Nano-FTIR ( espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier a nanoescala, también conocida como espectroscopia óptica de campo cercano de barrido de tipo dispersión ) es una técnica de sonda de barrido que se puede considerar como una combinación de dos técnicas: espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopia de tipo microscopía óptica de campo cercano de barrido (s-SNOM). Como s-SNOM, nano-FTIR se basa en microscopía de fuerza atómica(AFM), donde una punta afilada es iluminada por una fuente de luz externa y la luz dispersada por la punta (típicamente retrodifundida) se detecta en función de la posición de la punta. Por lo tanto, una configuración típica de nano-FTIR consiste en un microscopio de fuerza atómica, una fuente de luz infrarroja de banda ancha utilizada para la iluminación de la punta y un interferómetro de Michelson que actúa como espectrómetro de transformada de Fourier . En nano-FTIR, la platina de muestra se coloca en uno de los brazos del interferómetro, lo que permite registrar tanto la amplitud como la fase de la luz detectada (a diferencia del FTIR convencional que normalmente no proporciona información de fase). Escanear la punta permite realizar imágenes hiperespectrales(es decir, espectro completo en cada píxel del área escaneada) con resolución espacial a nanoescala determinada por el tamaño del ápice de la punta. El uso de fuentes de infrarrojos de banda ancha permite la adquisición de espectros continuos, que es una característica distintiva de nano-FTIR en comparación con s-SNOM. Nano-FTIR es capaz de realizar espectroscopía infrarroja (IR) de materiales en cantidades ultrapequeñas y con resolución espacial a nanoescala. [1] Se ha demostrado la detección de un único complejo molecular [2] y la sensibilidad a una única monocapa [3] . El registro de espectros infrarrojos en función de la posición se puede utilizar para el mapeo a nanoescala de la composición química de la muestra, [4] [5] realizando una espectroscopia de infrarrojos ultrarrápida local [6] y analizando el acoplamiento intermolecular a nanoescala, [7] entre otros. Se logra habitualmente una resolución espacial de 10 nm a 20 nm. [4]
![identificación química con nano-FTIR](http://wikiimg.tojsiabtv.com/wikipedia/commons/thumb/b/b2/Chemical_ID_with_nano-FTIR.png/342px-Chemical_ID_with_nano-FTIR.png)
Para compuestos orgánicos , polímeros , biológicos y otras materias blandas , los espectros de nano-FTIR se pueden comparar directamente con las bases de datos estándar de FTIR, lo que permite una identificación y caracterización química sencilla. [4]
Nano-FTIR no requiere una preparación especial de la muestra y normalmente se realiza en condiciones ambientales. Utiliza un AFM operado en modo sin contacto que es intrínsecamente no destructivo y lo suficientemente suave como para ser adecuado para investigaciones de muestras biológicas y de materia blanda . Nano-FTIR se puede utilizar desde THz hasta el rango espectral visible (y no solo en infrarrojos como sugiere su nombre) dependiendo de los requisitos de la aplicación y la disponibilidad de fuentes de banda ancha. Nano-FTIR es complementario a la espectroscopia Raman mejorada con punta (TERS), SNOM , AFM-IR y otros métodos de sonda de exploración que son capaces de realizar análisis vibracionales .
Principios básicos
![Principles of near-field probing](http://wikiimg.tojsiabtv.com/wikipedia/commons/thumb/9/9e/Near-field_probing.png/180px-Near-field_probing.png)
Nano-FTIR se basa en s-SNOM, donde el haz infrarrojo de una fuente de luz se enfoca en una punta AFM afilada, típicamente metalizada y se detecta la retrodispersión. La punta mejora en gran medida la luz IR iluminadora en el volumen nanoscópico alrededor de su vértice, creando un fuerte campo cercano. Una muestra, traída a este campo cercano, interactúa con la punta electromagnéticamente y modifica la dispersión de la punta (hacia atrás) en el proceso. Por tanto, al detectar la dispersión de la punta, se puede obtener información sobre la muestra.
Nano-FTIR detecta la luz dispersada por la punta interferométricamente. La platina de muestra se coloca en un brazo de un interferómetro de Michelson convencional , mientras que un espejo en una platina piezoeléctrica se coloca en otro brazo de referencia. El registro de la señal retrodispersada mientras se traduce el espejo de referencia produce un interferograma . La siguiente transformada de Fourier de este interferograma devuelve los espectros de campo cercano de la muestra.
![nano-FTIR and ATR FTIR](http://wikiimg.tojsiabtv.com/wikipedia/commons/thumb/6/60/Nano-FTIR_spectra_of_polyurethane_obtained_using_neaSNOM.png/341px-Nano-FTIR_spectra_of_polyurethane_obtained_using_neaSNOM.png)
La colocación de la platina de muestra en uno de los brazos del interferómetro (en lugar de fuera del interferómetro como se implementa típicamente en el FTIR convencional ) es un elemento clave del nano-FTIR. Aumenta la señal de campo cercano débil debido a la interferencia con el campo de referencia fuerte, ayuda a eliminar por completo el fondo causado por la dispersión parásita de todo lo que cae en un gran foco de haz limitado por difracción y, lo más importante, permite el registro de ambas amplitudes . y espectros de fase φ de la radiación dispersa en la punta. [8] Con la detección de fase, nano-FTIR proporciona información completa sobre campos cercanos, que es esencial para estudios cuantitativos y muchas otras aplicaciones. Por ejemplo, para muestras de materia blanda (orgánicos, polímeros, biomateriales, etc.), φ se relaciona directamente con la absorción en el material de la muestra. [9] [10] Esto permite una comparación directa de los espectros nano-FTIR con los espectros de absorción convencionales del material de muestra, [4] permitiendo así una identificación espectroscópica simple de acuerdo con las bases de datos estándar de FTIR.
Historia
Nano-FTIR se describió por primera vez en 2005 en una patente de Ocelic y Hillenbrand como espectroscopia de transformada de Fourier de luz dispersa en la punta con un espectrómetro asimétrico (es decir, la punta / muestra colocada dentro de uno de los brazos del interferómetro). [11] La primera realización de s-SNOM con FTIR se demostró en 2006 en el laboratorio de F. Keilmann utilizando una fuente de infrarrojo medio basada en una versión simple de la generación de frecuencia de diferencia no lineal (DFG). [12] Sin embargo, los espectros de IR medio en esta realización se registraron usando principios de espectroscopía de doble peine, [13] [14] produciendo un conjunto discreto de frecuencias y demostrando así una técnica de imagen multiheterodina en lugar de nano-FTIR. Los primeros espectros continuos se registraron solo en 2009 en el mismo laboratorio utilizando un haz de infrarrojos supercontinuo también obtenido por DFG en GaSe al superponer dos trenes de impulsos emitidos por láser de fibra dopado con Er . [1] Esta fuente permitió además en 2011 la primera evaluación de espectros de SiC resueltos a nanoescala con excelente calidad y resolución espectral. [15] Al mismo tiempo, Huth et al. [16] en el laboratorio de R. Hillenbrand utilizó radiación IR de una fuente de barra luminosa simple en combinación con los principios de la espectroscopia de transformada de Fourier, para registrar los espectros IR de Si dopado p y sus óxidos en un dispositivo semiconductor. En el mismo trabajo se introdujo por primera vez el término nano-FTIR. Sin embargo, una irradiancia espectral insuficiente de fuentes de barras luminosas limitaba la aplicabilidad de la técnica a la detección de excitaciones fuertemente resonantes tales como fonones; [17] y las primeras fuentes láser de infrarrojos supercontinuos, aunque proporcionaban más potencia, tenían un ancho de banda muy estrecho (<300 cm -1 ). Se realizó un intento adicional de mejorar la potencia espectral, mientras se retenía el gran ancho de banda de una fuente de barra luminosa, utilizando la radiación IR de una fuente de arco de argón de alta temperatura (también conocida como fuente de plasma). [18] [19] Sin embargo, debido a la falta de disponibilidad comercial y al rápido desarrollo de las fuentes de láser de supercontinio IR, las fuentes de plasma no se utilizan ampliamente en nano-FTIR.
![hyperspectral nano-FTIR image](http://wikiimg.tojsiabtv.com/wikipedia/commons/thumb/2/23/Hyperspectral_image_of_a_copolymer_blend.png/262px-Hyperspectral_image_of_a_copolymer_blend.png)
El gran avance en nano-FTIR se produjo con el desarrollo de fuentes láser de infrarrojos medios de banda ancha de alta potencia, que proporcionaban una gran irradiancia espectral en un ancho de banda suficientemente grande (potencia de nivel de mW en un ancho de banda de ~ 1000 cm-1) [21] [22] y permitió una espectroscopia de material verdaderamente de banda ancha con resolución a nanoescala capaz de detectar incluso las resonancias vibratorias más débiles. [4] [3] [2] [23] En particular, se ha demostrado que nano-FTIR es capaz de medir huellas dactilares moleculares que coinciden bien con los espectros FTIR de campo lejano, debido a la asimetría del espectrómetro nano-FTIR que proporciona fase y así da acceso a la absorción molecular. [4] Recientemente, se demostró la primera imagen hiperespectral infrarroja resuelta a nanoescala de una mezcla de copolímeros, lo que permitió la aplicación de técnicas estadísticas como el análisis multivariado , una herramienta ampliamente utilizada para el análisis de muestras heterogéneas. [24]
Un impulso adicional al desarrollo de nano-FTIR provino de la utilización de la radiación de sincrotrón que proporciona un ancho de banda extremo, pero a expensas de una irradiancia espectral IR más débil en comparación con las fuentes láser de banda ancha. [25] [26] [27] [28]
Comercialización
La tecnología nano-FTIR ha sido comercializada por neaspec , una empresa derivada del Instituto de Bioquímica Max Planck con sede en Alemania, fundada por Ocelic, Hillenbrand y Keilmann en 2007 y basada en la patente original de Ocelic e Hillenbrand. [11] El módulo de detección optimizado para fuentes de iluminación de banda ancha se puso a disposición por primera vez en 2010 como parte del sistema de microscopio estándar neaSNOM . En este momento, los láseres IR de banda ancha aún no se encuentran disponibles comercialmente, sin embargo, los láseres IR de banda ancha experimentales demuestran que la tecnología funciona perfectamente y que tiene un enorme potencial de aplicación en muchas disciplinas. El primer nano-FTIR estuvo disponible comercialmente en 2012 (suministrado con fuentes de láser IR de banda ancha todavía experimentales), convirtiéndose en el primer sistema comercial para la nanoespectroscopia infrarroja de banda ancha. En 2015, neaspec desarrolla e introduce el nano-FTIR ultrarrápido, la versión comercial de la nanoespectroscopia ultrarrápida. El nano-FTIR ultrarrápido es una actualización lista para usar para nano-FTIR que permite la nano-espectroscopía de sonda de bomba con la mejor resolución espacial de su clase. El mismo año se anunció el desarrollo de un cryo-neaSNOM, el primer sistema de este tipo que permite la obtención de imágenes y espectroscopía de campo cercano a nanoescala a temperaturas criogénicas.
Capacidades avanzadas
Integración de líneas de luz de sincrotrón
Los sistemas Nano-FTIR se pueden integrar fácilmente en líneas de luz de radiación de sincrotrón . El uso de radiación de sincrotrón permite la adquisición de un espectro completo de infrarrojo medio a la vez. La radiación de sincrotrones ya se ha utilizado en microscopía de microscopía infrarroja de sincrotrón, la técnica más utilizada en biociencias, que proporciona información sobre la química en microescalas de prácticamente todas las muestras biológicas, como huesos, plantas y otros tejidos biológicos. [29] Nano-FTIR lleva la resolución espacial a una escala de 10-20 nm (frente a ~ 2-5 μm en microespectroscopía), que se ha utilizado para espectroscopía de banda ancha con resolución espacial de cristalino [25] [26] y cambio de fase [30] materiales, semiconductores, [28] minerales, [31] biominerales y proteínas. [27]
Espectroscopía ultrarrápida
Nano-FTIR es muy adecuado para realizar espectroscopía local ultrarrápida de bomba-sonda debido a la detección interesferométrica y la capacidad intrínseca de variar el tiempo de retardo de la sonda. Se ha aplicado para estudios de fenómenos plasmónicos ultrarrápidos a nanoescala en grafeno, [32] [33] para realizar nanoespectroscopias de nanocables InAs con resolución de subciclo [34] y para sondear la dinámica vibracional coherente de conjuntos nanoscópicos. [6]
Estudios cuantitativos
La disponibilidad de amplitud y fase del campo disperso y la formación de señales teóricamente bien entendida en nano-FTIR permiten la recuperación de partes reales e imaginarias de la función dieléctrica, es decir, encontrar el índice de refracción y el coeficiente de extinción de la muestra. [35] Si bien tal recuperación para muestras de forma arbitraria o muestras que exhiben excitaciones colectivas, como fonones, requiere una optimización numérica que demanda recursos, para muestras de materia blanda (polímeros, materia biológica y otros materiales orgánicos) la recuperación de la función dieléctrica podría a menudo se realizan en tiempo real utilizando enfoques semi-analíticos rápidos. Uno de estos enfoques se basa en la expansión de Taylor del campo disperso con respecto a un pequeño parámetro que aísla las propiedades dieléctricas de la muestra y permite una representación polinomial del contraste de campo cercano medido. Con un modelo adecuado de interacción punta-muestra [36] y con parámetros de medición conocidos (por ejemplo, amplitud de roscado, orden de demodulación, material de referencia, etc.), la permitividad de la muestrase puede determinar como una solución de una ecuación polinomial simple [37]
Análisis del subsuelo
Los métodos de campo cercano, incluido el nano-FTIR, generalmente se consideran una técnica para estudios de superficie debido a rangos de sondeo cortos de aproximadamente un par de radios de punta (~ 20-50 nm). Sin embargo, se ha demostrado que dentro de tales rangos de sondeo, s-SNOM es capaz de detectar características del subsuelo en cierta medida, [38] [39] [40] [41] que podrían usarse para las investigaciones de muestras cubiertas por capas protectoras delgadas , [42] o polímeros enterrados, [43] [44] entre otros.
Como consecuencia directa de ser una técnica cuantitativa (es decir, capaz de una detección altamente reproducible de la amplitud y fase de campo cercano y modelos de interacción de campo cercano bien entendidos), nano-FTIR también proporciona medios para los estudios cuantitativos del interior de la muestra (dentro de la rango de palpación de la punta cerca del campo, por supuesto). Esto a menudo se logra mediante un método simple de utilizar señales registradas en múltiples órdenes de demodulación devueltas naturalmente por nano-FTIR en el proceso de supresión de fondo . Se ha demostrado que los armónicos más altos sondean volúmenes más pequeños debajo de la punta, codificando así la estructura volumétrica de una muestra. [45] De esta manera, nano-FTIR tiene una capacidad demostrada para la recuperación del espesor y la permitividad de películas y nanoestructuras en capas, [45] que se ha utilizado para el perfilado de profundidad a nanoescala de materiales multifásicos [46] y la nanoconstricción de cuprato de alta Tc dispositivos modelados por haces de iones enfocados . [47] En otras palabras, nano-FTIR tiene una capacidad única de recuperar la misma información sobre muestras de película delgada que normalmente se devuelve mediante elipsometría o espectroscopia de impedancia , pero con resolución espacial a nanoescala. Esta capacidad resultó crucial para desenredar diferentes estados de superficie en aisladores topológicos. [48]
Operación en líquido
Nano-FTIR utiliza luz IR dispersa para obtener información sobre la muestra y tiene el potencial de investigar interfaces electroquímicas in situ / operando y muestras biológicas (u otras) en su entorno natural, como el agua. La viabilidad de tales investigaciones ya ha sido demostrada mediante la adquisición de espectros de nano-FTIR a través de una capa de grafeno encima de un material soportado o mediante grafeno suspendido en una membrana de nitruro de silicio perforada (utilizando la misma plataforma s-SNOM que utiliza nano-FTIR ). [49] [50]
Entorno criogénico
Revelar los fundamentos de las transiciones de fase en superconductores, óxidos correlacionados, condensados de polaritones superficiales de Bose-Einstein , etc. requiere estudios espectroscópicos en las escalas de longitud característicamente nanométricas y en un entorno criogénico. Nano-FTIR es compatible con s-SNOM criogénico que ya se ha utilizado para revelar una coexistencia nanotexturizada de fases aislantes de metal y Mott correlacionadas en óxido de vanadio cerca de la transición metal-aislante. [51]
Ambientes de atmósfera especial
Nano-FTIR se puede operar en diferentes entornos atmosféricos encerrando el sistema en una cámara aislada o en una guantera. Esta operación ya se ha utilizado para la investigación de componentes de baterías de iones de litio altamente reactivos . [46]
Aplicaciones
Nano-FTIR tiene una gran cantidad de aplicaciones, [52] que incluyen polímeros y compuestos poliméricos, [4] películas orgánicas, [53] semiconductores, [16] [27] [28] [47] investigación biológica (membranas celulares, estructura de proteínas, estudios de virus individuales), [2] [27] [54] química y catálisis, [55] fotoquímica, [56] minerales y biominerales, [54] [27] [31] geoquímica, [57] corrosión [58] y ciencias de los materiales, [5] [23] materiales de baja dimensión, [59] [33] fotónica, [60] [27] almacenamiento de energía, [46] cosmética, farmacología y ciencias ambientales. [61]
Materiales y ciencias químicas
Nano-FTIR se ha utilizado para la identificación química espectroscópica a nanoescala de polímeros [4] y nanocompuestos, [24] para la investigación in situ de la estructura y cristalinidad de películas delgadas orgánicas, [53] para la caracterización de deformaciones y la relajación en materiales cristalinos [23] y para el mapeo espacial de alta resolución de reacciones catalíticas, [55] entre otros.
Ciencias biologicas y farmaceuticas
Nano-FTIR se ha utilizado para la investigación de la estructura secundaria de proteínas, la membrana bacteriana, [27] detección y estudios de virus individuales y complejos de proteínas. [27] Se ha aplicado a la detección de biominerales en tejido óseo. [54] [27] Nano-FTIR, cuando se combina con luz THz, también se puede aplicar a imágenes de cáncer y quemaduras con alto contraste óptico.
Industria e investigación de semiconductores
Nano-FTIR se ha utilizado para la determinación de perfiles de portadores libres a nanoescala y la cuantificación de la concentración de portadores libres en dispositivos semiconductores, [16] para la evaluación del daño por haz de iones en dispositivos de nanoconstricción, [47] y caracterización espectroscópica general de materiales semiconductores. [28]
Teoría
Demodulación de alto armónico para supresión de fondo
El nano-FTIR detecta interferométricamente la luz dispersada por el sistema de muestra de punta, . La potencia en el detector se puede escribir como [62]
dónde es el campo de referencia. El campo disperso se puede escribir como
y está dominado por la dispersión de fondo parasitaria, , desde el eje de la punta, la rugosidad de la muestra en voladizo y todo lo demás que cae en el foco del haz limitado por difracción . Para extraer la señal de campo cercano,, que se origina en el "punto caliente" debajo del vértice de la punta (que lleva la información resuelta a nanoescala sobre las propiedades de la muestra) se proporciona una pequeña modulación armónica de la altura de la punta H (es decir, oscilando la punta) con la frecuencia Ω y la señal del detector se demodula a armónicos más altos de esta frecuencia n Ω con n = 1, 2, 3, 4, ... El fondo es casi insensible a pequeñas variaciones de la altura de la punta y se elimina casi por completo para órdenes de demodulación suficientemente altas (típicamente). Matemáticamente, esto se puede demostrar expandiendo y en una serie de Fourier, que produce la siguiente expresión (aproximada) para la señal del detector demodulada:
dónde es el número de valor complejo que se obtiene al combinar la amplitud de bloqueo, y fase, , señales, es el n -ésimo coeficiente de Fourier de la contribución de campo cercano y CC representa los términos conjugados complejos.es el coeficiente de Fourier de orden cero de la contribución de fondo y a menudo se denomina fondo multiplicativo porque ingresa a la señal del detector como un producto con . No se puede eliminar solo con la demodulación de alto armónico. En nano-FTIR, el trasfondo multiplicativo se elimina por completo como se describe a continuación.
Espectrómetro asimétrico FTIR
Para adquirir un espectro, el espejo de referencia se traslada continuamente mientras se registra la señal del detector demodulada en función de la posición del espejo de referencia , produciendo un interferograma . De esta forma la fase del campo de referencia cambia según para cada componente espectral del campo de referencia y la señal del detector se puede escribir como [63]
dónde es el campo de referencia con retardo cero . Para obtener el espectro nano-FTIR,, el interferograma es transformada de Fourier con respecto a . El segundo término de la ecuación anterior no depende de la posición del espejo de referencia y, después de la transformación de Fourier, solo contribuye a la señal de CC. Por lo tanto, para solo la contribución de campo cercano multiplicada por el campo de referencia permanece en el espectro adquirido:
De esta manera, además de proporcionar la ganancia interferométrica, el interferómetro asimétrico utilizado en nano-FTIR también elimina por completo el fondo multiplicativo, que de otro modo podría ser una fuente de varios artefactos y a menudo se pasa por alto en otras espectroscopias basadas en s-SNOM.
Normalización
Siguiendo la práctica estándar de FTIR, los espectros en nano-FTIR se normalizan a los obtenidos en un material de referencia conocido, preferiblemente espectralmente plano. Esto elimina el campo de referencia generalmente desconocido y cualquier función instrumental, produciendo espectros del contraste de campo cercano:
Los espectros de contraste de campo cercano generalmente tienen valores complejos, lo que refleja el posible retardo de fase del campo de muestra dispersa con respecto a la referencia. Los espectros de contraste de campo cercano dependen casi exclusivamente de las propiedades dieléctricas del material de muestra y pueden usarse para su identificación y caracterización.
Espectroscopía de absorción Nano-FTIR
Con el fin de describir los contrastes de campo cercano para muestras ópticamente delgadas compuestas de polímeros, compuestos orgánicos, materia biológica y otras materias blandas (los denominados osciladores débiles), la señal de campo cercano con una buena aproximación se puede expresar como: [37]
,
dónde es la función de respuesta de superficie que depende de la función dieléctrica de valor complejo de la muestra y también puede verse como el coeficiente de reflexión para ondas evanescentes que constituyen el campo cercano de la punta. Es decir, la dependencia espectral dese determina exclusivamente por el coeficiente de reflexión de la muestra. Este último es puramente real y adquiere una parte imaginaria solo en regiones espectrales estrechas alrededor de las líneas de absorción de la muestra. Esto significa que el espectro de una parte imaginaria del contraste de campo cercano se asemeja al espectro de absorbancia FTIR convencional ,, del material de muestra: [4]. Por tanto, conviene definir la absorción nano-FTIR, que se relaciona directamente con el espectro de absorbancia de la muestra:
Se puede utilizar para la identificación y caracterización directa de muestras de acuerdo con las bases de datos estándar de FTIR sin la necesidad de modelar la interacción punta-muestra.
Para muestras fonónicas y plasmónicas en las proximidades de las resonancias superficiales correspondientes, la relación podría no aguantar. En tales casos, la simple relación entre y no se puede obtener, lo que requiere el modelado de la interacción punta-muestra para la identificación espectroscópica de tales muestras. [41]
Simulaciones analíticas y numéricas
Se han realizado importantes esfuerzos para simular el campo eléctrico nano-FTIR y la señal de dispersión compleja mediante métodos numéricos [64] (utilizando software comercial patentado como CST Microwave Studio , Lumerical FDTD y COMSOL Multiphysics ), así como mediante modelos analíticos [65] ( como a través de aproximaciones de dipolo finito y dipolo puntual ). Las simulaciones analíticas tienden a ser más simplificadas e inexactas, mientras que los métodos numéricos son más rigurosos pero computacionalmente costosos.
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enlaces externos
- Laboratorio de Nanoscopía Infrarroja de Fritz Keilman (Ludwigs-Maximilians-Universität)
- Grupo de nanoóptica de Rainer Hillenbrand (CIC nanoGUNE)
- Grupo de nanoóptica y metamateriales de Thomas Taubner (RWTH Aachen)
- Grupo de nanoóptica infrarroja de materiales cuánticos de Dmitri Basov (UC San Diego)