La espectrometría de masas de aerosoles es la aplicación de la espectrometría de masas al análisis de la composición de las partículas de aerosoles . [1] Las partículas de aerosol se definen como partículas sólidas y líquidas suspendidas en un gas (aire), con un rango de tamaño de 3 nm a 100 μm de diámetro [2] y se producen a partir de fuentes naturales y antropogénicas, mediante una variedad de procesos diferentes incluyen la suspensión por el viento y la combustión de combustibles fósiles y biomasa. El análisis de estas partículas es importante debido a sus importantes impactos sobre el cambio climático global, la visibilidad, la contaminación del aire regional y la salud humana. [2] [3] Los aerosoles tienen una estructura muy compleja, pueden contener miles de compuestos químicos diferentes dentro de una sola partícula y deben analizarse tanto en tamaño como en composición química, en tiempo real o en aplicaciones fuera de línea.
La espectrometría de masas fuera de línea se realiza en partículas recolectadas, [2] mientras que la espectrometría de masas en línea se realiza en partículas introducidas en tiempo real. [4]
Historia
En la literatura de la antigua Roma hay quejas de aire viciado, mientras que en 1273 los habitantes de Londres discutían la prohibición de quemar carbón para mejorar la calidad del aire. Sin embargo, la medición y el análisis de aerosoles no se estableció hasta la segunda mitad del siglo XIX. [5]
En 1847 Henri Becquerel presentó el primer concepto de partículas en el aire en su experimento de núcleos de condensación y sus ideas fueron confirmadas en experimentos posteriores por Coulier en 1875. Estas ideas fueron ampliadas entre 1880-1890 por el meteorólogo John Aitken, quien demostró el papel fundamental partículas de polvo en la formación de nubes y nieblas. El método de Aitken para el análisis de aerosoles consistió en contar y clasificar las partículas montadas en un portaobjetos, utilizando un microscopio. La composición de las partículas se determinó por su índice de refracción . [5]
En la década de 1920, las mediciones de aerosoles, utilizando el método microscópico simple de Aitken, se volvieron más comunes porque los efectos negativos para la salud de los aerosoles industriales y el polvo estaban comenzando a ser reconocidos por las organizaciones de salud. Los avances tecnológicos y de instrumentación, incluidos los filtros mejorados, llevaron a la mejora de los métodos de medición de aerosoles en la década de 1960. La introducción de filtros de policarbonato, llamados filtros de nucleoporos , mejoró la recolección, almacenamiento y transporte de muestras sin alterar el estado físico y químico de las partículas. [5]
Los métodos de medición de aerosoles en línea tardaron un poco más en desarrollarse y perfeccionarse que fuera de línea. No fue hasta 1973 con Davis que desarrolló y patentó el instrumento de espectrometría de masas de una sola partícula en tiempo real (RTSPMS). La configuración es bastante similar al sistema AMS actual, con la muestra que se introduce a través de un pequeño capilar de acero en la región de la fuente de iones. La muestra se ionizaría después de golpear un filamento de renio caliente. Los iones resultantes se separaron en un sector magnético y se detectaron mediante un multiplicador de electrones. El método solo podía ionizar elementos con potenciales de ionización por debajo de la función de trabajo del filamento (~ 8 eV), típicamente metales alcalinos y alcalinotérreos. El instrumento produjo una resolución unitaria hasta una relación de masa a carga de 115. El instrumento RTSPMS tenía una eficiencia de transmisión / detección de partículas de 0,2-0,3%. [6] Davis utilizó el instrumento RTSPMS para estudiar muestras de aerosoles de calibración, aire ambiental de laboratorio y fuentes de aerosoles. La mayoría de sus estudios se centraron en sales inorgánicas creadas en laboratorio. En el análisis de Davis del aire ambiente, encontró un aumento significativo en el plomo al final del día, que se concluyó que se debía a las emisiones de los automóviles. [2] [3] [5] [6] Este desarrollo fue el primer paso hacia los modernos instrumentos en línea de hoy.
El siguiente gran avance en la mejora tecnológica que surgió en la década de 1970 fue en 1976 por Stoffel con el desarrollo de una técnica RTSPMS de sector magnético que tenía una espectrometría de masas de entrada directa (DIMS) también conocida como espectrometría de masas de entrada de partículas (PIMS). [6] El instrumento PIMS fue el primero en tener una entrada directa bombeada deferentemente que consta de un capilar de acero inoxidable, seguida de un skimmer y un colimador cónico que enfoca la muestra en un haz de partículas que pasa a la región de ionización. Este tipo de sistema de entrada es el que utilizan hoy en día los instrumentos modernos de espectrómetro de masas en aerosol en línea. En 1982 Sinha y Fredlander desarrollaron el análisis de partículas por espectrometría de masas (PAMS), este método fue el primero en incorporar la detección óptica de partículas seguida de desorción / ionización láser (LDI) en una técnica RTSPMS. Antes de este punto, todos los métodos de RTSPMS utilizaban desorción / ionización de superficie (SDI) que consiste en un metal calentado que ioniza las muestras. [6] El método LDI implica que la muestra sea golpeada con una onda continua, donde la partícula absorbe fotones y sufre desorción e ionización por el mismo pulso. LDI tiene varias ventajas sobre SDI para la espectrometría de masas de partículas individuales en línea, como tal, desde su desarrollo, ha sido el método de ionización principal para RTSPMS. [6] El último gran paso en el desarrollo de RTSPMS fue en 1994 por Kimberly A. Prather . Prather desarrolló la espectrometría de masas de tiempo de vuelo en aerosol (ATOFMS), este método fue el primero que permitió la medición simultánea del tamaño y la composición de una sola partícula en el aire. Esta técnica fue diferente a los métodos anteriores en que en lugar de usar el método poco confiable de usar la intensidad de la señal de dispersión de luz para medir el tamaño de las partículas, este método usa un sistema de dos láseres que permite el dimensionamiento aerodinámico. [6]
Desconectado
Fuera de línea es un método más antiguo que en línea e implica el análisis químico de aerosoles muestreados recolectados tradicionalmente en filtros o con impactadores en cascada (mostrados a la derecha) en el campo y analizados en el laboratorio. Los impactadores en cascada recolectan partículas a medida que atraviesan una serie de placas de impacto y las separan según el tamaño. Las muestras de aerosol se analizan mediante el acoplamiento de métodos de separación previa con espectrometría de masas. El beneficio de este método en relación con el muestreo en línea es una mayor especiación molecular y estructural. La mayor especiación molecular y estructural se debe a la separación previa. [6] Hay muchos tipos diferentes de instrumentación que se utilizan para el análisis debido a varios tipos y combinaciones de métodos de ionización, separación y detección de masas. Ninguna combinación es la mejor para todas las muestras y, como tal, según la necesidad de análisis, se utilizan diferentes instrumentos.
El método de ionización más comúnmente utilizado para instrumentos fuera de línea es la ionización electrónica (EI), que es una técnica de ionización dura que utiliza 70 eV para ionizar la muestra, lo que provoca una fragmentación significativa que se puede utilizar en una búsqueda de bibliotecas para identificar los compuestos. El método de separación con el que se suele acoplar el EI es la cromatografía de gases (GC), donde en GC las partículas se separan por sus puntos de ebullición y polaridad, seguido de la extracción con disolvente de las muestras recogidas en los filtros. [2] Una alternativa a la extracción basada en solventes para partículas en filtros es el uso de extracción térmica (TE) -GC / MS, que utiliza un horno interconectado con la entrada de GC para vaporizar el analito de la muestra y en la entrada de GC. Esta técnica se usa con más frecuencia que la extracción basada en solventes, debido a su mejor sensibilidad, elimina la necesidad de solventes y puede ser completamente automatizada. [7] Para aumentar la separación de las partículas, el GC se puede acoplar con un tiempo de vuelo (TOF) -MS, que es un método de separación de masas que separa los iones en función de su tamaño. Otro método que utiliza EI es la espectrometría de masas de relación de isótopos (IR-MS). Esta instrumentación incorpora un analizador de sector magnético y una matriz de detectores de colector de faraday y separa los iones en función de su abundancia isotópica. Abundancia isotópica de carbono, hidrógeno, nitrógeno y oxígeno La abundancia isotópica se enriquece o agota localmente a través de una variedad de procesos atmosféricos. [6] Esta información ayuda a determinar la fuente de los aerosoles y la interacción que ha tenido.
El EI es un método de ionización universal, pero causa una fragmentación excesiva y, por lo tanto, puede sustituirse por ionización química (CI), que es un método de ionización mucho más suave y se utiliza a menudo para determinar el ion molecular. Un método de ionización que utiliza CI es la ionización química a presión atmosférica (APCI). En APCI, la ionización se produce a presión atmosférica con iones producidos por descargas corona en un spray de disolvente, y a menudo se combina con cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) que proporciona una determinación de la calidad de compuestos polares e iónicos en los aerosoles atmosféricos recogidos. [6] El uso de APCI permite el muestreo de los filtros sin la necesidad de solventes para la extracción. El APCI normalmente está conectado a un espectrómetro de masas cuádruple.
A menudo se utilizan otros métodos de ionización para el plasma acoplado inductivamente (ICP) del espectrómetro de masas fuera de línea . ICP se usa comúnmente en el análisis elemental de metales traza y se puede usar para determinar la fuente de las partículas y sus efectos sobre la salud. [4] [8]
También hay una variedad de técnicas de ionización blanda disponibles para evaluar la composición molecular de las partículas de aerosol con mayor detalle, como la ionización por electropulverización , que resulta en una menor fragmentación de los compuestos dentro del aerosol. Estas técnicas solo son beneficiosas cuando se combinan con un espectrómetro de masas de alta o ultra alta resolución, como un FTICR-MS o un Orbitrap , ya que se necesita una resolución muy alta para diferenciar entre la gran cantidad de compuestos presentes.
En línea
La espectrometría de masas en línea se desarrolló para resolver algunas de las limitaciones y problemas que surgen del análisis fuera de línea, como la evaporación y las reacciones químicas de las partículas en los filtros durante un tiempo de análisis prolongado. La espectrometría de masas en línea resuelve estos problemas mediante la recolección y análisis de partículas de aerosoles en tiempo real. Los instrumentos en línea son muy portátiles y permiten examinar la variabilidad espacial. [9] Estos instrumentos portátiles se pueden colocar en muchas plataformas diferentes, como barcos, aviones y plataformas móviles (por ejemplo, remolques de automóviles). Un ejemplo de esto está en la imagen al principio con la instrumentación adjunta a un avión. Al igual que fuera de línea, la espectrometría de masas en línea tiene muchos tipos diferentes de instrumentos, que se pueden dividir en dos tipos; instrumentos que miden la química del conjunto de partículas (medición de volumen) y aquellos que miden la química de partículas individuales (medición de partículas individuales). Por tanto, en función de la necesidad analítica, se utilizan diferentes instrumentos en el análisis de las partículas de aerosol.
Medición a granel
En términos generales, los instrumentos de medición de volumen vaporizan térmicamente las partículas antes de la ionización, y hay varias formas diferentes de realizar la vaporización e ionización. El principal instrumento que se utiliza para las mediciones a granel es el espectrómetro de masas en aerosol Aerodyne (AMS).
Espectrómetro de masas de aerosol
El Aerodyne AMS proporciona análisis de espectrometría de masas de aerosol en tiempo real de la concentración de masa de tamaño resuelto de componentes no refractarios (por ejemplo, orgánicos, sulfato, nitrato y amonio). [10] El término no refractario se asigna a las especies que se evaporan rápidamente a 600 ° C bajo condiciones de vacío (por ejemplo, materia orgánica, NH 4 NO 3 y (NH 4 ) 2 SO 4 . [11] El esquema de un AMS típico es como se muestra en la figura de la derecha. El Aerodyne AMS se compone de tres secciones: la entrada de aerosol, la cámara de tamaño de partículas y la cámara de detección de partículas. La entrada de aerosol tiene un orificio de entrada que limita el flujo de alrededor de 100 um de diámetro. Una vez en la cámara, la muestra pasa por un sistema de lentes de enfoque aerodinámico, que consta de varias lentes de orificio que se montan en una secuencia de diámetro interno decreciente. [12] La lente enfoca las partículas en un haz de partículas estrecho.
El rayo ahora viaja a través de la cámara de tamaño de partículas, donde se mide el diámetro aerodinámico de las partículas. La cámara de tamaño de partículas está formada por un tubo de vuelo mantenido a (~ 10-5 torr). La entrada del tubo de vuelo es un helicóptero mecánico que se utiliza para modular el haz de partículas; luego, utilizando tanto la longitud fija del tubo como la detección resuelta en el tiempo de la llegada al final, se pueden determinar las velocidades de las partículas. Usando la velocidad, se obtiene el diámetro de la partícula. [12] Cuando el haz de partículas sale del tubo de vuelo, entra en la cámara de detección de composición de partículas. En esta sección, las partículas chocan con un elemento de tungsteno calentado (~ 600 ° C). En este elemento de tungsteno, los componentes no refractarios del haz de partículas se vaporizan instantáneamente y luego se ionizan con EI. Una vez ionizada, la muestra se puede analizar con un analizador de masas cuádruple (Q), de tiempo de vuelo (ToF) o de alta resolución (HR) -ToF. [3] [9] [11] [12]
Mediciones de partículas individuales
En términos generales, los instrumentos de medición de partículas individuales desorben las partículas de una en una utilizando un láser pulsado. El proceso se llama desorción / ionización por láser (LDI) y es el método de ionización principal utilizado para las mediciones de partículas individuales. La principal ventaja de utilizar LDI sobre la desorción térmica es la capacidad de analizar componentes tanto no refractarios como refractarios (por ejemplo, polvo mineral, hollín) de los aerosoles atmosféricos. La vaporización láser permite un disparo láser preciso cuando las partículas individuales vuelan a través de la zona de vaporización, por lo que los sistemas se denominan espectrómetros de masas de partículas individuales (SPMS). Se han informado varias versiones de SPMS, incluido el espectrómetro de masas de tiempo de vuelo en aerosol (AToFMS), el analizador de masas láser para partículas en estado aerotransportado (LAMPAS), el análisis de partículas por espectrómetro de masas láser (PALMS), el rápido espectrómetro de masas de partículas (RSMS), el espectrómetro de masas de bioaerosol (BAMS) b194 Steele et al., 2003), el espectrómetro de masas de nanoaerosol (NAMS), el espectrómetro de masas de tiempo de vuelo de ablación láser de partículas individuales (SPLAT), el único -espectrómetro de masas de aerosol de partículas (SPAMS) y espectrómetro de masas de tiempo de vuelo de partículas de aerosol de ablación láser (LAAP-ToF-MS). [13] Entre los instrumentos más comunes se encuentra el espectrómetro de masas de tiempo de vuelo en aerosol (AToFMS).
Espectrómetro de masas de tiempo de vuelo en aerosol
El AToFMS permite la determinación del estado de mezcla, o distribución de especies químicas, dentro de partículas individuales. Estos estados de mezcla son importantes en la determinación del impacto de los aerosoles en el clima y la salud. El esquema de un AToFMS típico se muestra a la derecha. La estructura general de los instrumentos ATOF es; muestreo, dimensionamiento y la región del analizador de masas. El sistema de entrada es similar al AMS al usar la misma lente de enfoque aerodinámico, pero tiene orificios más pequeños debido a su análisis de partículas individuales. En la región de dimensionamiento, la partícula pasa a través del primer láser de estado sólido continuo que genera un pulso inicial de luz dispersa. Luego, la partícula pasa a través del segundo láser que es ortogonal al primero y produce un pulso de luz dispersa. La luz es detectada por un fotomultiplicador (PMT) que se adapta a cada láser. Utilizando los tiempos de tránsito entre los dos pulsos detectados y la distancia fija, se calcula la velocidad y el tamaño de cada partícula. A continuación, las partículas viajan a la región del analizador de masas donde es ionizada por un láser LDI pulsado, que se sincroniza para golpear la partícula cuando alcanza el centro de la región de extracción de iones. Una vez ionizados, los iones positivos se aceleran hacia la sección ToF positiva y los iones negativos se aceleran hacia la sección ToF negativa donde se detectan. [4]
Aplicaciones
El campo de la ciencia y las mediciones de aerosoles, especialmente la espectrometría de masas de aerosoles, ha crecido mucho en las últimas dos décadas. Su crecimiento se debe en parte a la versatilidad de los instrumentos, tiene la capacidad de analizar el tamaño de las partículas y la composición química, y realizar mediciones a granel y de una sola partícula. La versatilidad de los espectrómetros de masas en aerosol permite que se utilicen para muchas aplicaciones diferentes tanto en el laboratorio como en el campo. A lo largo de los años, los espectrómetros de masas de aerosoles se han utilizado para cualquier cosa, desde determinar las fuentes de emisiones, la exposición humana a contaminantes, la transferencia radiativa y la microfísica de nubes. La mayoría de estos estudios han utilizado la movilidad del AMS y se han realizado en entornos urbanos, remotos, rurales, marinos y boscosos de todo el mundo. Los AMS también se han implementado en plataformas móviles como barcos, laboratorios móviles y aviones. [3]
Un estudio de emisiones reciente en 2014 fue realizado por dos aviones de investigación de la NASA, un DC-8 y un P-3B , que estaban equipados con instrumentación en aerosol (AMS). Las aeronaves fueron enviadas para realizar análisis de muestras atmosféricas sobre las instalaciones de extracción y mejoramiento de arenas petrolíferas cerca de Ft. McMurray, Alberta, Canadá. El propósito del estudio fue probar las emisiones de las instalaciones y determinar si cumplen con los requisitos. Los resultados del estudio fueron que, en comparación con las estimaciones de las emisiones anuales de incendios forestales en Canadá, las instalaciones de arenas petrolíferas son una fuente menor de número de aerosoles, masa de aerosoles, materia orgánica particulada y carbono negro. [14]
La espectrometría de masas de aerosoles también se ha abierto camino en el campo del análisis de aerosoles farmacéuticos, debido a su capacidad para proporcionar mediciones en tiempo real del tamaño de las partículas y la composición química. Las personas que padecen enfermedades respiratorias crónicas suelen recibir su medicación mediante el uso de un inhalador de dosis medida presurizado (pMDI) o un inhalador de polvo seco (DPI). En ambos métodos, el fármaco se administra directamente a los pulmones por inhalación. En los últimos años, se han puesto a disposición productos inhalados que administran dos tipos de fármacos en una sola dosis. La investigación ha demostrado que los dos inhaladores de fármacos proporcionan un efecto clínico mejorado más allá del que se logra cuando los dos fármacos se administran simultáneamente desde dos inhaladores separados. Se determinó usando un AToFMS que las partículas respirables en un producto DPI y un producto pMDI estaban compuestas de ingredientes farmacéuticos activos co-asociados, que es la razón detrás del aumento de los efectos de los dos inhaladores de fármacos. [3] [15]
Ver también
- Espectrómetro de masas con microsonda láser
- Muestreador de partículas
- Impactación de aerosol
- Análisis de tamaño de partículas
Referencias
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Otras lecturas
- Hartonen, Kari; Laitinen, Totti; Riekkola, Marja-Liisa (2011). "Instrumentación actual para espectrometría de masas de aerosoles". Tendencias de TrAC en Química Analítica . 30 (9): 1486–1496. doi : 10.1016 / j.trac.2011.06.007 . ISSN 0165-9936 .
enlaces externos
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