Los nanoclusters metálicos constan de una pequeña cantidad de átomos, como máximo en decenas. [1] [2] Estos nanoclusters pueden estar compuestos de uno o varios elementos , y normalmente miden menos de 2 nm . [3] [4] Estos nanoclusters exhiben atractivas propiedades electrónicas, ópticas y químicas en comparación con sus contrapartes más grandes. [3] [4] [5] [6] Los materiales se pueden clasificar en tres regímenes diferentes, a saber, a granel, nanopartículas o nanoestructuras y grupos atómicos. Los metales a granel son conductores eléctricosy buenos reflectores ópticos, mientras que las nanopartículas metálicas muestran colores intensos debido a la resonancia del plasmón superficial . [5] [6] Cuando el tamaño de los nanoclusters metálicos se reduce aún más, a 1 nm o menos, en otras palabras, a unos pocos átomos, la estructura de la banda se vuelve discontinua y se descompone en niveles de energía discretos , algo similares a los niveles de energía. de moléculas . [5] [6] [7] [8] [9]
Por tanto, un nanocluster se comporta como una molécula [10] y no presenta comportamiento plasmónico ; Los nanoclusters se conocen como el enlace puente entre átomos y nanopartículas . [11] [5] [6] [7] [8] [9] [12] [13] [14] [15] [16] Los nanoclusters también se denominan como sinónimos nanopartículas moleculares. [17]
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Historia de los nanoclusters
El concepto de nanoclusters atómicos se remonta a tiempos prehistóricos. Se ha sugerido que la formación de nanoclusters estables como el buckminsterfullereno (C 60 ) se produjo durante la creación del universo. El primer conjunto de experimentos para formar nanoclusters se remonta a las décadas de 1950 y 1960. [19] [12] Durante este período, los nanoclusters se produjeron a partir de intensos haces moleculares a baja temperatura por expansión supersónica. El desarrollo de la técnica de vaporización por láser hizo posible la creación de nanoclusters de una clara mayoría de los elementos de la tabla periódica. Desde la década de 1980, ha habido un gran trabajo en nanoclusters de elementos semiconductores , clústeres compuestos y nanoclusters de metales de transición . [12]
Tamaño y número de átomos en nanoclusters metálicos
Según el físico matemático japonés Ryogo Kubo , el espaciamiento de los niveles de energía puede predecirse mediante
𝛿 = E / N
donde E es la energía de Fermi y N es el número de átomos. Para cuántica confinamiento δ se puede estimar que es igual a la energía térmica ( δ = 𝐾𝑇 ), donde K es la constante de Boltzmann y T es la temperatura. Al insertar el valor de la energía de Fermi del oro (5,5 eV ) en la ecuación, se obtiene el número crítico de átomos de oro obtenidos para el confinamiento cuántico como 220 átomos. Esto implica que un grupo puede tener solo un cierto número máximo de átomos y, por lo tanto, tiene ciertas limitaciones superiores en las dimensiones. [20] [21]
Estabilidad de nanoclusters
No todos los clústeres son estables. La estabilidad de los nanoclusters depende del número de átomos en el nanocluster, el conteo de electrones de valencia y los andamios encapsulantes. En la década de 1990, Heer y sus colaboradores utilizaron la expansión supersónica de una fuente de cúmulos atómicos en el vacío en presencia de un gas inerte y produjeron haces de cúmulos atómicos. [21] El equipo de Heer y Brack et al. descubrió que ciertas masas de nanoclusters metálicos formados eran estables y eran como cúmulos mágicos. [22] El número de átomos o el tamaño del núcleo de estos cúmulos mágicos corresponde al cierre de las capas atómicas. Ciertos grupos tiolados como Au25 (SR) 18, Au38 (SR) 24, Au102 (SR) 44 y Au144 (SR) 60 también mostraron estabilidad de número mágico . [7] Häkkinen et al explicaron esta estabilidad con la teoría de que un nanocluster es estable si el número de electrones de valencia corresponde al cierre de la capa de los orbitales atómicos como (1S 2 , 1P 6 , 1D 10 , 2S 2 1F 14 , 2P 6 1G 18 , 2D 10 3S 2 1H 22 .......). [23] [24]
Síntesis y estabilización de nanoclusters
Medio de estado sólido
Los haces moleculares se pueden utilizar para crear haces nanocluster de prácticamente cualquier elemento. Se pueden sintetizar en alto vacío mediante técnicas de haz molecular combinadas con un espectrómetro de masas para la selección, separación y análisis de masas. Y finalmente detectado con detectores. [25]
Fuentes de clúster
Boquilla supersónica con semillas Las boquillas supersónicas con semillas se utilizan principalmente para crear grupos de metal de bajo punto de ebullición . En este método de fuente, el metal se vaporiza en un horno caliente. El vapor de metal se mezcla con (sembrado) gas portador inerte. La mezcla de vapor se expulsa a una cámara de vacío a través de un pequeño orificio, produciendo un haz molecular supersónico . La expansión al vacío procede adiabáticamente enfriando el vapor. El vapor de metal enfriado se vuelve sobresaturado y se condensa en forma de racimo.
Agregación de gas La agregación de gas se utiliza principalmente para sintetizar grandes grupos de nanopartículas. El metal se vaporiza y se introduce en un flujo de gas inerte frío, lo que hace que el vapor se vuelva muy sobresaturado. Debido a la baja temperatura del gas inerte, la producción de racimos procede principalmente de la adición sucesiva de un solo átomo.
Vaporización por láser La fuente de vaporización por láser se puede utilizar para crear grupos de varios tamaños y polaridades. El láser de pulso se utiliza para vaporizar la varilla de metal objetivo y la varilla se mueve en espiral para que se pueda evaporar un área fresca cada vez. El vapor de metal evaporado se enfría mediante el uso de gas helio frío , que provoca la formación de racimos.
Ión de racimo de arco pulsado Es similar a la vaporización con láser, pero se utiliza una descarga eléctrica intensa para evaporar el metal objetivo.
Pulverización catódica de iones La fuente de pulverización catódica de iones produce un haz continuo intenso de pequeños grupos de metales ionizados individualmente. Los haces de iones en racimo se producen bombardeando la superficie con iones de gas inerte de alta energía ( criptón y xenón ). El proceso de producción de clústeres aún no se comprende completamente.
Iones de metal líquido En la fuente de iones de metal líquido, una aguja se humedece con el metal que se va a investigar. El metal se calienta por encima del punto de fusión y se aplica una diferencia de potencial. Un campo eléctrico muy alto en la punta de la aguja hace que se emita un rocío de pequeñas gotas desde la punta. Inicialmente, las gotas muy calientes y frecuentemente ionizadas se someten a un enfriamiento por evaporación y a una fisión en grupos más pequeños.
Analizador de masas
Filtro de Wein. En el filtro de Viena, la separación de masas se realiza con campos eléctricos y magnéticos homogéneos cruzados perpendiculares al haz de racimo ionizado. La fuerza neta sobre un cúmulo cargado con masa M , carga Q y velocidad v desaparece si E = Bv / c . Los iones del racimo son acelerados por un voltaje V a una energía QV . Al pasar a través del filtro, los grupos con M / Q = 2V / (Ec / B) no se desvían. Los iones de racimo no desviados se seleccionan con colimadores colocados apropiadamente .
Filtro de masas cuadrupolo. El filtro de masa cuadripolar opera según el principio de que las trayectorias iónicas en un campo cuadripolo bidimensional son estables si el campo tiene un componente de CA superpuesto a un componente de CC con amplitudes y frecuencias apropiadas . Es responsable de filtrar los iones de la muestra en función de su relación masa / carga .
Espectroscopía de masas de tiempo de vuelo. La espectroscopia de tiempo de vuelo consta de una pistola de iones , un espacio de deriva sin campo y una fuente de racimo de iones. Los cúmulos neutrales se ionizan, normalmente mediante láser pulsado o un haz de electrones . La pistola de iones acelera los iones que pasan a través del espacio de deriva sin campo (tubo de vuelo) y finalmente inciden en un detector de iones. Por lo general, un osciloscopio registra el tiempo de llegada de los iones. La masa se calcula a partir del tiempo de vuelo medido .
Cromatografía de haz molecular. En este método, los iones de racimo producidos en una fuente de racimo vaporizada por láser se seleccionan en masa y se introducen en un tubo de deriva largo lleno de gas inerte con una abertura de entrada y salida. Dado que la movilidad de los racimos depende de la tasa de colisión con el gas inerte , son sensibles a la forma y tamaño del racimo.
Medio acuoso
En general, los nanoclusters de metales en un medio acuoso se sintetizan en dos pasos: reducción de iones metálicos a un estado de valencia cero y estabilización de nanoclusters. Sin estabilización, los nanoclusters de metales interactuarían fuertemente entre sí y se agregarían irreversiblemente para formar partículas más grandes.
Reducción
Se ha informado de varios métodos para reducir el ión de plata en átomos de plata de valencia cero:
- Reducción química. Los reductores químicos pueden reducir los iones de plata en nanoclusters de plata. Algunos ejemplos de reductores químicos son el borohidruro de sodio (NaBH4) y el hipofosfito de sodio (NaPO2H2.H2O). Por ejemplo, Dickson y su equipo de investigación han sintetizado nanoclusters de plata en el ADN utilizando borohidruro de sodio. [14] [13]
- Reducción electroquímica. Los nanoclusters de plata también se pueden reducir electroquímicamente usando reductores en presencia de agentes estabilizantes como dodecanotiol y tetrabutilamonio . [dieciséis]
- Fotorreducción. Los nanoclusters de plata se pueden producir utilizando luz ultravioleta, luz visible o infrarroja. El proceso de fotorreducción tiene varias ventajas como evitar la introducción de impurezas, síntesis rápida y reducción controlada. Por ejemplo, Díaz y sus colaboradores han utilizado la luz visible para reducir los iones de plata en nanoclusters en presencia de un polímero PMAA. Kunwar et al produjeron nanoclusters de plata utilizando luz infrarroja . [4] [5]
- Otros métodos de reducción. Los nanoclusters de plata también se forman reduciendo los iones de plata con rayos gamma , microondas o ultrasonido . Por ejemplo nanoclusters de plata formadas por técnica de reducción de gamma en soluciones acuosas que contienen poliacrilato de sodio o parcialmente carboxilado de poliacrilamida o ácidos glutárico . Mediante la irradiación de microondas, Linja Li preparó nanoclusters de plata fluorescentes en PMAA, que normalmente poseen una emisión de color rojo. De manera similar, Suslick et al. han sintetizado nanoclusters de plata utilizando ultrasonidos elevados en presencia de polímero PMAA. [5] [15]
Estabilización
Las moléculas de gas criogénico se utilizan como andamios para la síntesis de nanocluster en estado sólido. [8] En medio acuoso hay dos métodos comunes para estabilizar nanoclusters: estabilización electrostática (de carga o inorgánica) y estabilización estérica (orgánica). La estabilización electrostática se produce mediante la adsorción de iones en la superficie metálica, a menudo electrofílica , que crea una doble capa eléctrica . Por lo tanto, esta fuerza de repulsión de Coulomb entre partículas individuales no les permitirá fluir libremente sin aglomeración. Mientras que, por otro lado, en la estabilización estérica, el centro de metal está rodeado por capas de material a granel estérico. Estos grandes adsorbatos proporcionan una barrera estérica que evita el contacto cercano de los centros de partículas metálicas. [5]
Thioles. Las moléculas pequeñas que contienen tiol son los estabilizadores más comúnmente adoptados en la síntesis de nanopartículas metálicas debido a la fuerte interacción entre los tioles y el oro y la plata. Se ha demostrado que el glutatión es un excelente estabilizador para sintetizar nanoclusters de oro con luminiscencia visible al reducir el Au 3+ en presencia de glutatión con borohidruro de sodio (NaBH 4 ). También otros tioles tales como tiopronina , feniletiltiolato, tiolato α-ciclodextrina y ácido 3-mercaptopropiónico y ácido dihidrolipoico bidentado son otros compuestos tiolados que se utilizan actualmente en la síntesis de nanoclusters metálicos. El tamaño, así como la eficacia de luminiscencia del nanocluster, dependen sensiblemente de la relación molar de tiol a metal . Cuanto mayor sea la proporción, más pequeños serán los nanoclusters. Los nanoclusters estabilizados con tiol se pueden producir utilizando reductores fuertes y suaves. Los nanoclusters metálicos tiolados se producen principalmente utilizando el fuerte reductor de borohidruro de sodio (NaBH 4 ). La síntesis de nanocluster de oro también se puede lograr utilizando un tetraquis (hidroximetil) fosfonio (THPC) reductor suave. Aquí se usa como estabilizador un ligando de tiolato de ion híbrido , D- penicilamina (DPA). Además, se pueden producir nanoclusters grabando nanopartículas más grandes con tioles. Los tioles se pueden usar para grabar nanopartículas más grandes estabilizadas por otros agentes de protección.
Dendrímeros. Los dendrímeros se utilizan como plantillas para sintetizar nanoclusters. Se han sintetizado con éxito nanoclusters de oro incrustados en poli (amidoamina) dendrímero (PAMAM). PAMAM son moléculas ramificadas repetidamente con diferentes generaciones. Las propiedades de fluorescencia de los nanoclusters dependen sensiblemente de los tipos de dendrímeros utilizados como molde para la síntesis. Los nanoclusters metálicos incrustados en diferentes plantillas muestran una emisión máxima a diferentes longitudes de onda . El cambio en la propiedad de fluorescencia se debe principalmente a la modificación de la superficie por parte de los agentes de remate . Aunque los nanoclusters de oro incrustados en PAMAM emiten azul, el espectro se puede sintonizar desde la región ultravioleta a la del infrarrojo cercano (NIR) y se pueden variar la concentración relativa de PAMAM / oro y la generación de dendrímero. Los nanoclusters de oro que emiten verde se pueden sintetizar agregando ácido mercaptoundecanoico (MUA) en la solución preparada de nanopartículas de oro pequeñas. La adición de nanoclusters de oro de ácido lipoico recién reducido (DHLA) (AuNC @ DHLA) se convierte en fluoróforos emisores de rojo . [5] [6]
Polímeros. Se identificaron polímeros con abundantes grupos de ácido carboxílico como plantillas prometedoras para sintetizar nanoclusters de plata altamente fluorescentes y solubles en agua. Se han sintetizado con éxito nanoclusters de plata fluorescentes en poli (ácido metacrílico) , microgeles de poli (N-isopropilacrilamida-ácido acrílico-2-hidroxietil acrilato) poliglicerol-bloque-poli ( ácido acrílico ) copolímeros polielectrolito , poli (ácido metacrílico) (PMAA) etc. [9] Se han sintetizado nanoclusters de oro con plantillas de polietilenimina (PEI) y poli (N-vinilpirrolidona) (PVP). Los poliacrilatos lineales , poli (ácido metacrílico), actúan como un excelente andamio para la preparación de nanoclusters de plata en solución acuosa por fotorreducción . Los nanoclusters estabilizados con poli (ácido metacrílico) tienen un excelente rendimiento cuántico alto y se pueden transferir a otros andamios o disolventes y pueden detectar el entorno local. [4] [5] [6] [7] [8] [26] [27]
ADN, proteínas y péptidos. Los oligonucleótidos de ADN son buenas plantillas para sintetizar nanoclusores metálicos. Los iones de plata poseen una alta afinidad por las bases de citosina en el ADN monocatenario, lo que hace que el ADN sea un candidato prometedor para sintetizar pequeños nanoclusters de plata. El número de citosinas en el bucle podría sintonizar la estabilidad y la fluorescencia de Ag NC. También se han utilizado macromoléculas biológicas como péptidos y proteínas como plantillas para sintetizar nanoclusters de metales altamente fluorescentes. En comparación con los péptidos cortos , las proteínas grandes y complicadas poseen abundantes sitios de unión que potencialmente pueden unirse y reducir aún más los iones metálicos , ofreciendo así mejores andamios para la formación impulsada por plantillas de pequeños nanoclusters metálicos. Además, la función catalítica de las enzimas se puede combinar con la propiedad de fluorescencia de los nanoclusters metálicos en un solo grupo para hacer posible la construcción de nanoprobes multifuncionales. [5] [7] [8] [6] [14]
Andamios inorgánicos. Los materiales inorgánicos como el vidrio y la zeolita también se utilizan para sintetizar los nanoclusters metálicos. La estabilización se produce principalmente mediante la inmovilización de los grupos y, por lo tanto, evitando su tendencia a agregarse para formar nanopartículas más grandes. Primero se preparan vidrios dopados con iones metálicos y luego se activa el vidrio dopado con iones metálicos para formar nanoclusters fluorescentes mediante irradiación láser. En las zeolitas, los poros que están en el rango de tamaño de Ångström pueden cargarse con iones metálicos y luego activarse mediante tratamiento térmico, excitación con luz ultravioleta o excitación con dos fotones. Durante la activación, los iones de plata se combinan para formar los nanoclusters que solo pueden crecer hasta un tamaño oligomérico debido a las dimensiones limitadas de la jaula. [5] [28]
Propiedades
Propiedades magnéticas
La mayoría de los átomos de un nanocluster son átomos de superficie. Por lo tanto, se espera que el momento magnético de un átomo en un grupo sea mayor que el de uno en un material a granel. La menor coordinación, la menor dimensionalidad y el aumento de la distancia interatómica en los grupos de metales contribuyen a mejorar el momento magnético en los nanocúmulos. Los nanoclusters metálicos también muestran cambios en las propiedades magnéticas. Por ejemplo, el vanadio y el rodio son paramagnéticos a granel, pero se vuelven ferromagnéticos en nanoclusters. Además, el manganeso es antiferromagnético a granel pero ferromagnético en nanoclusters. Un pequeño nanocluster es un nanomaimán , que se puede convertir en no magnético simplemente cambiando su estructura. Entonces pueden formar la base de un interruptor nanomagnético. [7] [12]
Propiedades de reactividad
Las grandes relaciones de superficie a volumen y la baja coordinación de los átomos de la superficie son las principales razones de la reactividad única de los nanoclusters. Por tanto, los nanoclusters se utilizan ampliamente como catalizadores. [15] El nanocluster de oro es un excelente ejemplo de catalizador . Si bien el oro a granel es químicamente inerte , se vuelve altamente reactivo cuando se reduce a escala nanométrica. Una de las propiedades que gobiernan la reactividad de los grupos es la afinidad electrónica . El cloro tiene la mayor afinidad electrónica de cualquier material de la tabla periódica . Los cúmulos pueden tener una alta afinidad electrónica y los nanoclusters con alta afinidad electrónica se clasifican como superhalógenos. Los superhalógenos son átomos de metal en el núcleo rodeados por átomos de halógeno . [7] [12]
Propiedades ópticas
Las propiedades ópticas de los materiales están determinadas por su estructura electrónica y su banda prohibida . La brecha de energía entre el orbital molecular ocupado más alto y el orbital molecular desocupado más bajo ( HOMO / LUMO ) varía con el tamaño y la composición de un nanocluster. Por tanto, las propiedades ópticas de los nanoclusters cambian. Además, los espacios se pueden modificar revistiendo los nanoclusters con diferentes ligandos o tensioactivos . También es posible diseñar nanoclusters con espacios de banda personalizados y, por lo tanto, adaptar las propiedades ópticas simplemente ajustando el tamaño y la capa de recubrimiento del nanocluster. [3] [5] [7] [12]
Aplicaciones
Los nanoclusters tienen potencialmente muchas áreas de aplicación, ya que tienen propiedades ópticas, eléctricas, magnéticas y de reactividad únicas. Los nanoclusters son biocompatibles , ultrapequeños y exhiben una emisión brillante, por lo que son candidatos prometedores para la bio-imagen de fluorescencia o el etiquetado celular. Los nanoclusters junto con los fluoróforos se utilizan ampliamente para teñir células para su estudio tanto in vitro como in vivo . Además, los nanoclusters se pueden utilizar para aplicaciones de detección y detección. Son capaces de detectar iones de cobre y mercurio en una solución acuosa basada en la extinción de la fluorescencia. También se pueden detectar muchas moléculas pequeñas, entidades biológicas como biomoléculas , proteínas, ADN y ARN utilizando nanoclusters. Las propiedades de reactividad únicas y la capacidad de controlar el tamaño y el número de átomos en nanoclusters han demostrado ser un método valioso para aumentar la actividad y ajustar la selectividad en un proceso catalítico. Además, dado que las nanopartículas son materiales magnéticos y pueden incrustarse en vidrio, estos nanoclusters se pueden usar en el almacenamiento de datos ópticos que se pueden usar durante muchos años sin pérdida de datos. [3] [5] [6] [7] [8]
Conclusiones
Los nanoclusters son nanopartículas más pequeñas cuyas propiedades se asemejan a las de las moléculas y, por lo tanto, se dice que cierran la brecha entre la nanopartícula y el átomo. [29] Poseen propiedades únicas, completamente diferentes de sus contrapartes a granel. La fuerte fluorescencia , la reactividad y la propiedad magnética de los nanoclusters han atraído a muchos investigadores a explotar sus propiedades para aplicaciones útiles. Asimismo, se han formulado muchos procesos de síntesis y andamios estabilizadores para recolectar las propiedades dependientes del tamaño del nanocluster. Para mejorar una propiedad dada de los nanoclusters, se debe elegir una ruta de síntesis adecuada y un andamio adecuado para estabilizarlos.
Otras lecturas
Excelente artículo de revisión "Clústeres atómicamente precisos de metales nobles: vínculo emergente entre átomos y nanopartículas" de Chakraborty y Pradeep [30] . * Tanaka S. I, Miyazaki J, Tiwari DK, Jin T, Inouye Y. (2011). "Nanoclusters de platino fluorescente: síntesis, purificación, caracterización y aplicación a la bioimagen". Angewandte Chemie International Edition . 50 (2): 431–435. doi : 10.1002 / anie.201004907 . PMID 21154543 .CS1 maint: varios nombres: lista de autores ( enlace )
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