Línea Schlenk

Aparato de vidrio utilizado en química

Una línea Schlenk con cuatro puertos. La trampa fría está a la derecha

Vista en primer plano, que muestra la llave de paso doble oblicua, que permite seleccionar vacío (línea trasera) o gas inerte (línea delantera)

La línea Schlenk (también colector de gas de vacío ) es un aparato químico de uso común desarrollado por Wilhelm Schlenk . Consiste en un colector doble con varios puertos. ^[1] Un colector está conectado a una fuente de gas inerte purificado , mientras que el otro está conectado a una bomba de vacío . La línea de gas inerte se ventila a través de un burbujeador de aceite , mientras que se evita que los vapores de solvente y los productos de reacción gaseosos contaminen la bomba de vacío mediante una trampa fría de nitrógeno líquido o hielo seco / acetona . Llaves de paso especialeso los grifos de teflón permiten seleccionar el vacío o el gas inerte sin necesidad de colocar la muestra en una línea separada.

Las líneas de Schlenk son útiles para manipular de manera segura y exitosa compuestos sensibles a la humedad y al aire . El vacío también se utiliza a menudo para eliminar las últimas trazas de disolvente de una muestra. Los colectores de vacío y de gas a menudo tienen muchos puertos y líneas y, con cuidado, es posible que se realicen varias reacciones u operaciones simultáneamente.

Cuando los reactivos son muy susceptibles a la oxidación , las trazas de oxígeno pueden plantear un problema. Luego, para la eliminación de oxígeno por debajo del nivel de ppm, el gas inerte debe purificarse pasándolo a través de un catalizador de desoxigenación. ^[2] Suele ser una columna de óxido de cobre (I) o manganeso (II), que reacciona con las trazas de oxígeno presentes en el gas inerte.

Técnicas

Las principales técnicas asociadas con el uso de una línea Schlenk incluyen:

• adiciones a contraflujo, en las que se añaden reactivos estables al aire al recipiente de reacción contra un flujo de gas inerte;
• el uso de jeringas y septos de goma para transferir líquidos y soluciones; ^[3]
• Transferencia de cánula , donde los líquidos o soluciones de reactivos sensibles al aire se transfieren entre diferentes vasos tapados con septos utilizando un tubo largo y delgado conocido como cánula. El flujo de líquido está respaldado por vacío o presión de gas inerte. ^[4]

Los artículos de vidrio suelen estar conectados mediante juntas de vidrio esmerilado engrasadas y bien ajustadas . Se pueden usar curvas redondas de tubos de vidrio con juntas de vidrio esmerilado para ajustar la orientación de varios recipientes. La cristalería se purga necesariamente del aire exterior alternando la aplicación de vacío y gas inerte. Los disolventes y reactivos que se utilizan también se purgan de aire y agua utilizando varios métodos.

La filtración en condiciones inertes plantea un desafío especial que generalmente se aborda con cristalería especializada. Un filtro Schlenk consta de un embudo de vidrio sinterizado provisto de juntas y llaves de paso. Colocando el embudo presecado y el matraz receptor en el matraz de reacción contra un flujo de nitrógeno, invirtiendo cuidadosamente la configuración y activando el vacío de manera apropiada, la filtración se puede lograr con una exposición mínima al aire.

Peligros

Los principales peligros asociados con el uso de una línea Schlenk son los riesgos de una implosión o explosión . Puede ocurrir una implosión debido al uso de vacío y fallas en el aparato de vidrio.

Puede ocurrir una explosión debido al uso común de nitrógeno líquido en la trampa fría , que se utiliza para proteger la bomba de vacío de los disolventes. Si se permite que entre una cantidad razonable de aire en la línea Schlenk, el oxígeno líquido se puede condensar en la trampa fría como un líquido azul pálido. Puede ocurrir una explosión debido a la reacción del oxígeno líquido con cualquier compuesto orgánico también en la trampa.

Galería

• Configuración del colector de vacío / gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 vacío (a las trampas frías) 4 línea de reacción, 5 grifo de teflón al gas, 6 grifo de teflón al vacío

• Configuración del colector de vacío / gas: 1 entrada de gas inerte, 2 salida de gas inerte (al burbujeador), 3 de vacío (a las trampas frías), 4 líneas de reacción, 5 llaves de paso oblicuas dobles (es decir, un grifo de vidrio con 2 "canales / líneas" paralelos separados que corren en diagonal al eje del grifo)

• Los dos reactivos para una reacción aldólica se preparan en matraces adyacentes, listos para que uno se transfiera al otro mientras se mantienen las condiciones libres de aire.

• Se filtra una suspensión amarilla a través de un embudo de vidrio sinterizado en otro matraz Schlenk en condiciones sin aire.

Ver también

• La técnica sin aire ofrece una amplia descripción de los métodos que incluyen:
  • Guantera : se utiliza para manipular productos químicos sensibles al aire ( sensibles al oxígeno o la humedad).
  • Matraz Schlenk : recipiente de reacción para manipular compuestos sensibles al aire .
  • Triángulo de Perkin : se utiliza para la destilación de compuestos sensibles al aire .

Referencias

1. Craig M. Davis y Kelly A. Curran (noviembre de 2007). "Manipulación de una línea de Schlenk: preparación de complejos de tetrahidrofurano de cloruros de metales de transición" (página de resumen) . Revista de educación química . 84 (11): 1822–3. Código Bibliográfico : 2007JChEd..84.1822D . doi : 10.1021 / ed084p1822 .
2. CR McIlwrick y CS Phillips La eliminación de oxígeno de corrientes de gas: aplicaciones en catálisis y cromatografía de gases , Journal of Physics E : Scientific Instruments, 1973, 6:12, 1208–10.
3. Johansen, Martin B .; Kondrup, Jens C .; Bisagra, Mogens; Lindhardt, Anders T. (13 de junio de 2018). "Seguridad mejorada durante la transferencia de terc-butillitio pirofórico de matraces con sellos protectores". Investigación y desarrollo de procesos orgánicos . 22 (7): 903–905. doi : 10.1021 / acs.oprd.8b00151 .
4. Brown, HC "Síntesis orgánicas a través de boranos" John Wiley & Sons, Inc., Nueva York: 1975. ISBN 0-471-11280-1 . 

Otras lecturas

• Sella, Andrea (enero de 2008). "Aparato de Schlenk" . Mundo de la química : 69 . Consultado el 30 de enero de 2008 .
• Tidwell, Thomas (2001). "Wilhelm Schlenk: el hombre detrás del frasco". Angewandte Chemie International Edition . 40 (2): 331–337. doi : 10.1002 / 1521-3773 (20010119) 40: 2 <331 :: AID-ANIE331> 3.0.CO; 2-E . PMID  11180319 .
• Jürgen Heck. "El curso de síntesis integrada: técnica de Schlenk" (PDF) . Universidad de Hamburgo . Archivado desde el original (reimpresión en la Universidad Noruega de Ciencia y Tecnología) el 9 de marzo de 2008.
• "Manejo de reactivos sensibles al aire" (PDF) . Sigma-Aldrich .
• "Manipulación de reactivos sensibles al aire" Sigma-Aldrich.

enlaces externos

• Rob Toreki (25 de mayo de 2004). "Líneas de Schlenk y líneas de vacío" . La Galería de Cristalería . Paradigmas de aprendizaje interactivo incorporados.
• Preparación de una columna de óxido de manganeso para la purificación de gas inerte a partir de trazas de oxígeno.