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Esquemas del núcleo de una celda de yunque de diamante. Los culets (punta) de los dos yunques de diamante son típicamente de 100 a 250 micrones de ancho.

Una celda de yunque de diamante ( DAC ) es un dispositivo de alta presión que se utiliza en experimentos de geología , ingeniería y ciencia de los materiales . Permite la compresión de una pieza pequeña (de tamaño submilimétrico ) de material a presiones extremas , típicamente hasta alrededor de 100-200  gigapascales , aunque es posible alcanzar presiones de hasta 770  gigapascales (7.700.000  bares o 7.7 millones de atmósferas ). [1] [2]

El dispositivo se ha utilizado para recrear la presión existente en el interior de los planetas para sintetizar materiales y fases que no se observan en condiciones ambientales normales. Ejemplos notables incluyen el hielo no molecular X , [3] nitrógeno polimérico [4] y fases metálicas de xenón , [5] lonsdaleita y potencialmente hidrógeno . [6]

Un DAC consta de dos diamantes opuestos con una muestra comprimida entre los culets pulidos (puntas). La presión puede controlarse utilizando un material de referencia cuyo comportamiento bajo presión sea conocido. Los estándares de presión comunes incluyen la fluorescencia del rubí [7] y varios metales estructuralmente simples, como el cobre o el platino . [8] La presión uniaxial suministrada por el DAC puede transformarse en presión hidrostática uniforme utilizando un medio transmisor de presión, como argón , xenón , hidrógeno , helio ,aceite de parafina o una mezcla de metanol y etanol . [9] El medio transmisor de presión está encerrado por una junta y los dos yunques de diamante. La muestra se puede ver a través de los diamantes e iluminarse con rayos X y luz visible. De esta forma, difracción de rayos X y fluorescencia ; absorción óptica y fotoluminiscencia ; Dispersión de Mössbauer , Raman y Brillouin ; aniquilación de positronesy se pueden medir otras señales a partir de materiales sometidos a alta presión. Los campos magnéticos y de microondas se pueden aplicar externamente a la celda, lo que permite la resonancia magnética nuclear , la resonancia paramagnética de electrones y otras mediciones magnéticas. [10] La colocación de electrodos en la muestra permite realizar mediciones eléctricas y magnetoeléctricas , así como calentar la muestra a unos pocos miles de grados. Se pueden lograr temperaturas mucho más altas (hasta 7000 K) [11] con calentamiento inducido por láser, [12] y se ha demostrado que se enfría a milikelvins. [9]

Principio [ editar ]

El funcionamiento de la celda de yunque de diamante se basa en un principio simple:

donde p es la presión, F la fuerza aplicada y A el área. Los tamaños típicos de culet para yunques de diamante son de 100 a 250 micrones (µm), de modo que se logra una presión muy alta aplicando una fuerza moderada en una muestra con un área pequeña, en lugar de aplicar una fuerza grande en un área grande. El diamante es un material muy duro y prácticamente incompresible, minimizando así la deformación y rotura de los yunques que aplican la fuerza.

Historia [ editar ]

La primera celda de yunque de diamante en el museo NIST en Gaithersburg. En la imagen de arriba se muestra la pieza que comprime el conjunto central.

El estudio de materiales en condiciones extremas, alta presión y alta temperatura utiliza una amplia gama de técnicas para lograr estas condiciones y sondear el comportamiento del material en el ambiente extremo. Percy Williams Bridgman , el gran pionero de la investigación de alta presión durante la primera mitad del siglo XX, revolucionó el campo de las altas presiones con el desarrollo de un dispositivo de yunque opuesto con pequeñas áreas planas que se presionaron una contra la otra con una palanca. brazo. Los yunques estaban hechos de carburo de tungsteno (WC). Este dispositivo podía alcanzar una presión de unos pocos gigapascales y se utilizó en mediciones de resistencia eléctrica y compresibilidad .

La primera celda de yunque de diamante se creó en 1957-1958. [13] Los principios del DAC son similares a los de los yunques Bridgman, pero para lograr las mayores presiones posibles sin romper los yunques, se fabricaron con el material más duro conocido: un diamante monocristalino . Los primeros prototipos estaban limitados en su rango de presión y no había una forma confiable de calibrar la presión.

La celda de yunque de diamante se convirtió en el dispositivo generador de presión más versátil que tiene una característica única que lo distingue de los otros dispositivos de presión: su transparencia óptica . Esto proporcionó a los pioneros de la alta presión la capacidad de observar directamente las propiedades de un material bajo presión . Con solo el uso de un microscopio óptico , los límites de fase , los cambios de color y la recristalización se podían ver de inmediato, mientras que la difracción de rayos X o la espectroscopía requerían tiempo para exponer y revelar la película fotográfica. El potencial de la celda de yunque de diamante fue descubierto por Alvin Van Valkenburgmientras preparaba una muestra para espectroscopia IR y verificaba la alineación de las caras del diamante.

La celda de diamante fue creada en la Oficina Nacional de Estándares (NBS) por Charles E. Weir , Ellis R. Lippincott y Elmer N. Bunting. [14] Dentro del grupo, cada miembro se centró en diferentes aplicaciones de la celda de diamante. Van Valkenburg se centró en hacer observaciones visuales, Weir en XRD , Lippincott en espectroscopia IR . Los miembros del grupo tenían mucha experiencia en cada una de sus técnicas antes de comenzar a colaborar con investigadores universitarios como William A. Bassett y Taro Takahashi en la Universidad de Rochester .

Durante los primeros experimentos con yunques de diamantes, la muestra se colocó en la punta plana del diamante (el culet ) y se presionó entre las caras del diamante. A medida que las caras del diamante se acercaban, la muestra se presionaría y se extruiría desde el centro. Usando un microscopio para ver la muestra, se pudo ver que existía un gradiente de presión suave a través de la muestra con las porciones más externas de la muestra actuando como una especie de junta. La muestra no se distribuyó uniformemente a través del culet del diamante, sino que se localizó en el centro debido al "ahuecamiento" del diamante a presiones más altas. Este fenómeno de ventosas es el estiramiento elástico de los bordes del culet de diamantes., comúnmente conocida como la "altura de los hombros". Muchos diamantes se rompieron durante las primeras etapas de producción de una nueva celda o en cualquier momento en que se empuja un experimento a una presión más alta . El grupo NBS se encontraba en una posición única en la que disponían de un suministro casi infinito de diamantes. En ocasiones, los funcionarios de aduanas confiscaban diamantes a personas que intentaban introducirlos de contrabando en el país. La eliminación de estos valiosos materiales confiscados podría ser problemática debido a las reglas y regulaciones. Una solución consistía simplemente en poner esos materiales a disposición de las personas de otras agencias gubernamentales si podían presentar un caso convincente para su uso. Esto se convirtió en un recurso incomparable como otros equipos de la Universidad de Chicago , la Universidad de Harvard yGeneral Electric entró en el campo de la alta presión.

Durante las siguientes décadas, los DAC se han ido perfeccionando sucesivamente, siendo las innovaciones más importantes el uso de juntas y la calibración de presión de rubí . El DAC evolucionó hasta convertirse en el dispositivo de laboratorio más potente para generar alta presión estática. [15] El rango de presión estática alcanzable hoy se extiende a 640 GPa, mucho más alto que las presiones estimadas en el centro de la Tierra (~ 360 GPa). [dieciséis]

Componentes [ editar ]

Hay muchos diseños de DAC diferentes, pero todos tienen cuatro componentes principales:

Dispositivo generador de fuerza [ editar ]

Se basa en el funcionamiento de cualquiera de una palanca de brazo, apretando los tornillos , o neumático o hidráulico de presión aplicada a una membrana. En todos los casos la fuerza es uniaxial y se aplica a las mesas (bases) de los dos yunques.

Dos yunques de diamantes opuestos [ editar ]

Hechos de diamantes impecables de alta calidad de gema , generalmente con 16 facetas , por lo general pesan de 1 ⁄ 8 a 1 ⁄ 3 quilate (25 a 70 mg). El culet (punta) se muele y se pule a una superficie hexadecagonal paralela a la mesa. Los culets de los dos diamantes se enfrentan entre sí y deben estar perfectamente paralelos para producir una presión uniforme y evitar tensiones peligrosas . Se requieren yunques especialmente seleccionados para mediciones específicas; por ejemplo, se requiere una baja absorción de diamante y luminiscencia en los experimentos correspondientes. 

Junta [ editar ]

Una junta utilizada en un experimento de celda de yunque de diamante es una lámina de metal delgada, generalmente de 0,3 mm de espesor, que se coloca entre los diamantes. Los materiales deseables para las juntas son metales fuertes y rígidos como el renio o el tungsteno . El acero se utiliza con frecuencia como una alternativa más barata para experimentos de baja presión. Los materiales mencionados anteriormente no se pueden utilizar en geometrías radiales donde el haz de rayos X debe pasar a través de la junta. Dado que no son transparentes a los rayos X, si se requiere iluminación con rayos X a través de la junta, materiales más livianos como berilio , nitruro de boro , [17] boro [18] o diamante[19] se utilizan como junta. Las juntas están marcadas con diamantes y se perfora un orificio en el centro de la muesca para crear la cámara de muestra.

Medio transmisor de presión [ editar ]

El medio transmisor de presión es el fluido compresible que llena la cámara de muestra y transmite la fuerza aplicada a la muestra. Se prefiere la presión hidrostática para experimentos de alta presión porque la variación en la tensión a lo largo de la muestra puede conducir a observaciones distorsionadas de diferentes comportamientos. En algunos experimentos se investigan las relaciones de tensión y deformación y se desean los efectos de las fuerzas no hidrostáticas. Un medio de buena presión seguirá siendo un fluido blando y comprimible a alta presión .

Medio transmisor de presión
GasesLiquidosSólidos
Helio (He)
Neón (Ne)
Argón (Ar)
Nitrógeno (N 2 )		    4: 1  Metanol : Etanol    
Aceite de silicona
Fluorinert
Daphne 7474
Ciclohexano		sal (NaCl)

La gama completa de técnicas disponibles se ha resumido en un diagrama de árbol por William Bassett. La capacidad de utilizar todas y cada una de estas técnicas depende de poder mirar a través de los diamantes, lo que se demostró por primera vez mediante observaciones visuales.

Medición de presión [ editar ]

Las dos escalas de presión principales utilizadas en los experimentos estáticos de alta presión son la difracción de rayos X de un material con una ecuación de estado conocida y la medición del desplazamiento en las líneas de fluorescencia rubí . El primero comenzó con NaCl, para el cual la compresibilidad se determinó mediante primeros principios en 1968. El mayor inconveniente de este método de medición de la presión es que se necesitan rayos X. Muchos experimentos no requieren rayos X y esto presenta un gran inconveniente para realizar tanto el experimento previsto como un experimento de difracción. En 1971, el grupo de alta presión NBS se estableció en la búsqueda de un método espectroscópico para determinar la presión . Se encontró que la longitud de ondade las emisiones de fluorescencia de rubí cambian con la presión, esto se calibró fácilmente contra la escala de NaCl. [20] [21]

Una vez que se pudo generar y medir la presión, rápidamente se convirtió en una competencia por la que las células pueden llegar más alto. La necesidad de una escala de presión confiable se volvió más importante durante esta carrera. Los datos de ondas de choque para las compresibilidades de Cu, Mo, Pd y Ag estaban disponibles en este momento y podrían usarse para definir ecuaciones de estados hasta presión en Mbar . Usando estas escalas se informaron estas presiones:

Presión celular más alta reportada
AñoPresión
    ( CE )     ( Mega bares )    ( giga- Pascales )  
19761,2 Mbar120 GPa
19791,5 Mbar150 GPa
19852,5 Mbar250 GPa
19875,5 Mbar550 GPa

Ambos métodos se perfeccionan continuamente y se utilizan en la actualidad. Sin embargo, el método del rubí es menos confiable a altas temperaturas. Se necesitan ecuaciones de estado bien definidas al ajustar la temperatura y la presión , dos parámetros que afectan los parámetros de celosía de los materiales.

Usos [ editar ]

Investigador que utiliza una celda de yunque de diamante para estudiar materiales en condiciones terrestres profundas. [22]

Antes de la invención de la celda de yunque de diamante, los aparatos estáticos de alta presión requerían grandes prensas hidráulicas que pesaban varias toneladas y requerían grandes laboratorios especializados. La simplicidad y compacidad del DAC significaba que podía adaptarse a una amplia variedad de experimentos. Algunos DAC contemporáneos pueden caber fácilmente en un criostato para mediciones de baja temperatura y para usar con un electroimán superconductor . Además de ser duros, los diamantes tienen la ventaja de ser transparentes a una amplia gama del espectro electromagnético desde infrarrojos hasta rayos gamma , con la excepción del ultravioleta lejano yRayos X suaves . Esto hace que el DAC sea un dispositivo perfecto para experimentos espectroscópicos y para estudios cristalográficos utilizando rayos X duros .

Una variante del yunque de diamante, la celda de yunque de diamante hidrotermal (HDAC) se utiliza en petrología / geoquímica experimental para el estudio de fluidos acuosos, silicatos fundidos, líquidos inmiscibles, solubilidad mineral y especiación de fluidos acuosos a presiones y temperaturas geológicas. El HDAC se utiliza a veces para examinar complejos acuosos en solución utilizando las técnicas de fuente de luz de sincrotrón XANES y EXAFS . El diseño de HDAC es muy similar al de DAC, pero está optimizado para estudiar líquidos. [23]

Usos innovadores [ editar ]

Un uso innovador de la celda del yunque de diamante está probando la sostenibilidad y durabilidad de la vida bajo altas presiones , incluida la búsqueda de vida en planetas extrasolares . Probar partes de la teoría de la panspermia (una forma de viaje interestelar ) es una aplicación del DAC. Cuando los objetos interestelares que contienen formas de vida impactan en un cuerpo planetario, existe una alta presión sobre el impacto y el DAC puede replicar esta presión para determinar si los organismos podrían sobrevivir. Otra razón por la que el DAC es aplicable para probar la vida en planetas extrasolares es que los cuerpos planetarios que tienen el potencial de vida pueden tener una presión increíblemente alta en su superficie.

En 2002, los científicos de la Carnegie Institution de Washington examinaron los límites de presión de los procesos de la vida. Se colocaron suspensiones de bacterias, específicamente Escherichia coli y Shewanella oneidensis , en el DAC, y la presión se elevó a 1,6 GPa, que es más de 16.000 veces la presión superficial de la Tierra (985 hPa). Después de 30 horas, solo sobrevivió aproximadamente el 1% de las bacterias. Luego, los experimentadores agregaron un tinte a la solución. Si las células sobrevivieran a la compresión y fueran capaces de llevar a cabo procesos de vida, específicamente descomponiendo el formiato , el tinte se volvería transparente. 1.6 GPa es una presión tan grande que durante el experimento, el DAC convirtió la solución en hielo-IV, un hielo a temperatura ambiente. Cuando las bacterias descomponen el formiato en el hielo, se forman bolsas de líquido debido a la reacción química. Las bacterias también pudieron adherirse a la superficie del DAC con sus colas. [24]

Los escépticos debatieron si la descomposición del formiato es suficiente para considerar que la bacteria está viva. Art Yayanos, oceanógrafo del Instituto Scripps de Oceanografía en La Jolla, California, cree que un organismo solo debe considerarse vivo si puede reproducirse. Los resultados posteriores de grupos de investigación independientes [25] han demostrado la validez del trabajo de 2002. Este es un paso significativo que reitera la necesidad de un nuevo enfoque al viejo problema de estudiar los extremos ambientales a través de experimentos. Prácticamente no hay debate sobre si la vida microbiana puede sobrevivir a presiones de hasta 600 MPa, lo que se ha demostrado durante la última década que es válido a través de una serie de publicaciones dispersas. [26]

Se realizaron pruebas similares con una celda de yunque de diamante de baja presión (0,1 a 600 MPa), que tiene una mejor calidad de imagen y recogida de señales. Los microbios estudiados, Saccharomyces cerevisiae (levadura de panadería), resistieron presiones de 15 a 50 MPa y murieron a 200 MPa. [27]

Difracción de rayos X de cristal único [ editar ]

Los buenos experimentos de difracción de rayos X monocristalinos en células de yunque de diamante requieren que la etapa de muestra gire sobre el eje vertical, omega . La mayoría de las celdas de yunque de diamante no cuentan con una gran abertura que permitiría rotar la celda en ángulos altos; una apertura de 60  grados se considera suficiente para la mayoría de los cristales, pero es posible que existan ángulos mayores. La primera celda que se utilizará para experimentos de monocristales fue diseñada por un estudiante graduado de la Universidad de Rochester , Leo Merrill. La celda era triangular con asientos de berilio en los que estaban montados los diamantes; la celda se presurizó con tornillos y pasadores de guía que sujetan todo en su lugar.

Técnicas de alta temperatura [ editar ]

Condiciones alcanzables utilizando diferentes métodos de generación de presión estática.

El calentamiento en las celdas de yunque de diamante se realiza típicamente por dos medios, calentamiento externo o interno. El calentamiento externo se define como el calentamiento de los yunques e incluiría una serie de calentadores resistivos que se colocan alrededor de los diamantes o alrededor del cuerpo celular. El método complementario no cambia la temperatura de los yunques e incluye calentadores resistivos finos colocados dentro de la cámara de muestra y calentamiento por láser. La principal ventaja del calentamiento resistivo es la medición precisa de la temperatura con termopares, pero el rango de temperatura está limitado por las propiedades del diamante, que se oxidará en el aire a 700 ° C [28].El uso de una atmósfera inerte puede extender este rango por encima de los 1000 ° C. Con el calentamiento por láser, la muestra puede alcanzar una temperatura superior a 5000 ° C, pero la temperatura mínima que se puede medir cuando se utiliza un sistema de calentamiento por láser es ~ 1200 ° C y la medición es mucho menos precisa. Los avances en el calentamiento resistivo están cerrando la brecha entre las dos técnicas para que los sistemas se puedan estudiar desde la temperatura ambiente hasta más allá de 5700 ° C con la combinación de las dos.

Carga de gas [ editar ]

Principio [ editar ]

El medio transmisor de presión es un componente importante en cualquier experimento de alta presión. El medio llena el espacio dentro de la "cámara" de la muestra y aplica la presión que se transmite al medio sobre la muestra. En un buen experimento de alta presión, el medio debe mantener una distribución homogénea de presión sobre la muestra. En otras palabras, el medio debe permanecer hidrostático para asegurar una compresibilidad uniforme de la muestra. Una vez que un medio transmisor de presión ha perdido su hidrostática, se forma un gradiente de presión en la cámara que aumenta al aumentar la presión. Este gradiente puede afectar mucho a la muestra, comprometiendo los resultados. El medio también debe ser inerte, para no interactuar con la muestra, y estable a altas presiones. Para experimentos con calentamiento por láser, el medio debe tener una conductividad térmica baja.Si se utiliza una técnica óptica, el medio debe ser ópticamente transparente y, para la difracción de rayos X, el medio debe ser un difractor de rayos X deficiente, para no contribuir a la señal.

Algunos de los medios transmisores de presión más utilizados han sido el cloruro de sodio, el aceite de silicona y una mezcla de metanol-etanol 4: 1. El cloruro de sodio es fácil de cargar y se utiliza para experimentos de alta temperatura porque actúa como un buen aislante térmico. La mezcla de metanol-etanol muestra una buena hidrostaticidad hasta aproximadamente 10 GPa y con la adición de una pequeña cantidad de agua se puede extender hasta aproximadamente 15 GPa. [28]

Para experimentos de presión que exceden los 10 GPa, se prefieren los gases nobles. La hidrostática extendida reduce en gran medida el gradiente de presión en muestras a alta presión. Los gases nobles, como el helio, el neón y el argón, son ópticamente transparentes, térmicamente aislantes, tienen pequeños factores de dispersión de rayos X y tienen una buena hidrostática a altas presiones. Incluso después de la solidificación, los gases nobles proporcionan entornos cuasihidrostáticos.

El argón se usa para experimentos que involucran calentamiento por láser porque es químicamente aislante. Dado que se condensa a una temperatura superior a la del nitrógeno líquido, se puede cargar criogénicamente. El helio y el neón tienen factores de dispersión de rayos X bajos y, por lo tanto, se utilizan para recopilar datos de difracción de rayos X. El helio y el neón también tienen módulos de cortante bajos; minimizando la tensión en la muestra. [29] Estos dos gases nobles no se condensan por encima del nitrógeno líquido y no pueden cargarse criogénicamente. En cambio, se ha desarrollado un sistema de carga de gas a alta presión que emplea un método de compresión de gas. [30]

Técnicas [ editar ]

Para cargar un gas como muestra de medio transmisor de presión, el gas debe estar en un estado denso, para que no encoja la cámara de muestra una vez que se induce la presión. Para lograr un estado denso, los gases pueden licuarse a bajas temperaturas o comprimirse. La carga criogénica es una técnica que utiliza gas licuado como medio para llenar la cámara de muestra. El DAC se sumerge directamente en el fluido criogénico que llena la cámara de muestra. Sin embargo, existen desventajas para la carga criogénica. Con las bajas temperaturas indicativas de carga criogénica, la muestra se somete a temperaturas que podrían cambiarla irreversiblemente. Además, el líquido en ebullición podría desplazar la muestra o atrapar una burbuja de aire en la cámara. No es posible cargar mezclas de gases utilizando el método criogénico debido a los diferentes puntos de ebullición de la mayoría de los gases.La técnica de compresión de gas densifica los gases a temperatura ambiente. Con este método, se solucionan la mayoría de los problemas observados con la carga criogénica. Además, la carga de mezclas de gases se convierte en una posibilidad. La técnica utiliza un recipiente o cámara en la que se coloca el DAC y se llena de gas. Los gases se presurizan y se bombean al recipiente con un compresor. Una vez que se llena el recipiente y se alcanza la presión deseada, el DAC se cierra con un sistema de abrazadera que funciona con tornillos accionados por motor.Una vez que se llena el recipiente y se alcanza la presión deseada, el DAC se cierra con un sistema de abrazadera que funciona con tornillos accionados por motor.Una vez que se llena el recipiente y se alcanza la presión deseada, el DAC se cierra con un sistema de abrazadera que funciona con tornillos accionados por motor.

Componentes [ editar ]

  • Recipiente de alta presión: recipiente en el que se carga la celda del yunque de diamante.
  • El dispositivo de sujeción sella el DAC; que se aprieta mediante un mecanismo de cierre con tornillos motorizados.
  • PLC (controlador lógico programable): controla el flujo de aire al compresor y todas las válvulas. El PLC asegura que las válvulas se abran y cierren en la secuencia correcta para una carga precisa y seguridad.
  • Compresor: Responsable de la compresión del gas. El compresor emplea un diseño de diafragma impulsado por aire de dos etapas que crea presión y evita la contaminación. Capaz de alcanzar 207 MPa de presión.
  • Válvulas: las válvulas se abren y cierran a través del PLC para regular qué gases ingresan al recipiente de alta presión.
  • Discos de ruptura: dos discos de ruptura en el sistema: uno para el sistema de alta presión y otro para el sistema de baja presión. Estos discos actúan como un sistema de alivio de presión que protege el sistema de la sobrepresurización.
  • Transductores de presión: un sensor de presión para los sistemas de baja y alta presión. Produce una salida de 0 a 5 V en su rango de presión.
  • Medidores de presión: Pantallas digitales conectadas a cada transductor de presión y al sistema PLC.
  • Bomba de vacío y manómetros: Limpia el sistema (por evacuación) antes de cargar.
  • Sistema óptico: Observación visual utilizada; permitiendo observaciones in situ de la deformación de la junta.
  • Sistema de fluorescencia de rubí: la presión en la cámara de muestra se puede medir durante la carga utilizando un sistema de fluorescencia de rubí en línea. No todos los sistemas tienen un sistema de fluorescencia de rubí en línea para la medición in situ. Sin embargo, es ventajoso poder monitorear la presión dentro de la cámara mientras se sella el DAC, lo que garantiza que se alcance la presión deseada (o que no se sobrepase). La presión se mide por el cambio en la luminiscencia inducida por láser de rubíes en la cámara de muestra.

Calentamiento láser [ editar ]

Historia [ editar ]

El desarrollo del calentamiento por láser comenzó solo 8 años después de que Charles Weir, de la Oficina Nacional de Estándares (NBS), fabricara la primera celda de yunque de diamante y Alvin Van Valkenburg, NBS, se diera cuenta del potencial de poder ver la muestra bajo presión. William Bassett y su colega Taro Takahashi enfocaron un rayo láser en la muestra mientras estaban bajo presión. El primer sistema de calentamiento por láser utilizó un solo láser de rubí pulsado de 7  julios que calentó la muestra a 3000 ° C mientras que a 260 kilobares. Esto fue suficiente para convertir el grafito en diamante. [31] Las principales fallas del primer sistema estaban relacionadas con el control y la medición de la temperatura.

La medición de la temperatura fue realizada inicialmente por Basset utilizando un pirómetro óptico para medir la intensidad de la luz incandescente de la muestra. Los colegas de UC Berkeley pudieron utilizar mejor la radiación del cuerpo negro y medir con mayor precisión la temperatura. [32] El punto caliente producido por el láser también creó grandes gradientes térmicos entre las porciones de muestra que fueron alcanzadas por el láser enfocado y las que no. La solución a este problema está en curso, pero se han logrado avances con la introducción de un enfoque de doble cara.

Calefacción de doble cara [ editar ]

El uso de dos láseres para calentar la muestra reduce el gradiente de temperatura axial, lo que permite que las muestras más gruesas se calienten de manera más uniforme. Para que un sistema de calentamiento de doble cara sea exitoso, es esencial que los dos láseres estén alineados de modo que ambos estén enfocados en la posición de la muestra. Para el calentamiento in situ en experimentos de difracción, los láseres deben enfocarse al mismo punto en el espacio donde se enfoca el haz de rayos X.

Sistemas de calentamiento por láser en instalaciones de sincrotrón [ editar ]

La instalación europea de radiación de sincrotrón (ESRF), así como muchas otras instalaciones de sincrotrón, como las tres principales instalaciones de usuarios de sincrotrón en los Estados Unidos, tienen líneas de luz equipadas con sistemas de calentamiento por láser. Las respectivas líneas de luz con sistemas de calentamiento por láser se encuentran en el ESRF ID27, [33] ID18, [34] e ID24; [35] en Advanced Photon Source (APS), 13-ID-D GSECARS y 16-ID-B HP-CAT; en la fuente de luz del sincrotrón nacional, X17B3; y en la fuente de luz avanzada, 12.2.2. El calentamiento por láser se ha convertido en una técnica de rutina en la ciencia de la alta presión, pero la confiabilidad de la medición de la temperatura sigue siendo controvertida.

Medición de temperatura [ editar ]

En los primeros experimentos con calentamiento por láser, la temperatura provino de una calibración de la potencia del láser realizada con puntos de fusión conocidos de varios materiales. Al usar el láser de rubí pulsado, esto no era confiable debido al pulso corto. Los láseres YAG se convierten rápidamente en el estándar, se calientan durante un período relativamente largo y permiten la observación de la muestra durante todo el proceso de calentamiento. Fue con el primer uso de láseres YAG que Bassett utilizó un pirómetro óptico para medir temperaturas en el rango de 1000 ° C a 1600 ° C. [31]Las primeras mediciones de temperatura tuvieron una desviación estándar de 30 ° C de la temperatura de brillo, pero debido al pequeño tamaño de la muestra se estimó en 50 ° C con la posibilidad de que la temperatura real de la muestra fuera 200 ° C más alta que la de la medida de brillo. La espectrometría de la luz incandescente se convirtió en el siguiente método de medición de temperatura utilizado en el grupo de Bassett. La energía de la radiación emitida podría compararse con los espectros de radiación de cuerpo negro conocidos para obtener una temperatura. La calibración de estos sistemas se realiza con puntos de fusión publicados o puntos de fusión medidos por calentamiento resistivo.

Aplicación de calentamiento por láser [ editar ]

El calentamiento por láser se utiliza para calentar microgramos de muestra en celdas de yunque de diamante cuando se estudia la materia en condiciones extremas. Por lo general, esto significa una de cuatro cosas:

  • Ecuación térmica de estados
    • Medición del estado presión-volumen-temperatura de un material. En el trabajo DAC, esto se hace aplicando presión con los yunques de diamante, aplicando temperatura con láseres / calentadores resistivos y midiendo la respuesta de volumen con difracción de rayos X. La expansión térmica y la compresibilidad se pueden definir en una ecuación de estado con la variable independiente de volumen.
  • Síntesis de alta presión / temperatura
    • Usando una celda de yunque de diamante y calentamiento por láser para alcanzar altas presiones y temperaturas, se logran nuevas rutas de síntesis no accesibles a presión ambiente que pueden producir fases únicas de alta presión.
  • Estudios de transición de fase
    • Proporcionar energía cinética en exceso a una muestra para observar una transición cinéticamente desfavorable. Desarrollo de diagramas de fase en el rango de alta presión.
  • Fusión a alta presión
    • Medición de la dependencia del punto de fusión de la presión. La presión eleva comúnmente el punto de fusión de los sólidos.

Ver también [ editar ]

  • Prensa de yunque
  • D-DIA
  • Estática de fluidos
  • Alta presión
  • Propiedades materiales del diamante
  • Experimento de presión

Referencias [ editar ]

  1. ^ "La celda de yunque de diamante mejorada permite presiones más altas" . Mundo de la física . 2 de noviembre de 2012.
  2. ^ "La alta presión récord exprime los secretos del osmio: los experimentos de rayos X revelan un comportamiento peculiar del metal más incompresible de la Tierra" . ScienceDaily . Consultado el 10 de octubre de 2018 .
  3. ^ Goncharov, AF; Struzhkin, VV; Somayazulu, MS; Hemley, RJ; Mao, HK (julio de 1986). "Compresión de hielo a 210 gigapascales: evidencia infrarroja de una fase simétrica de enlace de hidrógeno". Ciencia . 273 (5272): 218–230. Código Bibliográfico : 1996Sci ... 273..218G . doi : 10.1126 / science.273.5272.218 . PMID 8662500 . S2CID 10364693 .  
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Enlaces externos [ editar ]

  • "Apretando los materiales" . Laboratorio Nacional Lawrence Livermore. Diciembre de 2004. Archivado desde el original el 20 de noviembre de 2008 . Consultado el 5 de mayo de 2009 .