Estructura fina de absorción de rayos X de superficie extendida


La estructura fina de absorción de rayos X de superficie extendida ( SEXAFS ) es el equivalente sensible a la superficie de la técnica EXAFS . Esta técnica implica la iluminación de la muestra mediante haces de rayos X de alta intensidad desde un sincrotrón y el seguimiento de su fotoabsorción mediante la detección en la intensidad de los electrones Auger en función de la energía del fotón incidente . La sensibilidad de la superficie se logra mediante la interpretación de los datos según la intensidad de los electrones Auger (que tienen una profundidad de escape de ~1–2  nm ) en lugar de observar la absorción relativa de los rayos X como en el método principal, EXAFS.

Las energías de los fotones se sintonizan a través de la energía característica para el inicio de la excitación a nivel del núcleo para los átomos de la superficie. Los huecos del núcleo así creados pueden ser llenados por la desintegración no radiativa de un electrón situado más arriba y la comunicación de energía a otro electrón, que luego puede escapar de la superficie ( Emisión Auger). Por lo tanto, la fotoabsorción puede controlarse mediante la detección directa de estos electrones Auger en el rendimiento total de fotoelectrones. El coeficiente de absorción frente a la energía del fotón incidente contiene oscilaciones que se deben a la interferencia de los electrones Auger retrodispersados ​​con las ondas que se propagan hacia el exterior. El período de estas oscilaciones depende del tipo de átomo de retrodispersión y de su distancia al átomo central. Por lo tanto, esta técnica permite la investigación de las distancias interatómicas de los adsorbatos y su química de coordinación.

Esta técnica se beneficia de que no se requiere un orden de largo alcance, lo que en ocasiones se convierte en una limitación en otras técnicas convencionales como LEED (unos 10 nm). Este método también elimina en gran medida el fondo de la señal. También se beneficia porque puede sondear diferentes especies en la muestra simplemente ajustando la energía del fotón de rayos X al borde de absorción de esa especie. Joachim Stöhr desempeñó un papel importante en el desarrollo inicial de esta técnica.

Normalmente, el trabajo de SEXAFS se realiza utilizando radiación de sincrotrón , ya que tiene fuentes de rayos X altamente colimadas, planamente polarizadas y pulsadas con precisión, con flujos de 10 12 a 10 14  fotones/seg/mrad/mA y mejora en gran medida la relación señal-a- relación de ruido sobre la que se puede obtener de fuentes convencionales. Una fuente de rayos X de fuente brillante está iluminando la muestra y la transmisión se mide como el coeficiente de absorción como

donde I es la transmitida e I o es la intensidad incidente de los rayos X. Luego se representa frente a la energía de los fotones de rayos X entrantes.

En SEXAFS, se requiere un detector de electrones y una cámara de alto vacío para calcular los rendimientos Auger en lugar de la intensidad de las ondas de rayos X transmitidas. El detector puede ser un analizador de energía, como en el caso de las mediciones de Auger , o un multiplicador de electrones, como en el caso del rendimiento total o parcial de electrones secundarios. El analizador de energía da lugar a una mejor resolución mientras que el multiplicador de electrones tiene una mayor aceptación de ángulo sólido.