espectroscopia de rayos X de energía dispersiva
La espectroscopia de rayos X de dispersión de energía ( EDS , EDX , EDXS o XEDS ), a veces denominada análisis de rayos X de dispersión de energía ( EDXA o EDAX ) o microanálisis de rayos X de dispersión de energía ( EDXMA ), es una técnica analítica utilizada para el análisis elemental o caracterización química de una muestra. Se basa en una interacción de alguna fuente de excitación de rayos X y una muestra. Sus capacidades de caracterización se deben en gran parte al principio fundamental de que cada elemento tiene una estructura atómica única que permite un conjunto único de picos en su espectro de emisión electromagnética [2] (que es el principio fundamental de la espectroscopia ). Las posiciones de los picos se predicen mediante la ley de Moseley con una precisión mucho mejor que la resolución experimental de un instrumento EDX típico.
Para estimular la emisión de rayos X característicos de una muestra, se enfoca un haz de electrones en la muestra que se está estudiando. En reposo, un átomo dentro de la muestra contiene electrones en estado fundamental (o no excitados) en niveles de energía discretos o capas de electrones unidas al núcleo. El haz incidente puede excitar un electrón en una capa interna, expulsándolo de la capa mientras crea un agujero de electrones.donde estaba el electrón. Luego, un electrón de una capa exterior de mayor energía llena el hueco, y la diferencia de energía entre la capa de mayor energía y la capa de menor energía puede liberarse en forma de rayos X. El número y la energía de los rayos X emitidos por una muestra se pueden medir con un espectrómetro de dispersión de energía. Como las energías de los rayos X son características de la diferencia de energía entre las dos capas y de la estructura atómica del elemento emisor, EDS permite medir la composición elemental de la muestra. [2]
La excitación por haz de electrones se utiliza en microscopios electrónicos , microscopios electrónicos de barrido (SEM) y microscopios electrónicos de transmisión de barrido (STEM). La excitación del haz de rayos X se utiliza en espectrómetros de fluorescencia de rayos X (XRF). Se utiliza un detector para convertir la energía de rayos X en señales de voltaje ; esta información se envía a un procesador de pulsos, que mide las señales y las pasa a un analizador para la visualización y el análisis de datos. [ cita requerida ] El detector más común solía ser el detector de Si(Li) enfriado a temperaturas criogénicas con nitrógeno líquido. Ahora, los sistemas más nuevos a menudo están equipados con detectores de deriva de silicio.(SDD) con sistemas de refrigeración Peltier .
El exceso de energía del electrón que migra a una capa interna para llenar el hueco recién creado puede hacer más que emitir rayos X. [3] A menudo, en lugar de la emisión de rayos X, el exceso de energía se transfiere a un tercer electrón desde una capa más externa, lo que provoca su expulsión. Esta especie expulsada se denomina electrón Auger , y el método para su análisis se conoce como espectroscopia electrónica Auger (AES). [3]
La espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) es otro pariente cercano de EDS, que utiliza electrones expulsados de una manera similar a la de AES. La información sobre la cantidad y la energía cinética de los electrones expulsados se utiliza para determinar la energía de enlace de estos electrones ahora liberados, que es específica del elemento y permite la caracterización química de una muestra. [ cita requerida ]
EDS a menudo se contrasta con su equivalente espectroscópico, la espectroscopia de rayos X de dispersión de longitud de onda (WDS). WDS se diferencia de EDS en que utiliza la difracción de rayos X en cristales especiales para separar sus datos sin procesar en componentes espectrales (longitudes de onda). WDS tiene una resolución espectral mucho más fina que EDS. WDS también evita los problemas asociados con los artefactos en EDS (picos falsos, ruido de los amplificadores y microfónicos ).
