Análisis térmico diferencial


El análisis térmico diferencial ( DTA ) es una técnica termoanalítica similar a la calorimetría diferencial de barrido . En DTA, el material bajo estudio y una referencia inerte se someten a ciclos térmicos idénticos (es decir, el mismo programa de enfriamiento o calentamiento) mientras se registra cualquier diferencia de temperatura entre la muestra y la referencia. [1]Esta temperatura diferencial se representa luego en función del tiempo o de la temperatura (curva DTA o termograma). Los cambios en la muestra, ya sean exotérmicos o endotérmicos, pueden detectarse en relación con la referencia inerte. Así, una curva DTA proporciona datos sobre las transformaciones que se han producido, como transiciones vítreas, cristalización, fusión y sublimación. El área bajo un pico DTA es el cambio de entalpía y no se ve afectada por la capacidad calorífica de la muestra.

Un DTA consta de un portamuestras, termopares, recipientes de muestra y un bloque cerámico o metálico; un horno; un programador de temperatura; y un sistema de grabación. La característica clave es la existencia de dos termopares conectados a un voltímetro. Un termopar se coloca en un material inerte como Al 2 O 3 , mientras que el otro se coloca en una muestra del material en estudio. A medida que aumenta la temperatura, habrá una breve desviación del voltímetro si la muestra está experimentando una transición de fase. Esto ocurre porque la entrada de calor elevará la temperatura de la sustancia inerte, pero se incorporará como calor latente en la fase de cambio de material. [2]Consiste en un ambiente inerte con gases inertes que no reaccionarán con la muestra y la referencia. Generalmente se utiliza helio o argón como gas inerte.

En el mercado actual, la mayoría de los fabricantes no fabrican verdaderos sistemas DTA, sino que han incorporado esta tecnología en los sistemas de análisis termogravimétrico (TGA), que brindan información térmica y de pérdida de masa. Con los avances actuales en software, incluso estos instrumentos están siendo reemplazados por verdaderos instrumentos TGA- DSC que pueden proporcionar la temperatura y el flujo de calor de la muestra, simultáneamente con la pérdida de masa.

Una curva DTA se puede usar solo como una huella dactilar con fines de identificación, pero generalmente las aplicaciones de este método son la determinación de diagramas de fase, mediciones de cambio de calor y descomposición en varias atmósferas.

Las curvas DTA también se pueden utilizar para datar restos óseos [11] o para estudiar materiales arqueológicos. [12] [13]Usando DTA se pueden obtener líneas liquidus y solidus de diagramas de fase.