener en cuenta la ley de Raoult . Por lo tanto, se debe utilizar destilación fraccionada para separar los componentes mediante ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro de una columna de fraccionamiento empaquetada. Esta separación, por destilaciones sucesivas, también se denomina rectificación . [31]

A medida que se calienta la solución a purificar, sus vapores ascienden a la columna de fraccionamiento . A medida que asciende, se enfría y se condensa en las paredes del condensador y las superficies del material de empaque. Aquí, el condensado continúa siendo calentado por los vapores calientes ascendentes; se vaporiza una vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos está determinada una vez más por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación (llamado plato teórico ) producirá una solución más pura del componente más volátil. [32] En realidad, cada ciclo a una temperatura determinada no ocurre exactamente en la misma posición en la columna de fraccionamiento; El plato teórico es, por tanto, un concepto más que una descripción precisa.

Más platos teóricos conducen a mejores separaciones. Un sistema de destilación de banda giratoria utiliza una banda giratoria de teflón o metal para forzar a los vapores ascendentes a entrar en estrecho contacto con el condensado descendente, aumentando el número de platos teóricos. [33]

Destilación al vapor [ editar ]

Al igual que la destilación al vacío , la destilación al vapor es un método para destilar compuestos sensibles al calor. [34] La temperatura del vapor es más fácil de controlar que la superficie de un elemento calefactor y permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentar a una temperatura muy alta. Este proceso implica hacer burbujear vapor a través de una mezcla calentada de la materia prima. Según la ley de Raoult, parte del compuesto objetivo se vaporizará (de acuerdo con su presión parcial). La mezcla de vapor se enfría y se condensa, normalmente produciendo una capa de aceite y una capa de agua.

La destilación al vapor de varias hierbas aromáticas y flores puede dar como resultado dos productos; un aceite esencial y un destilado de hierbas acuoso . Los aceites esenciales se utilizan a menudo en perfumería y aromaterapia, mientras que los destilados acuosos tienen muchas aplicaciones en aromaterapia , procesamiento de alimentos y cuidado de la piel .

El dimetilsulfóxido generalmente hierve a 189  ° C. Al vacío, se destila en el receptor a solo 70  ° C.
Configuración de destilación triangular de Perkin
  1. Barra agitadora / granulado anti-golpes
  2. Todavía olla
  3. Columna de fraccionamiento
  4. Termómetro / temperatura del punto de ebullición
  5. Grifo de teflón 1
  6. Dedo frío
  7. Agua de enfriamiento
  8. Agua de enfriamiento en
  9. Grifo de teflón 2
  10. Entrada de vacío / gas
  11. Grifo de teflón 3
  12. Todavía receptor

Destilación al vacío [ editar ]

Algunos compuestos tienen puntos de ebullición muy altos. Para hervir tales compuestos, a menudo es mejor reducir la presión a la que se hierven dichos compuestos en lugar de aumentar la temperatura. Una vez que la presión se reduce a la presión de vapor del compuesto (a la temperatura dada), puede comenzar la ebullición y el resto del proceso de destilación. Esta técnica se conoce como destilación al vacío y se encuentra comúnmente en el laboratorio en forma de evaporador rotatorio .

Esta técnica también es muy útil para compuestos que hierven más allá de su temperatura de descomposición a presión atmosférica y que, por lo tanto, se descompondrían en cualquier intento de hervirlos a presión atmosférica.

Ruta corta y destilación molecular [ editar ]

La destilación molecular es la destilación al vacío por debajo de la presión de 0,01 torr . 0.01 torr es un orden de magnitud por encima del alto vacío , donde los fluidos están en el régimen de flujo molecular libre , es decir, el camino libre mediode moléculas es comparable al tamaño del equipo. La fase gaseosa ya no ejerce una presión significativa sobre la sustancia a evaporar y, en consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir, debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el transporte de masa se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por lo tanto, es necesario un camino corto entre la superficie caliente y la superficie fría, típicamente suspendiendo una placa caliente cubierta con una película de alimento junto a una placa fría con una línea de visión en medio. La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites.

Aparato de destilación al vacío de recorrido corto con condensador vertical (dedo frío), para minimizar el recorrido de destilación;
  1. Olla destilada con barra agitadora / gránulos antigolpes
  2. Dedo frío: doblado para dirigir el condensado
  3. Agua de enfriamiento
  4. agua de enfriamiento en
  5. Entrada de vacío / gas
  6. Matraz de destilado / destilado.

La destilación de ruta corta es una técnica de destilación que implica que el destilado recorra una distancia corta, a menudo solo unos pocos centímetros, y normalmente se realiza a presión reducida. [35] Un ejemplo clásico sería una destilación en la que el destilado viaja de un bulbo de vidrio a otro, sin la necesidad de un condensador que separe las dos cámaras. Esta técnica se utiliza a menudo para compuestos que son inestables a altas temperaturas o para purificar pequeñas cantidades de compuestos. La ventaja es que la temperatura de calentamiento puede ser considerablemente más baja (a presión reducida) que el punto de ebullición del líquido a presión estándar, y el destilado solo tiene que recorrer una corta distancia antes de condensarse. Un recorrido corto asegura que se pierda poco compuesto en los lados del aparato. LaKugelrohr es una especie de aparato de destilación de recorrido corto que a menudo contiene múltiples cámaras para recolectar fracciones de destilado.

Destilación al vacío sensible al aire [ editar ]

Algunos compuestos tienen puntos de ebullición altos y son sensibles al aire . Puede usarse un sistema de destilación al vacío simple como el ejemplificado anteriormente, por lo que el vacío se reemplaza con un gas inerte después de que se completa la destilación. Sin embargo, este es un sistema menos satisfactorio si se desea recolectar fracciones a presión reducida. Para hacer esto, se puede agregar un adaptador de "vaca" o "cerdo" al extremo del condensador, o para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire , se puede usar un aparato de triángulo de Perkin .

El triángulo de Perkin, tiene medios a través de una serie de grifos de vidrio o teflón que permiten aislar las fracciones del resto del alambique , sin que el cuerpo principal de la destilación se retire ni del vacío ni de la fuente de calor, pudiendo así permanecer en un estado de reflujo . Para hacer esto, primero se aísla la muestra del vacío por medio de los grifos, luego se reemplaza el vacío sobre la muestra con un gas inerte (como nitrógeno o argón ) y luego se puede tapar y eliminar. Luego, se puede agregar un recipiente de recolección nuevo al sistema, evacuarlo y conectarlo nuevamente al sistema de destilación a través de los grifos para recolectar una segunda fracción, y así sucesivamente, hasta que se hayan recolectado todas las fracciones.

Destilación de zona [ editar ]

La destilación de zona es un proceso de destilación en un recipiente largo con fusión parcial de materia refinada en la zona de líquido en movimiento y condensación de vapor en la fase sólida en la extracción de condensado en el área fría. El proceso se trabaja en teoría. Cuando el calentador de zona se mueve de la parte superior a la parte inferior del recipiente, se forma un condensado sólido con una distribución irregular de impurezas. Entonces la mayor parte pura del condensado puede extraerse como producto. El proceso puede repetirse muchas veces moviendo (sin rotación) el condensado recibido a la parte inferior del contenedor en el lugar de la materia refinada. La distribución irregular de impurezas en el condensado (es decir, la eficiencia de la purificación) aumenta con el número de iteraciones. La destilación de zona es el análogo de destilación de la recristalización de zona.La distribución de impurezas en el condensado se describe mediante ecuaciones conocidas de recristalización de zona - con el reemplazo del coeficiente de distribución k de cristalización - por el factor de separación α de destilación.[36] [37] [38]

Otros tipos [ editar ]

  • El proceso de destilación reactiva implica el uso del recipiente de reacción como alambique. En este proceso, el producto suele tener un punto de ebullición significativamente menor que sus reactivos. A medida que se forma el producto a partir de los reactivos, se vaporiza y se elimina de la mezcla de reacción. Esta técnica es un ejemplo de un proceso continuo frente a un proceso por lotes; Las ventajas incluyen menos tiempo de inactividad para cargar el recipiente de reacción con material de partida y menos procesamiento. La destilación "sobre un reactivo" podría clasificarse como una destilación reactiva. Normalmente se utiliza para eliminar impurezas volátiles de la alimentación de distalización. Por ejemplo, se puede agregar un poco de cal para eliminar el dióxido de carbono del agua, seguido de una segunda destilación con un poco de ácido sulfúrico. agregado para eliminar los rastros de amoníaco.
  • La destilación catalítica es el proceso mediante el cual los reactivos se catalizan mientras se destilan para separar continuamente los productos de los reactivos. Este método se utiliza para ayudar a que las reacciones de equilibrio se completen.
  • La pervaporación es un método para la separación de mezclas de líquidos por vaporización parcial a través de una membrana no porosa .
  • La destilación extractiva se define como la destilación en presencia de un componente miscible, de alto punto de ebullición y relativamente no volátil, el disolvente, que no forma azeótropo con los otros componentes de la mezcla.
  • La evaporación instantánea (o evaporación parcial) es la vaporización parcial que ocurre cuando una corriente de líquido saturado sufre una reducción de presión al pasar a través de una válvula de estrangulamiento u otro dispositivo de estrangulamiento. Este proceso es una de las operaciones unitarias más simples, siendo equivalente a una destilación con una sola etapa de equilibrio.
  • La codistilación es la destilación que se realiza en mezclas en las que los dos compuestos no son miscibles. En el laboratorio, el aparato Dean-Stark se utiliza con este fin para eliminar el agua de los productos de síntesis. El Bleidner es otro ejemplo con dos disolventes a reflujo.
  • La destilación por membrana es un tipo de destilación en la que los vapores de una mezcla a separar pasan a través de una membrana, que penetra selectivamente en un componente de la mezcla. La diferencia de presión de vapor es la fuerza impulsora. Tiene aplicaciones potenciales en la desalinización de agua de mar y en la eliminación de componentes orgánicos e inorgánicos.

El proceso unitario de evaporación también puede denominarse "destilación":

  • En la evaporación rotatoria se utiliza un aparato de destilación al vacío para eliminar los disolventes a granel de una muestra. Normalmente, el vacío se genera mediante un aspirador de agua o una bomba de membrana .
  • En un kugelrohr se usa típicamente un aparato de destilación de recorrido corto (generalmente en combinación con un (alto) vacío) para destilar compuestos de alto punto de ebullición (> 300 ° C). El aparato consta de un horno en el que se coloca el compuesto a destilar, una parte receptora que se encuentra fuera del horno y un medio de rotación de la muestra. El vacío se genera normalmente mediante el uso de una bomba de alto vacío.

Otros usos:

  • La destilación seca o destilación destructiva , a pesar del nombre, no es realmente una destilación, sino una reacción química conocida como pirólisis en la que las sustancias sólidas se calientan en una atmósfera inerte o reductora y cualquier fracción volátil que contenga líquidos de alto punto de ebullición y productos de pirólisis. se recogen. La destilación destructiva de la madera para producir metanol es la raíz de su nombre común: alcohol de madera .
  • La destilación por congelación es un método análogo de purificación que utiliza congelación en lugar de evaporación. No es realmente una destilación, sino una recristalización donde el producto es el licor madre y no produce productos equivalentes a la destilación. Este proceso se utiliza en la producción de cerveza helada y vino helado para aumentar el contenido de etanol y azúcar , respectivamente. También se utiliza para producir applejack.. A diferencia de la destilación, la destilación por congelación concentra los congéneres venenosos en lugar de eliminarlos; Como resultado, muchos países prohíben el aguardiente de manzana como medida de salud. Además, la destilación por evaporación puede separar estos ya que tienen diferentes puntos de ebullición.

Destilación azeotrópica [ editar ]

Las interacciones entre los componentes de la solución crean propiedades únicas para la solución, ya que la mayoría de los procesos implican mezclas no ideales, donde la ley de Raoult no se cumple. Tales interacciones pueden resultar en un azeótropo de ebullición constante que se comporta como si fuera un compuesto puro (es decir, hierve a una temperatura única en lugar de un rango). En un azeótropo, la solución contiene el componente dado en la misma proporción que el vapor, de modo que la evaporación no cambia la pureza y la destilación no efectúa la separación. Por ejemplo, el alcohol etílico y el agua forman un azeótropo del 95,6% a 78,1 ° C.

Si el azeótropo no se considera suficientemente puro para su uso, existen algunas técnicas para romper el azeótropo y dar un destilado puro. Este conjunto de técnicas se conoce como destilación azeotrópica . Algunas técnicas logran esto "saltando" sobre la composición azeotrópica (agregando otro componente para crear un nuevo azeótropo o variando la presión). Otros funcionan eliminando o secuestrando química o físicamente la impureza. Por ejemplo, para purificar el etanol más allá del 95%, se puede agregar un agente de secado (o desecante , como carbonato de potasio ) para convertir el agua soluble en agua insoluble de cristalización . Los tamices moleculares también se utilizan a menudo para este propósito.

Los líquidos inmiscibles, como el agua y el tolueno , forman azeótropos fácilmente. Comúnmente, estos azeótropos se denominan azeótropos de bajo punto de ebullición porque el punto de ebullición del azeótropo es más bajo que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros. La temperatura y la composición del azeótropo se pueden predecir fácilmente a partir de la presión de vapor de los componentes puros, sin utilizar la ley de Raoult. El azeótropo se rompe fácilmente en una configuración de destilación utilizando un separador líquido-líquido (un decantador) para separar las dos capas líquidas que se condensan en la parte superior. Solo una de las dos capas líquidas se somete a reflujo hasta la configuración de destilación.

También existen azeótropos de alto punto de ebullición, como una mezcla al 20 por ciento en peso de ácido clorhídrico en agua. Como lo implica el nombre, el punto de ebullición del azeótropo es mayor que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros.

Para romper las destilaciones azeotrópicas y cruzar los límites de la destilación, como en el problema DeRosier, es necesario aumentar la composición de la clave de luz en el destilado.

Romper un azeótropo con manipulación de presión unidireccional [ editar ]

Los puntos de ebullición de los componentes de un azeótropo se superponen para formar una banda. Al exponer un azeótropo a vacío o presión positiva, es posible desviar el punto de ebullición de un componente del otro aprovechando las diferentes curvas de presión de vapor de cada uno; las curvas pueden superponerse en el punto azeotrópico, pero es poco probable que sigan siendo idénticas a lo largo del eje de presión a ambos lados del punto azeotrópico. Cuando el sesgo es lo suficientemente grande, los dos puntos de ebullición ya no se superponen y, por lo tanto, la banda azeotrópica desaparece.

Este método puede eliminar la necesidad de agregar otros productos químicos a una destilación, pero tiene dos posibles inconvenientes.

Bajo presión negativa, se necesita energía para una fuente de vacío y los puntos de ebullición reducidos de los destilados requieren que el condensador se enfríe para evitar que los vapores del destilado se pierdan en la fuente de vacío. El aumento de las demandas de refrigeración a menudo requerirá energía adicional y posiblemente un equipo nuevo o un cambio de refrigerante.

Alternativamente, si se requieren presiones positivas, no se puede usar material de vidrio estándar, se debe usar energía para la presurización y existe una mayor probabilidad de que ocurran reacciones secundarias en la destilación, como la descomposición, debido a las temperaturas más altas requeridas para efectuar la ebullición.

Una destilación unidireccional dependerá de un cambio de presión en una dirección, ya sea positiva o negativa.

Destilación por cambio de presión [ editar ]

La destilación por cambio de presión es esencialmente la misma que la destilación unidireccional utilizada para romper mezclas azeotrópicas, pero aquí se pueden emplear presiones tanto positivas como negativas .

Esto mejora la selectividad de la destilación y permite que un químico optimice la destilación evitando los extremos de presión y temperatura que desperdician energía. Esto es particularmente importante en aplicaciones comerciales.

Un ejemplo de la aplicación de la destilación por cambio de presión es durante la purificación industrial de acetato de etilo después de su síntesis catalítica a partir de etanol .

Destilación industrial [ editar ]

Torres de destilación industrial típicas

Las aplicaciones de destilación industrial a gran escala incluyen destilación fraccionada, al vacío, azeotrópica, extractiva y al vapor tanto por lotes como continua. Las aplicaciones industriales más utilizadas de destilación fraccionada continua en estado estacionario se encuentran en refinerías de petróleo , plantas petroquímicas y químicas y plantas de procesamiento de gas natural .

Para controlar y optimizar dicha destilación industrial, se establece un método de laboratorio estandarizado, ASTM D86. Este método de prueba se extiende a la destilación atmosférica de productos del petróleo utilizando una unidad de destilación por lotes de laboratorio para determinar cuantitativamente las características del rango de ebullición de los productos del petróleo.

La destilación industrial [31] [39] se realiza típicamente en grandes columnas cilíndricas verticales conocidas como torres de destilación o columnas de destilación con diámetros que oscilan entre 65 centímetros y 16 metros y alturas que varían entre 6 metros y 90 metros o más. Cuando la alimentación del proceso tiene una composición diversa, como en la destilación de petróleo crudo , las salidas de líquido a intervalos hacia arriba de la columna permiten la extracción de diferentes fracciones o productos que tienen diferentes puntos de ebullición.o rangos de ebullición. Los productos "más ligeros" (aquellos con el punto de ebullición más bajo) salen de la parte superior de las columnas y los productos "más pesados" (aquellos con el punto de ebullición más alto) salen de la parte inferior de la columna y a menudo se denominan fondos .

Diagrama de una torre de destilación industrial típica

Las torres industriales utilizan reflujo para lograr una separación más completa de productos. El reflujo se refiere a la parte del producto líquido de cabeza condensado de una torre de destilación o fraccionamiento que se devuelve a la parte superior de la torre como se muestra en el diagrama esquemático de una torre de destilación industrial típica a gran escala. Dentro de la torre, el líquido de reflujo que fluye hacia abajo proporciona enfriamiento y condensación de los vapores que fluyen hacia arriba, aumentando así la eficiencia de la torre de destilación. Cuanto más reflujo se proporciona para un número determinado de platos teóricos, mejor será la separación de la torre de los materiales de bajo punto de ebullición de los de mayor punto de ebullición. Alternativamente, cuanto más reflujo se proporcione para una separación deseada dada, menor será el número de platos teóricos requeridos. Los ingenieros químicos deben elegir qué combinación de velocidad de reflujo y número de placas es económica y físicamente viable para los productos purificados en la columna de destilación.

Tales torres de fraccionamiento industriales también se utilizan en criogénica de separación de aire , produciendo oxígeno líquido , nitrógeno líquido , y una alta pureza de argón . La destilación de clorosilanos también permite la producción de silicio de alta pureza para su uso como semiconductor .

Sección de una torre de destilación industrial que muestra el detalle de las bandejas con tapones de burbuja

El diseño y el funcionamiento de una torre de destilación dependen de la alimentación y los productos deseados. Dada una alimentación simple de componentes binarios, se pueden utilizar métodos analíticos como el método McCabe-Thiele [31] [40] o la ecuación de Fenske [31] . Para una alimentación de varios componentes, se utilizan modelos de simulación tanto para el diseño como para la operación. Además, las eficiencias de los dispositivos de contacto vapor-líquido (denominados "placas" o "bandejas") utilizados en las torres de destilación son típicamente más bajas que las de una etapa de equilibrio teórica 100% eficiente . Por lo tanto, una torre de destilación necesita más bandejas que el número de etapas teóricas de equilibrio vapor-líquido. Se ha postulado una variedad de modelos para estimar la eficiencia de las bandejas.

En los usos industriales modernos, se usa un material de empaque en la columna en lugar de bandejas cuando se requieren bajas caídas de presión a lo largo de la columna. Otros factores que favorecen el empaque son: sistemas de vacío, columnas de menor diámetro, sistemas corrosivos, sistemas propensos a la formación de espuma, sistemas que requieren poca retención de líquido y destilación por lotes. Por el contrario, los factores que favorecen las columnas de placa son: presencia de sólidos en la alimentación, altas tasas de líquido, diámetros de columna grandes, columnas complejas, columnas con una amplia variación en la composición de la alimentación, columnas con una reacción química, columnas de absorción, columnas limitadas por la tolerancia al peso de la base, baja tasa de líquido, gran tasa de rechazo y aquellos procesos sujetos a picos de proceso.

Columna de destilación al vacío industrial a gran escala [41]

Este material de empaque puede ser empaque de descarga aleatoria (1 a 3 "de ancho), como anillos Raschig o chapa metálica estructurada . Los líquidos tienden a mojar la superficie del empaque y los vapores pasan a través de esta superficie mojada, donde se lleva a cabo la transferencia de masa . destilación en bandeja convencional en la que cada bandeja representa un punto separado de equilibrio vapor-líquido, la curva de equilibrio vapor-líquido en una columna empaquetada es continua. Sin embargo, al modelar columnas empaquetadas, es útil calcular una serie de "etapas teóricas" para denotan la eficiencia de separación de la columna empaquetada con respecto a las bandejas más tradicionales.Los empaques de formas diferentes tienen diferentes áreas de superficie y espacio vacío entre empaques.Ambos factores afectan el desempeño del empaque.

Otro factor además de la forma y el área de la superficie del empaque que afecta el desempeño del empaque al azar o estructurado es la distribución de líquido y vapor que ingresa al lecho empaquetado. El número de etapas teóricas necesarias para realizar una separación determinada se calcula utilizando una relación específica de vapor a líquido. Si el líquido y el vapor no se distribuyen uniformemente a través del área superficial de la torre cuando ingresa al lecho empacado, la relación de líquido a vapor no será la correcta en el lecho empacado y no se logrará la separación requerida. Parecerá que el empaque no funciona correctamente. La altura equivalente a un plato teórico.(HETP) será mayor de lo esperado. El problema no es el empaque en sí, sino la mala distribución de los fluidos que ingresan al lecho empaquetado. La mala distribución del líquido es el problema con más frecuencia que el vapor. El diseño de los distribuidores de líquido utilizados para introducir la alimentación y el reflujo en un lecho empacado es fundamental para que el empaque funcione con la máxima eficiencia. Los métodos para evaluar la eficacia de un distribuidor de líquido para distribuir uniformemente el líquido que entra en un lecho empacado se pueden encontrar en las referencias. [42] [43] Fractionation Research, Inc. (comúnmente conocido como FRI) ha realizado un trabajo considerable sobre este tema. [44]

Destilación multiefecto [ editar ]

El objetivo de la destilación de efectos múltiples es aumentar la eficiencia energética del proceso, para su uso en la desalinización o, en algunos casos, una etapa en la producción de agua ultrapura . El número de efectos es inversamente proporcional a la cifra de kW · h / m 3 de agua recuperada, y se refiere al volumen de agua recuperada por unidad de energía en comparación con la destilación de efecto simple. Un efecto es de aproximadamente 636 kW · h / m 3 .

  • La destilación instantánea de múltiples etapas puede lograr más de 20 efectos con la entrada de energía térmica, como se menciona en el artículo.
  • Evaporación por compresión de vapor : las unidades comerciales a gran escala pueden lograr alrededor de 72 efectos con el aporte de energía eléctrica, según los fabricantes.

Hay muchos otros tipos de procesos de destilación de efectos múltiples, incluido uno denominado simplemente destilación de efectos múltiples (MED), en el que se emplean múltiples cámaras, con intercambiadores de calor intermedios.

Destilación en el procesamiento de alimentos [ editar ]

Bebidas destiladas [ editar ]

Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar, produciendo una solución diluida de etanol en el proceso. Las bebidas espirituosas como el whisky y el ron se preparan destilando estas soluciones diluidas de etanol. Los componentes distintos del etanol, que incluyen agua, ésteres y otros alcoholes, se recogen en el condensado, lo que explica el sabor de la bebida. Algunas de estas bebidas luego se almacenan en barriles u otros recipientes para adquirir más compuestos de sabor y sabores característicos.

Galería [ editar ]

Ver también [ editar ]

  • Destilación atmosférica de petróleo crudo
  • Clyssus
  • Extracción de fragancias
  • Microdestilería
  • Sublimación
  • Anillos Dixon
  • Embalaje de columna aleatorio

Referencias [ editar ]

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Fuentes citadas [ editar ]

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Lectura adicional [ editar ]

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Enlaces externos [ editar ]

  • Destilación de alcohol
  • Estudio de caso: destilación de petróleo
  • "Datos binarios de equilibrio vapor-líquido" (base de datos con capacidad de búsqueda) . Centro de Información de Investigación en Ingeniería Química . Consultado el 5 de mayo de 2007 .