Pirólisis-cromatografía de gases-espectrometría de masas
La pirólisis-cromatografía de gases-espectrometría de masas es un método de análisis químico en el que la muestra se calienta hasta la descomposición para producir moléculas más pequeñas que se separan mediante cromatografía de gases y se detectan mediante espectrometría de masas . [1] [2]
La pirólisis es la descomposición térmica de materiales en una atmósfera inerte o al vacío. La muestra se pone en contacto directo con un alambre de platino o se coloca en un tubo de muestra de cuarzo y se calienta rápidamente a 600–1000 °C. Dependiendo de la aplicación, se utilizan temperaturas aún más altas. En los pirolizadores reales se utilizan tres técnicas de calentamiento diferentes: horno isotérmico, calentamiento inductivo ( Punto Curiefilamento) y calentamiento resistivo usando filamentos de platino. Las moléculas grandes se escinden en sus enlaces más débiles, produciendo fragmentos más pequeños y volátiles. Estos fragmentos se pueden separar por cromatografía de gases. Los cromatogramas GC de pirólisis suelen ser complejos porque se forma una amplia gama de diferentes productos de descomposición. Los datos pueden usarse como huellas dactilares para probar la identidad del material o los datos de GC/MS se usan para identificar fragmentos individuales para obtener información estructural.
Para aumentar la volatilidad de los fragmentos polares, se pueden agregar varios reactivos de metilación a una muestra antes de la pirólisis. [3]
Además del uso de pirolizadores dedicados, la GC de pirólisis de muestras sólidas y líquidas se puede realizar directamente dentro de inyectores de vaporizador de temperatura programable (PTV) que proporcionan un calentamiento rápido (hasta 60 °C/s) y altas temperaturas máximas de 600-650 °C. Esto es suficiente para muchas aplicaciones de pirólisis. La principal ventaja es que no es necesario comprar un instrumento específico y la pirólisis se puede realizar como parte del análisis GC de rutina. En este caso, se pueden utilizar liners de entrada de GC de cuarzo. Se pueden adquirir datos cuantitativos y también se publican buenos resultados de derivatización dentro del inyector PTV. [4] [5]
La cromatografía de gases de pirólisis es útil para la identificación de compuestos no volátiles. [6] Estos materiales incluyen materiales poliméricos, como acrílicos o alquídicos. [7] La forma en que se fragmenta el polímero, antes de ser separado en el GC, puede ayudar en la identificación. La cromatografía de gases de pirólisis también se utiliza para muestras ambientales, [8] incluidos los fósiles. [9] La pirólisis GC se utiliza en laboratorios forenses para analizar las pruebas encontradas en las escenas del crimen, como pinturas, adhesivos, plásticos, fibras sintéticas y extractos de suelo. [10]
