Absorción atómica de horno de grafito


La espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito (GFAAS) (también conocida como espectroscopia de absorción atómica electrotérmica (ETAAS)) es un tipo de espectrometría que utiliza un horno recubierto de grafito para vaporizar la muestra. Brevemente, la técnica se basa en el hecho de que los átomos libres absorberán luz a frecuencias o longitudes de onda características del elemento de interés (de ahí el nombre de espectrometría de absorción atómica). Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz absorbida puede correlacionarse linealmente con la concentración de analito presente. Los átomos libres de la mayoría de los elementos se pueden producir a partir de muestras mediante la aplicación de altas temperaturas. En GFAAS, las muestras se depositan en un pequeño grafitoo tubo de grafito recubierto de carbón pirolítico , que luego se puede calentar para vaporizar y atomizar el analito. Los átomos absorben luz ultravioleta o visible y hacen transiciones a niveles de energía electrónica más altos. Aplicar la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopía AA es difícil debido a las variaciones en la eficiencia de atomización de la matriz de la muestra y la falta de uniformidad de la concentración y la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentración generalmente se determinan a partir de una curva de trabajo después de calibrar el instrumento con estándares de concentración conocida. Las principales ventajas del horno de grafito en comparación con la absorción atómica por aspiración son las siguientes:

Los instrumentos de espectrometría GFAA tienen las siguientes características básicas: 1. una fuente de luz (lámpara) que emite radiación de línea de resonancia; 2. una cámara de atomización (tubo de grafito) en la que se vaporiza la muestra; 3. un monocromador para seleccionar solo una de las longitudes de onda características (visible o ultravioleta) del elemento de interés; 4. un detector, generalmente un tubo fotomultiplicador (detectores de luz que son útiles en aplicaciones de baja intensidad), que mide la cantidad de absorción; 5. un procesador de señales-sistema de computadora ( registrador de banda , pantalla digital, medidor o impresora).

La mayoría de los GFAA disponibles actualmente se controlan completamente desde una computadora personal que tiene software compatible con Windows. El software optimiza fácilmente los parámetros de ejecución, como los ciclos de rampa o las diluciones de calibración. Las muestras acuosas deben acidificarse (normalmente con ácido nítrico, HNO 3) a un pH de 2,0 o menos. Los GFAA son más sensibles que los espectrómetros de absorción atómica de llama y tienen un rango dinámico más pequeño. Esto hace que sea necesario diluir las muestras acuosas en el rango dinámico del analito específico. GFAAS con software automático también puede prediluir muestras antes del análisis. Una vez que el instrumento se ha calentado y calibrado, se coloca una pequeña alícuota (generalmente menos de 100 microlitros (µL) y típicamente 20 µL), ya sea manualmente o mediante un muestreador automático, en la abertura del tubo de grafito. La muestra se vaporiza en el tubo de grafito calentado; la cantidad de energía luminosa absorbida en el vapor es proporcional a las concentraciones atómicas. El análisis de cada muestra toma de 1 a 5 minutos y los resultados de una muestra son el promedio de análisis por triplicado.