Aparato Dean-Stark


El aparato Dean-Stark , el receptor Dean-Stark , la trampa de destilación o el cabezal Dean-Stark es una pieza de material de vidrio de laboratorio que se usa en química sintética para recolectar agua [1] [2] (u ocasionalmente otro líquido) de un reactor . Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un reactor discontinuo para la eliminación continua del agua que se produce durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo . . Fue inventado por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para la determinación del contenido de agua en el petróleo. [3] [4]

Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para usar con solventes con una densidad menor que la del agua y otra para usar con solventes con una densidad mayor que la del agua.

El aparato Dean-Stark típicamente consiste en un tubo de vidrio cilíndrico vertical, a menudo con una graduación volumétrica en toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy parecido a una bureta . El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la unión entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral gira bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral está conectado al matraz de reacción mediante un tubo vertical.

Se calienta el matraz de reacción. Hervir las virutas en su interior ayuda a la formación tranquila de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente que se va a eliminar. Este vapor sale del matraz de reacción hacia el condensador, donde el agua que circula a su alrededor hace que se enfríe y gotee hacia la trampa de destilación. Aquí, el inmisciblelos líquidos se separan en capas (agua debajo y solvente arriba). Cuando su volumen combinado alcanza el nivel del brazo lateral, la capa superior menos densa comenzará a fluir de regreso al reactor mientras que la capa de agua permanecerá en la trampa. La trampa eventualmente alcanzará su capacidad cuando el nivel del agua alcance el nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe drenarse en el matraz receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir cantidades adicionales de agua.

Más raramente se encuentra el modelo para solventes con una densidad mayor que el agua. Este tipo tiene un tubo en la parte inferior del recipiente de recolección para permitir que el solvente orgánico en la parte inferior fluya de regreso al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica.

Este equipo se suele utilizar en destilaciones azeotrópicas . Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en tolueno hirviendo . De la reacción se destila una mezcla azeotrópica de tolueno y agua, pero solo vuelve el tolueno (densidad 0,865  g / ml), ya que flota sobre el agua (densidad 0,998  g / ml), que se acumula en la trampa. El método Dean-Stark se usa comúnmente para medir el contenido de humedad de artículos como el pan en la industria alimentaria.


Configuración del aparato Dean-Stark para un azeótropo con un solvente cuya densidad es menor que la del agua:
  1. Barra agitadora / granulado anti-golpes
  2. Todavía olla
  3. Columna de fraccionamiento
  4. Termómetro / temperatura del punto de ebullición
  5. Condensador
  6. Agua de enfriamiento en
  7. Agua de enfriamiento
  8. Bureta
  9. Grifo
  10. Recipiente de recogida
Un aparato Dean-Stark en uso; El papel de aluminio se utiliza para reducir las pérdidas de calor.