La síntesis autopropagable a alta temperatura (SHS) es un método para producir compuestos tanto inorgánicos como orgánicos mediante reacciones de combustión exotérmica en sólidos de diferente naturaleza. [1] Pueden ocurrir reacciones entre un reactivo sólido acoplado con un gas, líquido u otro sólido. Si los reactivos, intermedios y productos son todos sólidos, se conoce como llama sólida. [2] Si la reacción ocurre entre un reactivo sólido y un reactivo en fase gaseosa, se denomina combustión por infiltración. Dado que el proceso se produce a altas temperaturas, el método es ideal para la producción de materiales refractarios, incluidos polvos, aleaciones metálicas o cerámicas.
El proceso moderno de SHS fue informado y patentado en 1971, [3] [4] aunque algunos procesos similares a SHS se conocían previamente.
La síntesis de autopropagación a alta temperatura es una técnica de síntesis ecológica que es altamente eficiente en energía, que utiliza poco o ningún solvente tóxico. Se han realizado análisis medioambientales para demostrar que el SHS tiene un impacto medioambiental menor que las técnicas tradicionales de procesamiento en fase de solución. [5] La técnica utiliza menos energía para la producción de materiales y los ahorros de costos de energía aumentan a medida que aumentan los tamaños de los lotes de síntesis.
SHS no es una técnica adecuada para la producción de nanopartículas. Normalmente, la naturaleza de alta temperatura del proceso conduce a la sinterización de partículas durante y después de la reacción. Las altas temperaturas generadas durante la síntesis también conducen a problemas con la disipación de energía y recipientes de reacción adecuados, sin embargo, algunos sistemas utilizan este exceso de calor para impulsar otros procesos de la planta.
En su formato habitual, el SHS se realiza a partir de reactivos finamente pulverizados que se mezclan íntimamente. En algunos casos, los reactivos se pulverizan finamente, mientras que en otros casos, se sinterizan para minimizar su superficie y evitar reacciones exotérmicas no iniciadas, que pueden ser peligrosas. [6] En otros casos, las partículas se activan mecánicamente mediante técnicas como el molino de bolas de alta energía (por ejemplo, en un molino planetario), lo que da como resultado partículas nanocompuestas que contienen ambos reactivos dentro de las células químicas individuales. [7] [8]Después de la preparación del reactivo, la síntesis se inicia calentando puntualmente una pequeña parte (generalmente la parte superior) de la muestra. Una vez iniciado, una ola de reacción exotérmica barre el material restante. El SHS también se ha realizado con películas delgadas, líquidos, gases, sistemas polvo-líquido, suspensiones de gas, sistemas en capas, sistemas gas-gas y otros. Las reacciones se han llevado a cabo en vacío y bajo gases inertes o reactivos. La temperatura de la reacción puede moderarse mediante la adición de sal inerte que absorbe calor en el proceso de fusión o evaporación, como el cloruro de sodio , o mediante la adición de "horno químico" —una mezcla altamente exotérmica— para disminuir la proporción de enfriamiento. [9]
La reacción de calcogenuros de metales alcalinos (S, Se, Te) y pnictidos (N, P, As) con otros haluros metálicos produce los correspondientes calcogenuros y pnictidos metálicos. [10] La síntesis de nitruro de galio a partir de triyoduro de galio y nitruro de litio es ilustrativa: