La termorreflectancia en el dominio del tiempo ( TDTR ) es un método mediante el cual se pueden medir las propiedades térmicas de un material, sobre todo la conductividad térmica . Este método se puede aplicar sobre todo a materiales de película delgada (hasta cientos de nanómetros de espesor), que tienen propiedades que varían mucho en comparación con los mismos materiales a granel. La idea detrás de esta técnica es que una vez que se calienta un material, el cambio en la reflectancia de la superficie se puede utilizar para derivar las propiedades térmicas. La reflectividad se mide con respecto al tiempo y los datos recibidos se pueden comparar con un modelo con coeficientes que corresponden a propiedades térmicas.
Configuración del experimento
La técnica de este método se basa en la monitorización de ondas acústicas que se generan con un láser pulsado . El calentamiento localizado de un material creará un aumento de temperatura localizado, lo que induce estrés térmico . Esta tensión acumulada en una región localizada provoca un pulso de deformación acústica. En una interfaz, el pulso estará sujeto a un estado de transmitancia / reflectancia, y las características de la interfaz se pueden monitorear con las ondas reflejadas. Un láser de sonda detectará los efectos de las ondas acústicas reflectantes detectando el efecto piezoóptico .
La cantidad de tensión está relacionada con el pulso de láser óptico de la siguiente manera. Tome el aumento de temperatura localizado debido al láser,
donde R es la reflectividad de la muestra, Q es la energía del pulso óptico, C es el calor específico (por unidad de volumen), A es el área del punto óptico, ζ es la longitud de absorción óptica yz es la distancia en la muestra (Ref A ). Este aumento de temperatura da como resultado una deformación que se puede estimar multiplicándola por el coeficiente lineal de expansión térmica de la película. Por lo general, un valor de magnitud típico del pulso acústico será pequeño y, para una propagación prolongada, los efectos no lineales podrían llegar a ser importantes. Pero la propagación de pulsos de tan corta duración sufrirá atenuación acústica si la temperatura no es muy baja (Ref B). Por lo tanto, este método es más eficiente con la utilización de ondas acústicas superficiales, y se están realizando estudios sobre la investigación de este método hacia estructuras laterales.
Para sentir el efecto piezoóptico de las ondas reflejadas, se requiere un monitoreo rápido debido al tiempo de viaje de la onda acústica y al flujo de calor . Las ondas acústicas viajan unos pocos nanómetros en un picosegundo, donde el calor fluye alrededor de cien nanómetros en un segundo. [1] [2] Por lo tanto, los láseres como el láser de zafiro de titanio (Ti: Al2O3), con un ancho de pulso de ~ 200 fs, se utilizan para monitorear las características de la interfaz. Otros tipos de láseres incluyen Yb: fibra, Yb: tungstato, Er: fibra, Nd: vidrio. Se puede utilizar la generación de segundo armónico para lograr una frecuencia doble o superior.
La salida del láser se divide en haces de bomba y sonda mediante una placa de media onda seguida de un divisor de haz de polarización que conduce a una bomba y sonda de polarización cruzada. El haz de la bomba se modula en el orden de unos pocos megahercios mediante un modulador acústico-óptico o electro-óptico y se enfoca sobre la muestra con una lente. La sonda se dirige a una línea de retardo óptico . A continuación, el haz de la sonda se enfoca con una lente en el mismo punto de la muestra que la sonda. Tanto la bomba como la sonda tienen un tamaño de punto del orden de 10 a 50 μm. La luz de la sonda reflejada se introduce en un fotodetector de gran ancho de banda. La salida se alimenta a un amplificador de bloqueo cuya señal de referencia tiene la misma frecuencia que se utiliza para modular la bomba. La salida de voltaje del bloqueo será proporcional a ΔR. El registro de esta señal a medida que se cambia la línea de retardo óptico proporciona una medida de ΔR en función del retardo de tiempo de pulso de sonda óptica. [3]
Materiales de modelado
La temperatura de la superficie de una sola capa.
La solución en el dominio de la frecuencia para un sólido semi-infinito que es calentado por una fuente puntual con frecuencia angular.se puede expresar mediante la siguiente ecuación. [4]
dónde (1)
(Λ: conductividad térmica del sólido, D: difusividad térmica del sólido, r: coordenada radial)
En un experimento TDTR típico, los rayos láser co-alineados tienen simetría cilíndrica, por lo tanto, la Transformada de Hankel se puede utilizar para simplificar el cálculo de la convolución de la ecuación (1) con las distribuciones de las intensidades del láser.
(La transformada de Hankel es una transformada integral equivalente a una transformada de Fourier bidimensional con un núcleo integral radialmente simétrico)
Aquí g (r) es radialmente simétrico y por la definición de la transformada de Hankel usando la Ec. (1),
(2)
Dado que los haces de la bomba y la sonda utilizados aquí tienen distribución gaussiana , la El radio de la bomba y el haz de la sonda son y respectivamente. La superficie es calentada por el rayo láser de la bomba con la intensidad, es decir
(3)
dónde es la amplitud del calor absorbido por la muestra a la frecuencia . Entonces la transformada de Hankel de es
. (4)
Entonces las distribuciones de oscilaciones de temperatura en la superficie es la transformada inversa de Hankel del producto y , es decir
(5)
Las temperaturas de la superficie se miden debido al cambio en la reflectividad. con la temperatura , es decir , mientras que este cambio se mide por los cambios en la intensidad reflejada de un rayo láser sonda. El rayo láser de la sonda mide un promedio ponderado de la temperatura,es decir
(6a)
Esta última integral (6a) se puede simplificar a una integral sobre :
(6b)
La temperatura de la superficie de una estructura en capas.
De manera similar, se puede adquirir una solución en el dominio de la frecuencia para la temperatura superficial de una estructura en capas. En lugar de Eq. (2), ecuación. (7) se utilizará para una estructura en capas.
(7)
(Λn: conductividad térmica de la enésima capa, Dn: difusividad térmica de la enésima capa, Ln: espesor de la enésima capa) Usando las Ecs. (6) y (7), podemos calcular los cambios de temperatura de una estructura estratificada.
Modelado de datos adquiridos en TDTR
Los datos adquiridos de los experimentos TDTR deben compararse con el modelo.
(8)
(9)
(10)
(Q: factor de calidad del circuito resonante) Este Vf / V0 calculado se compararía con el medido.
Solicitud
Mediante este proceso de TDTR, se pueden obtener las propiedades térmicas de muchos materiales. Las configuraciones de prueba comunes incluyen tener múltiples bloques de metal conectados entre sí en un múltiple de difusión, donde una vez sometidos a altas temperaturas se pueden crear varios compuestos como resultado de la difusión de dos bloques de metal adyacentes. Un ejemplo sería un múltiplo de difusión de Ni-Cr-Pd-Pt-Rh-Ru que tendría zonas de difusión de Ni-Cr, Ni-Pd, Ni-Pt, etc. De esta manera, se pueden probar muchos materiales diferentes al mismo tiempo. [5] La conductividad térmica más baja para una película delgada de material sólido y completamente denso (es decir, no poroso) también se informó recientemente con mediciones que utilizan este método. [6]
Una vez obtenida esta muestra de prueba, se pueden realizar las mediciones TDTR, con pulsos láser de muy corta duración tanto para la bomba como para los láseres de sonda (<1 ps). A continuación, la señal termorreflejada se mide mediante un fotodiodo que está conectado a un amplificador de bloqueo de RF. Las señales que salen del amplificador consisten en un componente en fase y fuera de fase, y la relación de estos permite medir los datos de conductividad térmica para un tiempo de retardo específico.
Los datos recibidos de este proceso se pueden comparar con un modelo térmico, y luego se pueden derivar la conductividad térmica y la conductancia térmica. Se encuentra que estos dos parámetros pueden derivarse de forma independiente en función de los tiempos de retardo, con tiempos de retardo cortos (0,1 - 0,5 ns) que dan como resultado la conductividad térmica y tiempos de retardo más largos (> 2ns) que dan como resultado la conductancia térmica.
Hay mucho margen de error debido a errores de fase en el amplificador de RF además del ruido de los láseres. Normalmente, sin embargo, la precisión se encuentra dentro del 8%.
Referencias
- ^ G. Andrew Antonelli, Bernard Perrin, Brian C. Daly y David G. Cahill, "Caracterización de propiedades mecánicas y térmicas mediante metrología óptica ultrarrápida", MRS Bulletin , agosto de 2006.
- ^ Scott Huxtable, David G. Cahill, Vincent Fauconnier, Jeffrey O. White y Ji-Cheng Zhao, "Imágenes de conductividad térmica a resolución de escala micrométrica para estudios combinatorios de materiales", Nature Materials 3 298-301 (2004), doi : 10.1038 / nmat1114 .
- ^ David G. Cahill, Wayne K. Ford, Kenneth E. Goodson, Gerald D. Mahan, Arun Majudar, Humphrey J. Maris, Roberto Merlin y Simon R. Phillpot. "Transporte térmico a nanoescala", J. Appl. Phys. 93, 793 (2003), doi : 10.1063 / 1.1524305 .
- ^ Cahill, DG "Análisis del flujo de calor en estructuras en capas para termorreflectancia en el dominio del tiempo" Rev Sci Instrum 2007; 75: 5119, doi : 10.1063 / 1.1819431
- ↑ X. Zheng, DG Cahill, P. Krasnochtchekov, RS Averback y J.-C. Zhao, "Mediciones de conductividad térmica de alto rendimiento de soluciones sólidas de níquel y aplicabilidad de la ley de Wiedemann-Franz ", Acta Materialia 55, 5177-5185 (2007)
- ^ Catalin Chiritescu, David G. Cahill, Ngoc Nguyen, David Johnson, Arun Bodapati, Pawel Keblinski y Paul Zschack, "Conductividad térmica ultrabaja en cristales desordenados, en capas de WSe2" Science 315, 351-353 (2007) doi : 10.1126 / science .1136494