Resonancia magnética nuclear de protones
La resonancia magnética nuclear de protones ( RMN de protones , RMN de hidrógeno-1 o RMN de 1 H ) es la aplicación de la resonancia magnética nuclear en la espectroscopia de RMN con respecto a los núcleos de hidrógeno-1 dentro de las moléculas de una sustancia, para determinar la estructura de su moléculas. [1] En muestras donde se utiliza hidrógeno natural (H), prácticamente todo el hidrógeno consiste en el isótopo 1 H (hidrógeno-1; es decir, que tiene un protón por núcleo).
Los espectros de RMN simple se registran en solución y no se debe permitir que interfieran los protones del solvente . Se prefieren los disolventes deuterados (deuterio = 2 H, a menudo simbolizado como D) especialmente para uso en RMN, por ejemplo, agua deuterada , D 2 O, acetona deuterada , (CD 3 ) 2 CO, metanol deuterado , CD 3 OD, dimetilsulfóxido deuterado , (CD 3 ) 2 SO, y cloroformo deuterado , CDCl 3 . Sin embargo, un disolvente sin hidrógeno, comotambién se puede usar tetracloruro de carbono , CCl 4 o disulfuro de carbono , CS 2 .
Históricamente, los solventes deuterados se suministraban con una pequeña cantidad (típicamente 0,1 %) de tetrametilsilano (TMS) como estándar interno para calibrar los desplazamientos químicos de cada protón analito. TMS es una molécula tetraédrica , con todos los protones siendo químicamente equivalentes, dando una sola señal, utilizada para definir un cambio químico = 0 ppm.[2] Es volátil , lo que también facilita la recuperación de muestras. Los espectrómetros modernos pueden referenciar espectros basados en el protón residual en el solvente (por ejemplo, el CHCl 3 , 0,01 % en 99,99 % CDCl 3 ). Los solventes deuterados ahora se suministran comúnmente sin TMS.
Los solventes deuterados permiten el uso de bloqueo de campo de frecuencia de deuterio (también conocido como bloqueo de deuterio o bloqueo de campo) para compensar el efecto de la deriva natural del campo magnético de la RMN . Para proporcionar bloqueo de deuterio, la RMN monitorea constantemente la frecuencia de resonancia de la señal de deuterio del solvente y realiza cambios para mantener constante la frecuencia de resonancia. [3] Además, la señal de deuterio puede usarse para definir con precisión 0 ppm como la frecuencia resonante del solvente de bloqueo y la diferencia entre el solvente de bloqueo y 0 ppm (TMS) es bien conocida.
Los espectros de RMN de protones de la mayoría de los compuestos orgánicos se caracterizan por cambios químicos en el rango de +14 a -4 ppm y por acoplamiento de espín-espín entre protones. La curva de integración de cada protón refleja la abundancia de los protones individuales.
Las moléculas simples tienen espectros simples. El espectro del cloruro de etilo consta de un triplete a 1,5 ppm y un cuarteto a 3,5 ppm en una proporción de 3:2. El espectro del benceno consta de un solo pico a 7,2 ppm debido a la corriente del anillo diamagnético .
