Picnómetro de gas


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Un picnómetro de gas es un dispositivo de laboratorio que se utiliza para medir la densidad ( o, más exactamente, el volumen) de los sólidos, ya sean de forma regular, porosos o no porosos, monolíticos , en polvo , granulares o de alguna manera triturados , empleando algún método de el desplazamiento del gas y la relación volumen: presión conocida como ley de Boyle . Un picnómetro de gas también se denomina a veces picnómetro de helio.

Tipos de picnómetro de gas

Picnómetro de expansión de gas

El picnómetro de expansión de gas también se conoce como picnómetro de gas de volumen constante. El tipo más simple de picnómetro de gas (debido a su relativa falta de partes móviles) consta de dos cámaras, una (con una tapa extraíble hermética a los gases) para contener la muestra y una segunda cámara de volumen interno fijo conocido (mediante calibración ). denominado volumen de referencia o volumen añadido. El dispositivo comprende adicionalmente una válvula para admitir un gas a presión en una de las cámaras, un dispositivo de medición de presión, generalmente un transductor.- conectado a la primera cámara, una vía con válvula que conecta las dos cámaras y un respiradero con válvula de la segunda de las cámaras. En la práctica, la muestra puede ocupar cualquier cámara, es decir, los picnómetros de gas se pueden construir de manera que la cámara de muestra se presurice primero, o de manera que sea la cámara de referencia la que comience a la presión más alta. Tamari ha analizado varios parámetros de diseño. [1] La ecuación de trabajo de un picnómetro de gas en el que la cámara de muestra se presuriza primero es la siguiente:

donde V s es el volumen de la muestra, V c es el volumen de la cámara de muestra vacía (conocido de un paso de calibración anterior), V r es el volumen del volumen de referencia (nuevamente conocido de un paso de calibración anterior), P 1 es el primera presión (es decir, en la cámara de muestra solamente) y P 2 es la segunda (inferior) de presión después de la expansión del gas en los volúmenes combinados de la cámara de muestra y la cámara de referencia.

La derivación de la "ecuación de trabajo" y una ilustración esquemática de tal picnómetro de expansión de gas la dan Lowell et al. . [2]

Picnómetro de volumen variable

El picnómetro de volumen variable (o picnómetro de comparación de gas) consta de una cámara de volumen variable o dos. El volumen de la celda de muestra puede ser de diferentes tipos y tamaños, como la tecnología G-DenPyc 2900 especificada, el volumen puede ser de 0,1 ml hasta 500 ml. El volumen de la (s) cámara (s) se puede variar en una cantidad fija mediante un simple pistón mecánico de recorrido fijo, o de forma continua y gradual mediante un pistón graduado. Los cambios de presión resultantes pueden leerse mediante un transductor o anularse mediante el ajuste de una tercera cámara auxiliar graduada de volumen variable. Este tipo de picnómetro está comercialmente obsoleto; en 2006, ASTM retiró su método de prueba estándar D2856 [3]para el contenido de células abiertas de plásticos celulares rígidos por el picnómetro de aire, que se basó en el uso de un picnómetro de volumen variable, y fue reemplazado por el método de prueba D6226 [4] que describe un picnómetro de expansión de gas.

Uso práctico

Volumen vs densidad

Si bien los picnómetros (de cualquier tipo) se reconocen como dispositivos de medición de densidad , de hecho son dispositivos para medir únicamente el volumen. La densidad se calcula simplemente como la relación entre masa y volumen; la masa se mide invariablemente en un dispositivo discreto, generalmente pesando . El volumen medido en un picnómetro de gas es la cantidad de espacio tridimensional que es inaccesible para el gas utilizado, es decir, el volumen dentro de la cámara de muestra de la que se excluye el gas. Por lo tanto, el volumen medido considerando la escala más fina de rugosidad superficial dependerá del tamaño atómico o molecular del gas. Heliopor lo tanto, se prescribe con mayor frecuencia como gas de medición, no solo es de tamaño pequeño, también es inerte y el gas más ideal .

Los poros cerrados, es decir, aquellos que no se comunican con la superficie del sólido, se incluyen en el volumen medido. Sin embargo, el helio puede demostrar cierta permeabilidad medible a través de sólidos de baja densidad ( polímeros y materiales celulósicos predominantemente) interfiriendo así con la medición del volumen sólido. En tales casos, los gases de moléculas más grandes, como el nitrógeno o el hexafluoruro de azufre, son beneficiosos.

Debe evitarse la adsorción del gas de medición, al igual que la presión de vapor excesiva de la humedad u otros líquidos presentes en la muestra que de otro modo sería sólida.

Aplicaciones

Los picnómetros de gas se utilizan ampliamente para caracterizar una amplia variedad de sólidos como catalizadores heterogéneos , carbonos , [5] polvos metálicos , [6] [7] suelos, [8] cerámicas , [9] ingredientes farmacéuticos activos (API) y excipientes , [10] coque de petróleo , [11] cemento y otros materiales de construcción, [12] cenosferas / microglobos de vidrio y espumas sólidas . [4]

Notas

  • Picnómetro es la ortografía preferida en el uso moderno del inglés americano . Picnómetro se encuentra en textos más antiguos y se usa indistintamente con picnómetro en inglés británico . El término tiene su origen en la palabra griega πυκνός, que significa "denso".
  • La densidad calculada a partir de un volumen medido con un picnómetro de gas a menudo se denomina densidad esquelética , [13] [14] densidad verdadera [15] [16] o densidad del helio . [dieciséis]
  • Para sólidos no porosos, se puede usar un picnómetro para medir la densidad de partículas . [14]
  • Un ejemplo extremo del principio de desplazamiento de gas para la medición de volumen se describe en la patente de EE.UU. 5.231.873 (Lindberg, 1993) en la que se utiliza una cámara lo suficientemente grande para contener un camión de plataforma para medir el volumen de una carga de madera .

Ver también

  • Picnómetro

Referencias

  1. ^ S. Tamari (2004) Meas. Sci. Technol . 15 549–558 "Diseño óptimo del picnómetro de gas de volumen constante para determinar el volumen de partículas sólidas" doi : 10.1088 / 0957-0233 / 15/3/007
  2. ^ S. Lowell, JE Shields, MA Thomas y M. Thommes "Caracterización de sólidos y polvos porosos: área de superficie, tamaño de poro y densidad", Springer (originalmente por Kluwer Academic Publishers), 2004 ISBN  978-1-4020-2302- 6 p. 327
  3. ^ ASTM D2856-94 (1998) Método de prueba estándar para contenido de celda abierta de plásticos celulares rígidos por el picnómetro de aire (retirado en 2006).
  4. ^ a b Método de prueba estándar ASTM D6226-05 para contenido de células abiertas de plásticos celulares rígidos.
  5. ^ DIN 51913 Ensayo de materiales de carbono - Determinación de la densidad por picnómetro de gas (volumétrico) utilizando helio como gas de medición
  6. ^ ASTM B923-02 (2008) Método de prueba estándar para la densidad esquelética del polvo metálico mediante picnometría de helio o nitrógeno
  7. ^ Estándar 63 de MPIF: Método para la determinación de componentes MIM (picnómetro de gas)
  8. ^ ASTM D5550-06 Método de prueba estándar para la gravedad específica de los sólidos del suelo por picnómetro de gas
  9. ^ Método de prueba estándar ASTM C604 para la verdadera gravedad específica de materiales refractarios mediante picnómetro de comparación de gases
  10. ^ USP <699> "Densidad de sólidos"
  11. ^ ASTM D2638-06 Método de prueba estándar para la densidad real del coque de petróleo calcinado mediante picnómetro de helio
  12. ^ C. Hall "Transporte de agua en ladrillo, piedra y hormigón", Taylor & Francis, 2002, ISBN 978-0-419-22890-5 p. 13 
  13. ^ D. Sangeeta y JR Lagraff "Referencia de escritorio de química de materiales inorgánicos", CRC Press, 2005, ISBN 978-0-8493-0910-6 p. 103 
  14. ^ a b N. P. Cheremisinoff "Manual de tecnologías de tratamiento de agua y aguas residuales", Butterworth-Heinemann, 2001, ISBN 978-0-7506-7498-0 p. 144 
  15. ^ PJ Sinko y AN Martin "Farmacia física y ciencias farmacéuticas de Martin, quinta edición, Lippincott Williams & Wilkins, 2005, ISBN 978-0-7817-5027-1 p. 544 
  16. ^ a b J. G. Speight "La química y la tecnología del carbón" CRC Press, 1994, ISBN 978-0-8247-9200-8 p. 202 

enlaces externos

  • ASTM International , anteriormente conocida como Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales.
  • Oficina de Patentes y Marcas de Estados Unidos .
  • MPIF : Federación de Industrias de Polvo Metálico.
  • USP : Farmacopea de Estados Unidos.
  • DIN Deutsches Institut für Normung eV (Instituto Alemán de Normalización).
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