Absorción dinámica de vapor
La sorción dinámica de vapor (DVS) es una técnica gravimétrica que mide qué tan rápido y qué cantidad de solvente es absorbida por una muestra: como un polvo seco que absorbe agua. Lo hace variando la concentración de vapor que rodea la muestra y midiendo el cambio de masa que esto produce. El vapor de agua es el más utilizado, pero también es posible utilizar una amplia gama de disolventes orgánicos .
El Dr. Daryl Williams, fundador de Surface Measurement Systems Ltd, inventó la sorción dinámica de vapor en 1991 y el primer instrumento se entregó a Pfizer Reino Unido en 1992. El DVS se desarrolló originalmente para reemplazar los desecadores y las soluciones salinas saturadas que requieren mucho tiempo y mano de obra para medir el vapor de agua . isotermas de sorción .
La principal aplicación de DVS es medir las isotermas de sorción de agua. En general, una isoterma de sorción de vapor muestra la cantidad de equilibrio de vapor absorbido en función de la presión de vapor relativa en estado estacionario a una temperatura constante. Para las isotermas de sorción de agua, la presión de vapor relativa del agua se expresa más comúnmente como humedad relativa . En un experimento DVS, esto se logra exponiendo una muestra a una serie de cambios escalonados en la humedad relativa y monitoreando el cambio de masa en función del tiempo. Se debe permitir que la masa de la muestra alcance la gravedadequilibrio en cada cambio de paso en la humedad antes de avanzar al siguiente nivel de humedad. Luego, los valores de masa de equilibrio en cada paso de humedad relativa se utilizan para generar la isoterma. Las isotermas se dividen típicamente en dos componentes: sorción para aumentar los pasos de humedad y desorción para disminuir los pasos de humedad. La sorción se puede dividir en adsorción (el sorbato se encuentra en la superficie) y absorción (el sorbato penetra en la mayor parte).
La Figura 1 muestra un resultado típico de sorción de agua de un experimento DVS para una muestra de celulosa microcristalina. Los datos cinéticos (Figura 1a) muestran el cambio de masa y humedad en función del tiempo. A partir de los resultados cinéticos, se pueden determinar la tasa de absorción de agua y los coeficientes de difusión de agua. Los valores de masa de equilibrio al final de cada paso de humedad se utilizaron para calcular las isotermas de sorción y desorción (Figura 1b). La diferencia en la absorción de vapor de agua entre las isotermas de sorción y desorción se denomina histéresis. La forma y la ubicación de la histéresis de la isoterma pueden aclarar información sobre la sorción .mecanismo y porosidad de la muestra. Aunque un experimento de isoterma es el uso más común de un instrumento DVS, se pueden realizar experimentos de rampa de humedad (u otro vapor) para investigar los cambios de fase inducidos por el vapor. Estos cambios incluyen: transiciones vítreas a gomosas, conversiones amorfas a cristalinas y delicuescencia de la muestra.
La medición DVS tiene aplicaciones en una amplia gama de industrias. Tanto las isotermas de sorción de vapor en equilibrio como los resultados cinéticos de sorción de vapor pueden proporcionar información vital para materiales que van desde productos farmacéuticos hasta celdas de combustible . Aunque los experimentos de sorción de agua son los más comunes, el uso de vapor orgánico en los experimentos DVS puede revelar propiedades adicionales de la muestra. Las siguientes secciones destacan cómo se utilizan los experimentos DVS en varias industrias.
Las propiedades de absorción de humedad de los materiales farmacéuticos, como excipientes, formulaciones de fármacos y películas de envasado, se reconocen como factores críticos para determinar su rendimiento de almacenamiento, estabilidad, procesamiento y aplicación. [1] [2] Además, los experimentos de sorción de vapor se pueden utilizar para estudiar la formación de hidratos [3] y solvatos [4] . Los experimentos de sorción gravimétrica de vapor son uno de los métodos más sensibles para determinar los contenidos amorfos, [5] [6] [7] que pueden tener un impacto perjudicial en la estabilidad, la capacidad de fabricación y las características de disolución del producto farmacéutico formulado.
