Espectrometría de masas estática de iones secundarios
La espectrometría de masas de iones secundarios estáticos , o SIMS estática, es una técnica de espectrometría de masas de iones secundarios para el análisis químico que incluye la composición elemental y la estructura química de la capa atómica o molecular superior de un sólido que puede ser un metal, semiconductor o plástico con una alteración insignificante en su composición y estructura. Es uno de los dos modos principales de funcionamiento de SIMS, que es la espectrometría de masas de partículas ionizadas emitidas por una superficie sólida (o en ocasiones líquida) tras el bombardeo de partículas primarias energéticas.
La mayor parte de la energía de los iones primarios se disipa en la región cercana a la superficie del sólido mediante una serie de colisiones binarias. Esto da como resultado la expulsión (pulverización catódica) de las llamadas partículas "secundarias", como los electrones; especies, átomos y moléculas neutrales ; iones atómicos y de racimo de la superficie. En SIMS, son estos iones secundarios los que son detectados y analizados por un espectrómetro de masas para producir un espectro de masas de una superficie para un análisis químico detallado de la superficie o del sólido. [1] Corriente de iones secundarios: I i ± = I p fi ± C i S i η i (± se refiere a una partícula positiva o negativa) I p= Corriente de iones de incidencia (iones / s); f i ± = Fracción de partículas pulverizadas como iones S i = Rendimiento de pulverización tanto de iones como de neutros (partículas / ion incidente) f i ± = Fracción de partículas pulverizadas como iones; C i = Concentración del i-ésimo elemento (corregido por abundancia isotópica) en el volumen pulverizado; η i = eficiencia de recolección del instrumento SIMS I p (iones / s) = 0.25 d²j; d = diámetro de un haz de forma gaussiana j = densidad de corriente (iones / cm²s)
Todos los iones secundarios generados en el análisis SIMS se originan en las monocapas superiores del sólido bombardeado. Esto significa que todos los diferentes modos de análisis SIMS son básicamente análisis de superficie. La emisión de iones secundarios, tanto atómicos como moleculares, refleja la composición química de la región cercana a la superficie del sólido bombardeado. Sin embargo, la intención de diferentes análisis SIMS puede ser bastante diferente. Esto depende de la tasa de erosión de la superficie que está controlada por la dosis de iones primarios. Puede ser un análisis masivo (SIMS dinámico) o un análisis real de la monocapa originalmente superior de una fase condensada (SIMS estático).
El bombardeo de iones de una superficie puede resultar en un cambio drástico de su composición química y estructura. Estos cambios incluyen pulverización catódica, amorfización, implantación, difusión, reacciones químicas, etc. Todos estos cambios se limitan a una pequeña región que rodea el camino del ion primario hacia el sólido. Para SIMS estático, cada ion primario subsiguiente golpea un área no dañada y un total de solo 0.1-1% de los sitios atómicos son bombardeados durante la medición. Para garantizar esto, las densidades de corriente primaria muy bajas se utilizan generalmente en el rango de 10 −10-10 −9 A / cm² (la dosis de iones primarios es inferior a 10 12-10 13iones / cm2). Esto conduce a velocidades de pulverización catódica extremadamente pequeñas de una fracción de una monocapa por hora y, por lo tanto, a una densidad de corriente de iones secundarios pequeña. Además, estos iones secundarios emitidos son de baja energía cinética y se emiten hasta 20 nm desde el lugar del impacto con el recocido de la superficie que se produce en femto- segundos. Estas razones hacen que SSIMS sea una técnica puramente de análisis de superficie que causa un daño insignificante a la superficie y con un límite de detección tan bajo como 10 −8 monocapa (ML). [2]
El espectro de masas de los iones secundarios emitidos desde la superficie bombardeada durante el SSIMS proporciona información directa no solo de la composición química sino también de la estructura química del área bombardeada. Esto se debe a que el espectro de masas incluye tanto iones de racimo como iones elementales. Estos iones de racimo reflejan la química de la superficie de forma detallada. La figura muestra el espectro de masas obtenido de un análisis SSIMS de politetrafluoroetileno (PTFE). El espectro de iones positivos muestra iones atómicos positivos (es decir, C + ) e iones moleculares (es decir, CF + , CF 3 + , C 3 F 3 + ) del objetivo. El espectro de iones negativos muestra el ión atómico (es decir, F -) e iones moleculares (es decir, F 2 - , CF 3 - , C 3 F 3 - ).
