En cristalografía de rayos X , la dispersión de rayos X de gran angular ( WAXS ) o la difracción de rayos X de gran angular ( WAXD ) es el análisis de los picos de Bragg dispersos en ángulos amplios, que (según la ley de Bragg ) son causados por subnanómetros -Estructuras de tamaño. [1] Es un método de difracción de rayos X [2] y se usa comúnmente para determinar una variedad de información sobre materiales cristalinos. El término WAXS se usa comúnmente en las ciencias de los polímeros para diferenciarlo de SAXS, pero muchos científicos que realizan "WAXS" describirían las mediciones como difracción de Bragg / rayos X / polvo o cristalografía..
La dispersión de rayos X de ángulo amplio es similar a la dispersión de rayos X de ángulo pequeño (SAXS), pero al aumentar el ángulo entre la muestra y el detector, se sondean escalas de lente más pequeñas. Esto requiere que las muestras sean más ordenadas / cristalinas para poder extraer la información. En un instrumento SAXS dedicado, la distancia de la muestra al detector es mayor para aumentar la resolución angular. La mayoría de los difractómetros se pueden usar para realizar WAXS y SAXS limitado en una sola corrida (dispersión de ángulo pequeño y gran angular, SWAXS) agregando un tope de haz / filo de cuchillo. Sin embargo, debido a que la distancia entre la muestra y el detector es menor, los datos SAX tienen una resolución más baja.
Aplicaciones
La técnica WAXS se utiliza para determinar el grado de cristalinidad de las muestras de polímero . [3] También se puede utilizar para determinar la composición química o composición de fases de una película, la textura de una película (alineación preferida de cristalitos), el tamaño de cristalito y la presencia de tensión de la película . Al igual que con otros métodos de difracción, la muestra se escanea en un goniómetro de rayos X de gran angular y la intensidad de dispersión se representa gráficamente en función del ángulo de 2θ.
La difracción de rayos X es un método no destructivo de caracterización de materiales sólidos. Cuando los rayos X se dirigen a los sólidos, se dispersan en patrones predecibles basados en la estructura interna del sólido. Un sólido cristalino consta de átomos (electrones) regularmente espaciados que pueden describirse mediante planos imaginarios. La distancia entre estos planos se llama espaciamiento d.
La intensidad del patrón del espacio d es directamente proporcional al número de electrones (átomos) en los planos imaginarios. Cada sólido cristalino tiene un patrón único de espacios d (conocido como patrón de polvo), que es una huella digital para ese sólido. Los sólidos con la misma composición química pero diferentes fases pueden identificarse por su patrón de espaciamiento d.
Referencias
- ^ Podorov, SG; Faleev, NN; Pavlov, KM; Paganin, DM; Stepanov, SA; Förster, E. (12 de septiembre de 2006). "Un nuevo enfoque para la difracción dinámica de rayos X de gran angular por cristales deformados". Revista de Cristalografía Aplicada . Unión Internacional de Cristalografía (IUCr). 39 (5): 652–655. doi : 10.1107 / s0021889806025696 . ISSN 0021-8898 .
- ^ "TEORÍA DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE GRAN ÁNGULO VERSUS TEORÍA DINÁMICA CLÁSICA" por SG Podorov, A. Nazarkin, Res. Reciente. Devel. Óptica, 7 (2009) ISBN 978-81-308-0370-8
- ^ Murthy, NS; Menor, H. (1 de junio de 1990). "Procedimiento general para evaluar la dispersión amorfa y cristalinidad a partir de escaneos de difracción de rayos X de polímeros semicristalinos". Polímero . 31 (6): 996–1002. doi : 10.1016 / 0032-3861 (90) 90243-R . ISSN 0032-3861 .