La ionización ambiental es una forma de ionización en la que los iones se forman en una fuente de iones fuera del espectrómetro de masas sin preparación ni separación de la muestra. [1] [2] [3] [4] Los iones se pueden formar por extracción en gotitas de electropulverización cargadas , desorbidas térmicamente e ionizadas por ionización química , o desorbidas o ablacionadas con láser y postionizadas antes de que entren en el espectrómetro de masas. [5]
Extracción sólido-líquido
La ionización ambiental basada en extracción sólido-líquido se basa en el uso de una pulverización cargada, por ejemplo, electropulverización para crear una película líquida en la superficie de la muestra. [3] [6] Las moléculas de la superficie se extraen en el disolvente. La acción de las gotitas primarias que golpean la superficie produce gotitas secundarias que son la fuente de iones para el espectrómetro de masas.
La ionización por electropulverización por desorción (DESI) es una de las fuentes de ionización ambiental originales [7] y utiliza una fuente de electropulverización para crear gotitas cargadas que se dirigen a una muestra sólida. Las gotitas cargadas recogen la muestra a través de la interacción con la superficie y luego forman iones altamente cargados que se pueden muestrear en un espectrómetro de masas. [8]
La fotoionización por desorción a presión atmosférica (DAPPI) es un método de ionización ambiental de extracción sólido-líquido que permite el análisis directo de muestras depositadas sobre superficies mediante un chorro de vapor de disolvente caliente y luz ultravioleta . El chorro caliente desorbe térmicamente la muestra de una superficie y la muestra vaporizada se ioniza mediante una luz ultravioleta al vacío y, en consecuencia, se muestrea en un espectrómetro de masas. [9]
Técnicas basadas en plasma
La ionización ambiental basada en plasma se basa en una descarga eléctrica en un gas que fluye que produce átomos y moléculas metaestables e iones reactivos. El calor se utiliza a menudo para ayudar en la desorción de especies volátiles de la muestra. Los iones se forman por ionización química en fase gaseosa.
Un mecanismo propuesto implica la ionización de Penning de los grupos de agua ambiental en una descarga de helio :
- .
Los grupos de agua protonada pueden entonces protonar las moléculas de la muestra a través de
- .
Para esta vía de ionización, la acidez en fase gaseosa de los grupos de agua protonada y la basicidad en fase gaseosa de la molécula de analito son de crucial importancia. Sin embargo, dado que los grupos de agua protonada especialmente más pequeños con n = 1,2,3 ... exhiben acidez de fase gaseosa muy alta, incluso los compuestos con una basicidad de fase gaseosa bastante baja se ionizan fácilmente por transferencia de protones, produciendo [M + H] + iones cuasimoleculares. [10] [11]
Además de las agrupaciones de agua protonadas, en la región del resplandor pueden formarse otros iones reactivos cargados positivamente, como NO + , O 2 + , NO 2 + y CO 2 + . [10] [11] [12] [13] Estos iones reactivos adicionales son capaces de ionizar compuestos mediante procesos de transferencia de carga y, por lo tanto, ofrecen rutas alternativas de ionización además de la transferencia de protones, lo que conduce a una gama más amplia de analitos adecuados. Sin embargo, estos mecanismos de ionización también pueden conducir a la formación de aductos y oxidación de los compuestos analitos originales. [11]
Aunque la mayoría de las aplicaciones se centran en la detección de iones positivos, las mediciones en modo negativo también son posibles para la mayoría de las fuentes de iones de plasma. En este caso, los iones reactivos, como O 2 - , pueden desprotonar las moléculas de analito para dar [M – H] - iones cuasimoleculares, o formar aductos con especies como NO 3 - , produciendo iones [M + NO 3 ] - . [11] [13] Las mediciones en el modo de iones negativos son especialmente favorables cuando las moléculas de analito exhiben una alta acidez en fase gaseosa, como es el caso, por ejemplo, de los ácidos carboxílicos.
Una de las técnicas basadas en plasma más utilizadas para la ionización ambiental es probablemente el análisis directo en tiempo real (DART), ya que está disponible comercialmente. DART es una fuente de iones a presión atmosférica que opera exponiendo la muestra a una corriente de gas (típicamente helio o nitrógeno) que contiene átomos neutros excitados electrónicamente o de larga duración , moléculas excitadas vibrónicamente (o "metaestables" ). Los estados de excitación se forman en una descarga luminiscente en una cámara a través de la cual fluye el gas. [14]
Asistido por láser
La ionización ambiental basada en láser es un proceso de dos pasos en el que se utiliza un láser pulsado para desorber o eliminar el material de una muestra y la columna de material interactúa con un electropulverizador o plasma para crear iones. Se han utilizado láseres con longitudes de onda ultravioleta e infrarroja y anchos de pulso de nanosegundos a femtosegundos. Aunque la MALDI a presión atmosférica se realiza en condiciones ambientales, [15] generalmente no se considera una técnica de espectrometría de masas ambiental. [16] [17]
La ablación con láser se acopló por primera vez con la espectrometría de masas en la década de 1980 para el análisis de metales utilizando la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente por ablación con láser (LA-ICPMS). [18] El láser realiza una ablación del material de muestra que se introduce en un ICP para crear iones atómicos.
La desorción por láser infrarrojo se puede acoplar a la ionización química a presión atmosférica utilizando la ionización química a presión atmosférica por desorción por láser (LD-APCI). [19] Para la ionización ambiental con un aerosol, el material de muestra se deposita en un objetivo cerca del aerosol. El láser desorbe o elimina el material de la muestra que se expulsa de la superficie y se introduce en la pulverización, que puede ser una pulverización APCI con una descarga de corona o una electropulverización. La ionización ambiental por desorción / ionización láser asistida por electropulverización (ELDI) se puede lograr con láseres ultravioleta [20] e infrarrojos [21] para desorber el material en la pluma de electropulverización. Enfoques similares para la desorción / ablación con láser en un electropulverizador son la ionización por electropulverización por desorción por láser asistida por matriz (MALDESI), [22] ionización por electrospray por ablación por láser (LAESI), [23] ionización por electropulverización por desorción asistida por láser (LADESI), [24] desorción por láser ionización por electropulverización (LDESI), [25] [26] espectrometría de masas por ablación por láser (LAMS), [27] y posionización por pulverización por desorción por láser (LDSPI). [28] El término espectrometría de masas por electropulverización láser se ha utilizado para denotar el uso de un láser de femtosegundos para la ablación. [29] [30] La ablación con láser en una electropulverización produce iones muy cargados que son similares a los observados en la electropulverización directa.
Un método de ionización alternativo después de la desorción por láser es el plasma. La ablación con láser UV se puede combinar con un plasma de resplandor que fluye para obtener imágenes de espectrometría de masas de moléculas pequeñas. [31] y la desorción por infrarrojos se ha combinado con una fuente de iones metaestable. [32]
Sin láser de dos pasos
En los métodos sin láser de dos pasos, la eliminación de material de la muestra y los pasos de ionización son independientes.
La ionización por electropulverización por sonda (PESI) es una versión modificada de la ionización por electropulverización convencional en la que el capilar para la transferencia de la solución de muestra se reemplaza por una aguja sólida con una punta afilada. [33] En comparación con la ionización por electropulverización convencional, con PESI se encuentran una alta tolerancia a la sal, el muestreo directo y un bajo consumo de muestra. PESI no es un proceso continuo; la aguja para tomar muestras y pulverizar se mueve hacia arriba y hacia abajo a una frecuencia de 3-5 Hz.
Vapor-ion, reacción de transferencia de carga
Los analitos están en fase de vapor. Esto incluye aliento, olores, COV y otras moléculas de baja volatilidad que, debido a las constantes mejoras en la sensibilidad, son detectables en la fase de vapor a pesar de su baja presión de vapor. Los iones de analito se producen a través de reacciones químicas en fase gaseosa, donde los agentes de carga chocan con las moléculas de analito y transfieren su carga. En la ionización secundaria por electropulverización (SESI), una nanoelectrospray operada a alta temperatura produce nanogotas que se evaporan muy rápidamente para producir iones y grupos de agua protonada que ionizan los vapores de interés. SESI se utiliza comúnmente para el análisis de concentraciones de trazas de vapores pudiendo detectar especies de baja volatilidad en la fase gaseosa con masas moleculares de hasta 700Da.
Tabla de técnicas
En la siguiente tabla, las técnicas de ionización ambiental se clasifican en las categorías "extracción" (un proceso de extracción sólido o líquido seguido dinámicamente de atomización o ionización química), "plasma" (desorción térmica o química con ionización química), "dos pasos" ( desorción o ablación seguida de ionización), "láser" (desorción o ablación láser seguida de ionización), "acústico" (desorción acústica seguida de ionización), multimodo (que implica dos de los modos anteriores), otros (técnicas que no encajan en las otras categorías). [3]
Acrónimo Técnica Clasificación AFAI [34] Ionización asistida por flujo de aire Extracción AFADESI [35] Ionización por electropulverización de desorción asistida por flujo de aire Extracción APGDDI [36] Ionización de desorción de descarga luminiscente a presión atmosférica Plasma APPIS [37] Fuente de iones piroeléctricos a presión ambiental APTDCI [38] Ionización química de desorción térmica a presión atmosférica Dos pasos APTDI [39] Desorción / ionización térmica a presión atmosférica Plasma LO ANTES POSIBLE [40] Sonda de análisis de sólidos a presión atmosférica Plasma BADCI [41] Ionización química directa asistida por electrones beta Dos pasos CALDI [42] Ionización / desorción láser asistida por carga Láser DAPCI [43] Ionización química a presión atmosférica por desorción Plasma DAPPI [44] Fotoionización a presión atmosférica por desorción Extracción DART [45] Análisis directo en tiempo real Plasma DBDI [46] Ionización de descarga de barrera dieléctrica Plasma DCBI [46] Ionización por haz de corona de desorción Plasma DCI Ionización química de desorción Plasma DEFFI [47] Desorción Electro Flow Focusing ionización Extracción DEMI [48] Electropulverización de desorción / ionización inducida metaestable Multimodo DESI [7] Ionización por electropulverización por desorción Extracción DeSSI [49] Ionización por pulverización sónica por desorción Extracción DADOS [50] Ionización por desorción por intercambio de carga Extracción DIP-APCI [51] Sonda de entrada directa: ionización química a presión atmosférica Dos pasos DPESI [52] Ionización por electropulverización con sonda directa EADESI [53] Ionización por electropulverización por desorción asistida por electrodo Extracción EASI [54] Fácil ionización por pulverización sónica ambiental Extracción EESI [55] Ionización por electropulverización extractiva Dos pasos ELDI [56] Ionización por desorción por láser de electropulverización Láser ESA-Py [57] Ionización de pirólisis asistida por electropulverización Rociar ESTASI [58] Ionización por pulverización electrostática Extracción FAPA [12] Flujo de resplandor de presión atmosférica Plasma FIDI [59] Ionización de gotas inducida por el campo HALDI [60] Ionización por desorción láser asistida por alto voltaje Láser HAPGDI [12] Ionización de descarga luminiscente de helio a presión atmosférica Plasma IR-LAMICI [32] Ionización química inducida metaestable por ablación con láser infrarrojo Láser JeDI [61] Ionización por electropulverización por desorción por chorro Extracción LADESI [24] Ionización por electropulverización por desorción asistida por láser Láser LAESI [62] Ionización por electropulverización por ablación láser Láser LA-FAPA [31] Ablación láser que fluye a presión atmosférica resplandor Láser LA-ICP [63] Plasma acoplado inductivamente por ablación láser Láser LD-APCI [19] Ionización química a presión atmosférica por desorción por láser Láser LDTD [64] Desorción térmica por diodo láser Láser LDESI [25] [26] Ionización por electropulverización por desorción por láser Láser LDSPI [28] Posionización por pulverización con desorción láser Láser LEMS [30] Espectrometría de masas por electropulverización láser Láser LESA [65] Análisis de superficie de extracción de líquidos Extracción LIAD-ESI [66] Ionización por electropulverización por desorción acústica inducida por láser Acústico LMJ-SSP [67] Sonda de muestreo de superficie de microuniones líquidas Extracción LPTD [68] Desorción térmica asistida por fenómeno de Leidenfrost Dos pasos LS-APGD [69] Descarga de resplandor de presión atmosférica de muestreo líquido Plasma LSI [70] Ionización por pulverización láser Otro LTP [71] Plasma de baja temperatura Plasma MAII [72] Ionización de entrada asistida por matriz Otro MALDESI [73] Ionización por electropulverización por desorción láser asistida por matriz Láser MFGDP [74] Plasma de descarga luminiscente microfabricado Plasma MIPDI [75] ionización por desorción de plasma inducida por microondas Plasma nano-DESI [76] Ionización por electropulverización por desorción por nanopulverización Extracción ND-EESI [77] Ionización por electropulverización extractiva de desorción neutra Dos pasos PADI [78] Ionización por desorción asistida por plasma Plasma Pintura en aerosol * [79] Pintura en spray Extracción PALDI [80] Ionización por desorción láser asistida por plasma Láser PAMLDI [81] Ionización por desorción láser de longitud de onda múltiple asistida por plasma Láser PASIT [82] Muestreo / ionización / transmisión ambiental basada en plasma Extracción PAUSI [83] Ionización por pulverización ultrasónica asistida por papel PESI [84] Sonda de ionización por electropulverización Dos pasos PD [85] Spray de papel PTC-ESI [86] Ionización por electropulverización en columna de punta de pipeta Extracción RADIO [87] Ionización y desorción acústica por radiofrecuencia Acústico RASTIR [88] Relé de ionización y transporte de muestreo remoto de analitos REIMS [89] Espectrometría de masas de ionización por evaporación rápida Otro RoPPI [90] Ionización robótica de la sonda de plasma Dos pasos SACI [91] Ionización química activada por superficie SAII [92] Ionización de entrada asistida por solvente Otro ASERRADO [93] Nebulización de ondas acústicas de superficie Acústico SESI [94] Ionización secundaria por electropulverización Vapor-ion, transferencia de carga SPA-nanoESI [95] Ionización por nanoelectrospray asistida por sonda sólida Dos pasos SPAMS [96] Espectrometría de masas de aerosoles de partículas individuales Otro SSI [97] Ionización en aerosol con esponja SSP [98] Sonda de muestreo de superficie Extracción SwiFerr [99] Ionizador de plasma ferroeléctrico conmutado Otro TDAMS [100] Espectrometría de masas ambiental basada en desorción térmica Rociar TM-DESI [101] Ionización por electropulverización de desorción de modo de transmisión Extracción TS [102] Spray táctil Dos pasos UASI [103] Ionización por pulverización asistida por ultrasonidos Acústico V-EASI [104] Ionización por pulverización sónica ambiental fácil Venturi Extracción BS [105] Ionización con pincel-spray Dos pasos FS [106] Ionización por pulverización de fibra Extracción
(*) No es un acrónimo.
Tabla de fuentes de ionización ambiental disponibles comercialmente
Técnica | Marca comercial | Empresa | Sitio web | Imagen |
---|---|---|---|---|
Fotoionización a presión ambiental (APPI) | MasCom GC- (APPI) | MasCom Technologies GmbH | https://www.mascom-bremen.de/ | |
Análisis directo en tiempo real (DART) | DARDO | IonSense Inc, Saugus, MA | https://www.ionsense.com/ | |
Ionización por electropulverización por desorción (DESI) | DESI2D | Prosolia Inc, Indianápolis, IN | https://prosolia.com/ | |
Análisis de superficie de extracción de líquidos (LESA) | TriVersaNanoMate | Advion, Ithaca, Nueva York | https://advion.com/ | |
Ionización secundaria por electropulverización (SESI) | SUPER SESI | Tecnología de iones fósiles, España | https://www.fossiliontech.com/ |
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