El haz de iones enfocado , también conocido como FIB , es una técnica que se usa particularmente en la industria de los semiconductores , la ciencia de los materiales y cada vez más en el campo biológico para el análisis, la deposición y la ablación de materiales en sitios específicos . Una configuración FIB es un instrumento científico que se asemeja a un microscopio electrónico de barrido (SEM). Sin embargo, mientras que el SEM usa un haz de electrones enfocado para obtener imágenes de la muestra en la cámara, una configuración de FIB usa un haz de iones enfocadoen lugar de. El FIB también se puede incorporar en un sistema con columnas de haz de electrones e iones, lo que permite investigar la misma característica utilizando cualquiera de los haces. FIB no debe confundirse con el uso de un haz de iones enfocados para la litografía de escritura directa (como en la escritura por haz de protones ). En general, se trata de sistemas bastante diferentes en los que el material se modifica mediante otros mecanismos.
Fuente de haz de iones
La mayoría de los instrumentos utilizan fuentes de iones metálicos líquidos (LMIS), especialmente fuentes de iones de galio . También se encuentran disponibles fuentes de iones basadas en oro elemental e iridio. En un LMIS de galio, el galio metálico se coloca en contacto con una aguja de tungsteno , y el galio calentado humedece el tungsteno y fluye hacia la punta de la aguja, donde las fuerzas opuestas de tensión superficial y campo eléctrico forman el galio en una punta en forma de cúspide llamada un cono de Taylor . El radio de la punta de este cono es extremadamente pequeño (~ 2 nm). El enorme campo eléctrico en esta pequeña punta (mayor que1 × 10 8 voltios por centímetro) provoca la ionización y la emisión de campo de los átomos de galio.
Los iones fuente generalmente se aceleran a una energía de 1 a 50 kiloelectronvoltios (0,16 a 8,01 fJ ) y se enfocan en la muestra mediante lentes electrostáticos . Los LMIS producen haces de iones de alta densidad de corriente con una dispersión de energía muy pequeña. Un FIB moderno puede entregar decenas de nanoamperios de corriente a una muestra, o puede obtener imágenes de la muestra con un tamaño de punto del orden de unos pocos nanómetros.
Más recientemente, los instrumentos que utilizan haces de plasma de iones de gases nobles, como el xenón, se han vuelto más disponibles. [1]
Principio
Los sistemas de haz de iones enfocados (FIB) se han producido comercialmente durante aproximadamente veinte años, principalmente para los grandes fabricantes de semiconductores. Los sistemas FIB funcionan de manera similar a un microscopio electrónico de barrido (SEM) excepto que, en lugar de un haz de electrones y, como su nombre lo indica, los sistemas FIB utilizan un haz de iones finamente enfocado (generalmente galio) que puede funcionar con corrientes de haz bajas. para obtener imágenes o en corrientes de luz alta para pulverización catódica o fresado específico del sitio .
Como muestra el diagrama de la derecha, el haz de iones primarios de galio (Ga +) golpea la superficie de la muestra y chisporrotea una pequeña cantidad de material, que sale de la superficie como iones secundarios (i + o i−) o átomos neutros (n 0 ). El haz primario también produce electrones secundarios (e - ). Como los rásteres del haz primario en la superficie de la muestra, la señal de los iones pulverizados o los electrones secundarios se recolecta para formar una imagen.
A corrientes de haz primario bajas, se pulveriza muy poco material y los sistemas FIB modernos pueden alcanzar fácilmente una resolución de imagen de 5 nm (la resolución de imagen con iones Ga está limitada a ~ 5 nm por pulverización [2] [3] y eficiencia del detector). A corrientes primarias más altas, se puede eliminar una gran cantidad de material mediante pulverización catódica, lo que permite el fresado de precisión de la muestra hasta un submicrómetro o incluso una nanoescala.
Si la muestra no es conductora, se puede utilizar una pistola de inundación de electrones de baja energía para neutralizar la carga. De esta manera, mediante la formación de imágenes con iones secundarios positivos utilizando el haz de iones primarios positivos, incluso las muestras altamente aislantes se pueden obtener y moler sin un revestimiento de superficie conductor, como se requeriría en un SEM.
Hasta hace poco, el uso abrumador de FIB se ha realizado en la industria de los semiconductores. Aplicaciones como el análisis de defectos, la modificación de circuitos, la reparación de fotomáscaras y la preparación de muestras con microscopio electrónico de transmisión (TEM) de ubicaciones específicas en circuitos integrados se han convertido en procedimientos habituales. Los últimos sistemas FIB tienen capacidad para imágenes de alta resolución; esta capacidad, junto con el seccionamiento in situ, ha eliminado la necesidad, en muchos casos, de examinar las muestras seccionadas con FIB en un instrumento SEM separado. [4] Todavía se requieren imágenes SEM para obtener imágenes de la más alta resolución y para evitar daños en muestras sensibles. Sin embargo, la combinación de columnas SEM y FIB en la misma cámara permite aprovechar los beneficios de ambas.
Imágenes FIB
A corrientes de haz más bajas, la resolución de imágenes de FIB comienza a rivalizar con el microscopio electrónico de barrido (SEM) más familiar en términos de topografía de imágenes, sin embargo, los dos modos de imagen de FIB, que utilizan electrones secundarios e iones secundarios , ambos producidos por el haz de iones primario, ofrecen muchos ventajas sobre SEM.
Las imágenes de electrones secundarios FIB muestran un contraste de orientación de grano intenso. Como resultado, se pueden obtener imágenes de la morfología del grano fácilmente sin recurrir al ataque químico. El contraste de los límites del grano también se puede mejorar mediante una selección cuidadosa de los parámetros de imagen. Las imágenes de iones secundarios de FIB también revelan diferencias químicas y son especialmente útiles en estudios de corrosión, ya que los rendimientos de iones secundarios de metales pueden aumentar en tres órdenes de magnitud en presencia de oxígeno, lo que revela claramente la presencia de corrosión. [7]
Otra ventaja de la formación de imágenes de electrones secundarios de FIB es el hecho de que el haz de iones no altera la señal de las sondas fluorescentes utilizadas en el etiquetado de proteínas, creando así la oportunidad de correlacionar las imágenes de electrones secundarios de FIB con imágenes obtenidas por microscopios de fluorescencia. [5] [6]
Grabando
A diferencia de un microscopio electrónico, FIB es intrínsecamente destructivo para la muestra. Cuando los iones de galio de alta energía golpean la muestra, escupirán átomos de la superficie. Los átomos de galio también se implantarán en los pocos nanómetros superiores de la superficie, y la superficie se volverá amorfa .
Debido a la capacidad de pulverización catódica, el FIB se utiliza como una herramienta de micro y nanomecanizado, para modificar o mecanizar materiales a micro y nanoescala. El micromecanizado FIB se ha convertido en un campo amplio en sí mismo, pero el nano mecanizado con FIB es un campo que aún está en desarrollo. Normalmente, el tamaño de haz más pequeño para la obtención de imágenes es de 2,5 a 6 nm. Las características fresadas más pequeñas son algo más grandes (10-15 nm) ya que esto depende del tamaño total del haz y de las interacciones con la muestra que se muele.
Las herramientas FIB están diseñadas para grabar o mecanizar superficies, un FIB ideal podría mecanizar una capa de átomos sin ninguna interrupción de los átomos en la siguiente capa, o cualquier interrupción residual sobre la superficie. Sin embargo, actualmente, debido a la pulverización catódica, el mecanizado normalmente hace que las superficies sean rugosas en escalas de longitud submicrométricas. [8] [9]
Declaración
También se puede usar un FIB para depositar material a través de la deposición inducida por haz de iones . La deposición de vapor químico asistida por FIB ocurre cuando un gas, como el tungsteno hexacarbonilo (W (CO) 6 ) se introduce en la cámara de vacío y se deja que se absorba químicamente en la muestra. Al escanear un área con el haz, el gas precursor se descompondrá en componentes volátiles y no volátiles; el componente no volátil, como el tungsteno, permanece en la superficie como una deposición. Esto es útil, ya que el metal depositado se puede utilizar como una capa de sacrificio, para proteger la muestra subyacente de la destructiva pulverización catódica del haz. Desde nanómetros hasta cientos de micrómetros de longitud, la deposición de metal de tungsteno permite colocar las líneas de metal donde sea necesario. Otros materiales como platino , cobalto, carbono, oro, etc., también pueden depositarse localmente. [8] [9] A continuación se muestran los procesos de deposición asistida por gas y grabado con FIB. [10]
FIB se utiliza a menudo en la industria de los semiconductores para parchear o modificar un dispositivo semiconductor existente . Por ejemplo, en un circuito integrado , la viga de galio podría usarse para cortar conexiones eléctricas no deseadas y / o depositar material conductor con el fin de realizar una conexión. El alto nivel de interacción de la superficie se aprovecha en el dopaje modelado de semiconductores. FIB también se utiliza para la implantación sin máscara.
Para la preparación de TEM
El FIB también se usa comúnmente para preparar muestras para el microscopio electrónico de transmisión . El TEM requiere muestras muy delgadas, típicamente ~ 100 nanómetros o menos. Se pueden utilizar otras técnicas, como el molido de iones o el electropulido para preparar muestras tan delgadas. Sin embargo, la resolución a escala nanométrica del FIB permite elegir la región exacta de interés, como quizás un límite de grano o un defecto en un material. Esto es vital, por ejemplo, en el análisis de fallas de circuitos integrados. Si un transistor particular de varios millones en un chip es malo, la única herramienta capaz de preparar una muestra de microscopio electrónico de ese único transistor es el FIB. [8] [9] El mismo protocolo utilizado para preparar muestras para microscopía electrónica de transmisión también se puede utilizar para seleccionar una microárea de una muestra, extraerla y prepararla para el análisis utilizando una espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). [11]
Los inconvenientes de la preparación de la muestra de FIB son el daño superficial y la implantación antes mencionados, que producen efectos notables cuando se utilizan técnicas tales como TEM de "formación de imágenes reticulares" de alta resolución o espectroscopia de pérdida de energía electrónica. Esta capa dañada se puede minimizar mediante el fresado de FIB con voltajes de haz más bajos, o mediante un fresado adicional con un haz de iones de argón de bajo voltaje después de completar el proceso de FIB. [12]
La preparación de FIB se puede utilizar con muestras congeladas criogénicamente en un instrumento adecuadamente equipado, lo que permite el análisis transversal de muestras que contienen líquidos o grasas, como muestras biológicas, productos farmacéuticos, espumas, tintas y productos alimenticios. [13]
FIB también se utiliza para espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS). Los iones secundarios expulsados se recogen y analizan después de que la superficie de la muestra se haya pulverizado con un haz de iones enfocado primario.
Para transferencia de muestras sensibles
Para una introducción mínima de tensión y flexión a las muestras de microscopía electrónica de transmisión (TEM) ( laminillas , películas delgadas y otras muestras mecánicas y sensibles al haz), cuando se transfieren dentro de un haz de iones enfocado (FIB), se pueden unir nanocables metálicos flexibles a un micromanipulador típicamente rígido .
Las principales ventajas de este método incluyen una reducción significativa del tiempo de preparación de la muestra (soldadura rápida y corte de nanocables a baja corriente de haz) y minimización de flexión inducida por tensión, contaminación de Pt y daño por haz de iones. [14]
Esta técnica es particularmente adecuada para la preparación de muestras de microscopía electrónica in situ .
Para la preparación de muestras Atom Probe
Los mismos pasos sucesivos de molienda aplicados al hacer muestras TEM se pueden aplicar para hacer muestras cónicas para tomografía con sonda atómica. En este caso, el ión se movió en un patrón de fresado anular con el círculo de fresado interior haciéndose progresivamente más pequeño. La corriente del haz generalmente se reduce cuanto más pequeño se vuelve el círculo interior para evitar dañar o destruir la muestra. [15]
Tomografía FIB
El haz de iones enfocado se ha convertido en una poderosa herramienta para la obtención de imágenes 3D específicas del sitio de características submicrónicas en una muestra. En esta técnica de tomografía FIB, la muestra se muele secuencialmente usando un haz de iones perpendicular a la muestra mientras se obtiene la imagen de la superficie recién expuesta usando un haz de electrones. Este enfoque de corte y visualización permite caracterizar nanoestructuras a mayor escala en los muchos modos de imagen disponibles para un SEM, incluida la medición de electrones secundarios, electrones retrodispersados y rayos X de energía dispersiva. El proceso es destructivo, ya que la muestra se muele secuencialmente después de recolectar cada imagen. La serie de imágenes recopiladas se reconstruye luego en un volumen 3D registrando la pila de imágenes y eliminando los artefactos. El artefacto predominante que degrada la tomografía FIB es la cortina de molino de iones, donde los patrones de molino forman grandes franjas aperiódicas en cada imagen. La cortina del molino de iones se puede quitar mediante algoritmos de eliminación de estrías . La tomografía FIB se puede realizar tanto a temperatura ambiente como a temperatura criogénica, así como en materiales y muestras biológicas.
Historia
Historia de la tecnología FIB
- 1975: Los primeros sistemas FIB basados en tecnología de emisión de campo fueron desarrollados por Levi-Setti [16] [17] y por Orloff y Swanson [18] y utilizaron fuentes de ionización de campo de gas (GFIS).
- 1978: Seliger et al. [19]
Física de LMIS
- 1600: Gilbert documentó que el fluido bajo alta tensión forma un cono.
- 1914: Zeleny observó y filmó conos y chorros.
- 1959: Feynman sugirió el uso de haces de iones.
- 1964: Taylor produjo una solución exactamente cónica para las ecuaciones de la electrohidrodinámica (EHD)
- 1975: Krohn y Ringo produjeron la primera fuente de iones de alto brillo: LMIS
Algunos pioneros de LMIS y FIB [20]
- Mahoney (1969)
- Sudraud y col. París XI Orsay (1974)
- Laboratorios de investigación Hughes, Seliger (1978)
- Laboratorios de investigación Hughes, Kubena (1978-1993)
- Universidad de Oxford Mair (1980)
- Culham Reino Unido, Roy Clampitt Prewett (1980)
- Centro de Graduados de Oregon , L. Swanson (1980)
- Centro de Graduados de Oregon, J. Orloff (1974)
- MIT, J. Melngailis (1980)
Microscopio de iones de helio (HeIM)
Otra fuente de iones que se ve en los instrumentos disponibles comercialmente es una fuente de iones de helio , que es inherentemente menos dañina para la muestra que los iones de Ga, aunque todavía escupirá pequeñas cantidades de material, especialmente a grandes aumentos y largos tiempos de exploración. Como los iones de helio pueden enfocarse en un tamaño de sonda pequeño y proporcionar una interacción de muestra mucho más pequeña que los electrones de alta energía (> 1 kV) en el SEM, el microscopio de iones He puede generar imágenes de resolución igual o mayor con un buen contraste de material y una mayor profundidad. de enfoque. Los instrumentos comerciales tienen una resolución inferior a 1 nm. [21] [22]
Filtro de Viena en configuración de haz de iones enfocado
La obtención de imágenes y el fresado con iones Ga siempre dan como resultado la incorporación de Ga cerca de la superficie de la muestra. A medida que la superficie de la muestra se pulveriza a una velocidad proporcional al rendimiento de la pulverización catódica y al flujo de iones (iones por área por tiempo), el Ga se implanta más en la muestra y se alcanza un perfil de estado estable de Ga. Esta implantación es a menudo un problema en el rango del semiconductor donde el galio puede amorfizar el silicio. Con el fin de obtener una solución alternativa a las fuentes de Ga LMI, se han desarrollado columnas filtradas en masa, basadas en una tecnología de filtro de Wien. Dichas fuentes incluyen fuentes de Au-Si, Au-Ge y Au-Si-Ge que proporcionan Si, Cr, Fe, Co, Ni, Ge, In, Sn, Au, Pb y otros elementos.
El principio de un filtro de Viena se basa en el equilibrio de las fuerzas opuestas inducidas por campos electrostáticos y magnéticos perpendiculares que actúan sobre partículas aceleradas. La trayectoria de masa adecuada permanece recta y pasa a través de la apertura de selección de masa mientras que las otras masas están detenidas. [23]
Además de permitir el uso de fuentes distintas del galio, estas columnas pueden cambiar de diferentes especies simplemente ajustando las propiedades del filtro de Viena. Se pueden usar iones más grandes para hacer un fresado rápido antes de refinar los contornos con otros más pequeños. Los usuarios también se benefician de la posibilidad de dopar sus muestras con elementos de fuentes de aleación adecuadas.
Esta última propiedad ha encontrado un gran interés en la investigación de materiales y dispositivos magnéticos. Khizroev y Litvinov han demostrado, con la ayuda de la microscopía de fuerza magnética (MFM), que existe una dosis crítica de iones a los que puede exponerse un material magnético sin experimentar un cambio en las propiedades magnéticas. La explotación de FIB desde una perspectiva tan poco convencional es especialmente favorable hoy en día, cuando el futuro de tantas tecnologías novedosas depende de la capacidad de fabricar rápidamente prototipos de dispositivos magnéticos a nanoescala. [24]
Ver también
- Microscopia confocal
- Fresadora de iones
- Difracción de polvo
- Rayos x ultrarrápidos
- Cristalografía de rayos X
- Técnicas de dispersión de rayos X
Referencias
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