La correlación angular γ-γ perturbada , PAC para abreviar o PAC-Espectroscopía , es un método de física nuclear de estado sólido con el que se pueden medir campos magnéticos y eléctricos en estructuras cristalinas. Al hacerlo, se determinan los gradientes de campo eléctrico y la frecuencia de Larmor en los campos magnéticos, así como los efectos dinámicos. Con este método muy sensible, que requiere solo alrededor de 10-1000 mil millones de átomos de un isótopo radiactivo por medición, las propiedades del material en la estructura local, se pueden investigar las transiciones de fase, el magnetismo y la difusión. El método PAC está relacionado con la resonancia magnética nuclear y el efecto Mössbauer, pero no muestra atenuación de la señal a temperaturas muy altas. En la actualidad, solo se utiliza la correlación angular perturbada diferencial en el tiempo ( TDPAC ).
Historia y desarrollo
PAC se remonta a un trabajo teórico de Donald R. Hamilton [1] de 1940. El primer experimento exitoso fue realizado por Brady y Deutsch [2] en 1947. En estos primeros experimentos de PAC se investigaron esencialmente el espín y la paridad de los espines nucleares. Sin embargo, se reconoció desde el principio que los campos eléctricos y magnéticos interactúan con el momento nuclear, [3] proporcionando la base para una nueva forma de investigación de materiales: la espectroscopia de estado sólido nuclear.
Paso a paso se desarrolló la teoría. [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] Después de la publicación de Abragam y Pound [18] Su trabajo sobre la teoría de la PAC en 1953, incluidos los campos nucleares adicionales, se llevaron a cabo posteriormente muchos estudios con PAC. En las décadas de 1960 y 1970, el interés en los experimentos de PAC aumentó considerablemente, centrándose principalmente en los campos magnéticos y eléctricos de los cristales en los que se introdujeron los núcleos de la sonda. A mediados de la década de 1960, se descubrió la implantación de iones, lo que brinda nuevas oportunidades para la preparación de muestras. El rápido desarrollo electrónico de la década de 1970 trajo consigo mejoras significativas en el procesamiento de señales. Desde la década de 1980 hasta la actualidad, el PAC ha surgido como un método importante para el estudio y caracterización de materiales. [19] [20] [21] [22] [23] B. para el estudio de materiales semiconductores, compuestos intermetálicos, superficies e interfaces. Lars Hemmingsen y col. Recientemente, PAC también se aplicó en sistemas biológicos. [24]
Mientras que hasta aproximadamente 2008 los instrumentos PAC usaban electrónica convencional de alta frecuencia de la década de 1970, en 2008 Christian Herden y Jens Röder et al. desarrolló el primer instrumento PAC completamente digitalizado que permite un análisis extenso de datos y el uso paralelo de múltiples sondas. [25] Siguieron réplicas y otros desarrollos. [26] [27]
Principio de medición
PAC utiliza sondas radiactivas, que tienen un estado intermedio con tiempos de desintegración de 2 ns a aprox. 10 μs, consulte el ejemplo 111 In en la imagen de la derecha. Después de la captura de electrones (EC), el indio se transmuta en cadmio. Inmediatamente después, el núcleo de cadmio 111 está predominantemente en el espín nuclear 7/2 + excitado y sólo en un grado muy pequeño en el espín nuclear 11/2, este último no debe considerarse más. El estado excitado 7/2 + pasa al estado intermedio 5/2 + emitiendo un cuanto γ de 171 keV. El estado intermedio tiene una vida útil de 84,5 ns y es el estado sensible para el PAC. Este estado a su vez decae al estado fundamental 1/2 + emitiendo un cuanto γ con 245 keV. PAC ahora detecta tanto γ-cuantos y evalúa el primero como una señal de inicio, el segundo como una señal de parada.
Ahora se mide el tiempo entre el inicio y la finalización de cada evento. Esto se denomina coincidencia cuando se ha encontrado un par de inicio y finalización. Dado que el estado intermedio decae de acuerdo con las leyes de la desintegración radiactiva, se obtiene una curva exponencial con la vida útil de este estado intermedio después de graficar la frecuencia a lo largo del tiempo. Debido a la radiación simétrica no esférica del segundo cuanto γ, la llamada anisotropía, que es una propiedad intrínseca del núcleo en esta transición, viene con los campos eléctricos y / o magnéticos circundantes a un desorden periódico ( hiperfina interacción ). La ilustración de los espectros individuales de la derecha muestra el efecto de esta perturbación como un patrón de onda en la caída exponencial de dos detectores, un par a 90 ° y otro a 180 ° entre sí. Las formas de onda de ambos pares de detectores se desplazan entre sí. De manera muy simple, uno puede imaginar a un observador fijo mirando un faro cuya intensidad de luz se vuelve periódicamente más clara y más oscura. En consecuencia, una disposición de detectores, generalmente cuatro detectores en una disposición plana de 90 ° o seis detectores en una disposición octaédrica, "ve" la rotación del núcleo en el orden de magnitud de MHz a GHz.
De acuerdo con el número n de detectores, el número de espectros individuales (z) resulta después de z = n²-n, para n = 4 por lo tanto 12 y para n = 6 por lo tanto 30. Para obtener un espectro PAC, los 90 ° y Los espectros individuales de 180 ° se calculan de tal manera que las funciones exponenciales se anulan entre sí y, además, las diferentes propiedades del detector se acortan. La función de perturbación pura permanece, como se muestra en el ejemplo de un espectro PAC complejo. Su transformada de Fourier da las frecuencias de transición como picos.
, la relación de la tasa de recuento, se obtiene a partir de los espectros individuales utilizando:
Dependiendo del giro del estado intermedio, aparece un número diferente de frecuencias de transición. Para espín 5/2, se pueden observar 3 frecuencias de transición con la relación ω 1 + ω 2 = ω 3 . Como regla general, se puede observar una combinación diferente de 3 frecuencias para cada sitio asociado en la celda unitaria.
PAC es un método estadístico: cada átomo de sonda radiactivo se encuentra en su propio entorno. En los cristales, debido a la alta regularidad de la disposición de los átomos o iones, los entornos son idénticos o muy similares, por lo que las sondas en sitios de celosía idénticos experimentan el mismo campo hiperfino o campo magnético, que luego se vuelve medible en un espectro PAC. Por otro lado, para sondas en entornos muy diferentes, como en materiales amorfos, generalmente se observa una distribución de frecuencia amplia o no y el espectro de PAC aparece plano, sin respuesta de frecuencia. Con los monocristales, dependiendo de la orientación del cristal a los detectores, determinadas frecuencias de transición pueden reducirse o extinguirse, como puede verse en el ejemplo del espectro PAC del óxido de zinc (ZnO).
Configuración instrumental
En el espectrómetro PAC típico, una configuración de cuatro detectores en disposición plana de 90 ° y 180 ° o seis detectores en disposición octaédrica se colocan alrededor de la muestra de la fuente radiactiva. Los detectores utilizados son cristales de centelleo de BaF 2 o NaI. Para los instrumentos modernos de hoy se utilizan principalmente LaBr 3 : Ce o CeBr 3 . Los fotomultiplicadores convierten los destellos débiles de luz en señales eléctricas generadas en el centelleador por radiación gamma. En los instrumentos clásicos, estas señales se amplifican y procesan en circuitos lógicos Y / O en combinación con ventanas de tiempo las diferentes combinaciones de detectores (para 4 detectores: 12, 13, 14, 21, 23, 24, 31, 32, 34, 41, 42 , 43) asignados y contados. Los espectrómetros digitales modernos utilizan tarjetas digitalizadoras que utilizan directamente la señal y la convierten en valores de energía y tiempo y los almacenan en discos duros. Luego, estos son buscados por software en busca de coincidencias. Mientras que en los instrumentos clásicos, las "ventanas" que limitan las respectivas energías γ deben establecerse antes del procesamiento, esto no es necesario para el PAC digital durante el registro de la medición. El análisis solo tiene lugar en el segundo paso. En el caso de sondas con cascadas complejas, esto permite realizar una optimización de datos o evaluar varias cascadas en paralelo, así como medir diferentes sondas simultáneamente. Los volúmenes de datos resultantes pueden estar entre 60 y 300 GB por medición.
Materiales de muestra
Como materiales para la investigación (muestras) son en principio todos los materiales que pueden ser sólidos y líquidos. Dependiendo de la pregunta y el propósito de la investigación, surgen ciertas condiciones marco. Para la observación de frecuencias de perturbación claras es necesario, debido al método estadístico, que una cierta proporción de los átomos de la sonda se encuentren en un entorno similar y, por ejemplo, experimenten el mismo gradiente de campo eléctrico. Además, durante la ventana de tiempo entre el inicio y la parada, o aproximadamente 5 vidas medias del estado intermedio, la dirección del gradiente del campo eléctrico no debe cambiar. En los líquidos, por lo tanto, no se puede medir la frecuencia de interferencia como resultado de las frecuentes colisiones, a menos que la sonda esté complejada en moléculas grandes, como en las proteínas. Las muestras con proteínas o péptidos suelen congelarse para mejorar la medición.
Los materiales más estudiados con PAC son sólidos como semiconductores, metales, aislantes y varios tipos de materiales funcionales. Para las investigaciones, estos suelen ser cristalinos. Los materiales amorfos no tienen estructuras muy ordenadas. Sin embargo, tienen una gran proximidad, lo que se puede ver en la espectroscopia PAC como una amplia distribución de frecuencias. Los nanomateriales tienen un núcleo cristalino y una cáscara que tiene una estructura bastante amorfa. A esto se le llama modelo core-shell. Cuanto más pequeña se vuelve la nanopartícula, mayor es la fracción de volumen de esta porción amorfa. En las mediciones de PAC, esto se muestra por la disminución del componente de frecuencia cristalina en una reducción de la amplitud (atenuación).
preparación de la muestra
La cantidad de isótopos de PAC adecuados necesarios para una medición está entre aproximadamente 10 y 1000 mil millones de átomos (10 10 -10 12 ). La cantidad correcta depende de las propiedades particulares del isótopo. 10 mil millones de átomos son una cantidad muy pequeña de sustancia. A modo de comparación, un mol contiene aproximadamente 6.22x10 23 partículas. 10 12 átomos en un centímetro cúbico de berilio dan una concentración de aproximadamente 8 nmol / L (nanomol = 10 −9 mol). Cada una de las muestras radiactivas tiene una actividad de 0,1-5 MBq, que está en el orden del límite de exención para el isótopo respectivo.
La forma en que se introducen los isótopos de PAC en la muestra a examinar depende del experimentador y de las posibilidades técnicas. Los siguientes métodos son habituales:
Implantación
Durante la implantación, se genera un haz de iones radiactivos, que se dirige al material de muestra. Debido a la energía cinética de los iones (1-500 keV), estos vuelan hacia la red cristalina y son ralentizados por los impactos. O se detienen en los sitios intersticiales o empujan un átomo de celosía fuera de su lugar y lo reemplazan. Esto conduce a una alteración de la estructura cristalina. Estos trastornos se pueden investigar con PAC. Al templar estas alteraciones se pueden curar. Si, por otro lado, se van a examinar los defectos de radiación en el cristal y su curación, se miden las muestras no penetradas, que luego se recocen paso a paso.
La implantación suele ser el método de elección, porque se puede utilizar para producir muestras muy bien definidas.
Evaporación
En vacío, la sonda PAC se puede evaporar sobre la muestra. La sonda radiactiva se aplica a una placa caliente o filamento, donde se lleva a la temperatura de evaporación y se condensa en el material de muestra opuesto. Con este método, por ejemplo, se examinan las superficies. Además, mediante la deposición de vapor de otros materiales, se pueden producir interfaces. Se pueden estudiar durante el revenido con PAC y se pueden observar sus cambios. De manera similar, la sonda PAC se puede transferir a la pulverización catódica utilizando un plasma.
Difusión
En el método de difusión, la sonda radiactiva se suele diluir en un disolvente que se aplica a la muestra, se seca y se difunde en el material templando. La solución con la sonda radiactiva debe ser lo más pura posible, ya que todas las demás sustancias pueden difundirse en la muestra y afectar así los resultados de la medición. La muestra debe estar suficientemente diluida en la muestra. Por lo tanto, el proceso de difusión debe planificarse de manera que se logre una distribución uniforme o una profundidad de penetración suficiente.
Agregado durante la síntesis
También se pueden agregar sondas PAC durante la síntesis de materiales de muestra para lograr la distribución más uniforme en la muestra. Este método es particularmente adecuado si, por ejemplo, la sonda PAC se difunde solo de manera escasa en el material y se espera una mayor concentración en los límites de grano. Dado que solo se necesitan muestras muy pequeñas con PAC (aproximadamente 5 mm), se pueden usar microrreactores. Idealmente, la sonda se añade a la fase líquida del proceso sol-gel o una de las últimas fases precursoras.
Activación de neutrones
En la activación de neutrones , la sonda se prepara directamente a partir del material de muestra convirtiendo una parte muy pequeña de uno de los elementos del material de muestra en la sonda PAC deseada o su isótopo original mediante captura de neutrones. Al igual que con la implantación, el daño por radiación debe curarse. Este método se limita a materiales de muestra que contienen elementos a partir de los cuales se pueden fabricar sondas PAC de captura de neutrones. Además, las muestras pueden contaminarse intencionalmente con los elementos que se van a activar. Por ejemplo, el hafnio es excelente para la activación debido a su gran sección transversal de captura de neutrones.
Reacción nuclear
Rara vez se utilizan reacciones nucleares directas en las que los núcleos se convierten en sondas de PAC mediante el bombardeo de partículas elementales de alta energía o protones. Esto causa un daño importante por radiación, que debe curarse. Este método se utiliza con PAD, que pertenece a los métodos PAC.
Laboratorios
El laboratorio de PAC actualmente más grande del mundo se encuentra en ISOLDE en el CERN con alrededor de 10 instrumentos PAC, que recibe su principal financiamiento de BMBF . Los haces de iones radiactivos se producen en el ISOLDE bombardeando protones del reforzador sobre los materiales objetivo (carburo de uranio, estaño líquido, etc.) y evaporando los productos de espalación a altas temperaturas (hasta 2000 ° C), luego ionizándolos y luego acelerándolos. . Con la posterior separación de masa, normalmente se pueden producir haces de isótopos muy puros, que se pueden implantar en muestras de PAC. De particular interés para el PAC son sondas isoméricas de corta duración, tales como: 111m Cd, 199m Hg, 204m Pb, y diversas sondas de tierras raras.
Teoría
El primero -cuantum () se emitirán isotópicamente. La detección de este cuanto en un detector selecciona un subconjunto con una orientación de las muchas direcciones posibles que tiene un determinado. El segundo-cuantum () tiene una emisión anisotrópica y muestra el efecto de la correlación de ángulos. El objetivo es medir la probabilidad relativa con la detección de en el ángulo fijo En relación a . La probabilidad se da con la correlación de ángulos ( teoría de la perturbación ):
Para --cascada, se debe a la preservación de la paridad :
Dónde es el giro del estado intermedio y con la multipolaridad de las dos transiciones. Para transiciones multipolares puras, es.
es el coeficiente de anisotropía que depende del momento angular del estado intermedio y las multipolaridades de la transición.
El núcleo radiactivo está integrado en el material de muestra y emite dos -cuanta sobre la descomposición. Durante la vida del estado intermedio, es decir, el tiempo entre y , el núcleo experimenta una perturbación debido a la interacción hiperfina a través de su entorno eléctrico y magnético. Esta perturbación cambia la correlación angular a:
es el factor de perturbación. Debido a la interacción eléctrica y magnética, el momento angular del estado intermedioexperimenta un par alrededor de su eje de simetría. Mecánicamente cuántico, esto significa que la interacción conduce a transiciones entre los estados M. El segundo-cuantum () se envía desde el nivel intermedio. Este cambio de población es el motivo de la atenuación de la correlación.
La interacción ocurre entre el momento dipolar del núcleo magnético y el estado intermedio o / y un campo magnético externo . La interacción también tiene lugar entre el momento del cuadrupolo nuclear y el gradiente del campo eléctrico fuera del núcleo..
Interacción dipolo magnético
Para la interacción del dipolo magnético, la frecuencia de la precesión del espín nuclear alrededor del eje del campo magnético es dado por:
es el factor g Landé undes el magneton nuclear .
Con sigue:
De la teoría general obtenemos:
Para la interacción magnética sigue:
Interacción de cuadrupolo eléctrico estático
La energía de la interacción eléctrica hiperfina entre la distribución de carga del núcleo y el campo eléctrico estático extranuclear puede extenderse a multipolares. El término monopolo solo provoca un cambio de energía y el término dipolo desaparece, de modo que el primer término de expansión relevante es el término cuadrupolo:
- ij = 1; 2; 3
Esto se puede escribir como un producto del momento cuadrupolo y el gradiente del campo eléctrico . Ambos tensores son de segundo orden. Los órdenes superiores tienen un efecto demasiado pequeño para medirse con PAC.
El gradiente del campo eléctrico es la segunda derivada del potencial eléctrico. en el núcleo:
se diagonaliza, que:
La matriz está libre de trazas en el sistema del eje principal ( ecuación de Laplace )
Normalmente, el gradiente de campo eléctrico se define con la mayor proporción y :
- ,
En cristales cúbicos, los parámetros del eje de la celda unitaria x, y, z tienen la misma longitud. Por lo tanto:
- y
En sistemas axisimétricos es .
Para gradientes de campo eléctrico axialmente simétricos, la energía de los subestados tiene los valores:
La diferencia de energía entre dos subestados, y , es dado por:
La frecuencia del cuadrupolo es presentado. Las fórmulas en los marcos de colores son importantes para la evaluación:
La mayoría de las publicaciones enumeran . como carga elemental ycomo constante de Planck son bien conocidas o bien definidas. El momento del cuadrupolo nuclear a menudo se determina solo de manera muy inexacta (a menudo solo con 2-3 dígitos). Porque se puede determinar con mucha más precisión que , no es útil especificar solo debido a la propagación del error. Además,es independiente del giro! Esto significa que las mediciones de dos isótopos diferentes de un mismo elemento se pueden comparar, como 199m Hg (5 / 2-), 197m Hg (5 / 2-) y 201m Hg (9 / 2-). Más, se puede utilizar como método de huellas dactilares.
Para la diferencia de energía, sigue:
Si , luego:
con:
Para giros enteros se aplica:
- und
Para giros de medio entero se aplica:
- und
El factor de perturbación viene dado por:
Con el factor para las probabilidades de las frecuencias observadas:
En lo que respecta a la interacción del dipolo magnético, la interacción del cuadripolo eléctrico también induce una precisión de la correlación angular en el tiempo y esto modula la frecuencia de interacción del cuadrupolo. Esta frecuencia es una superposición de las diferentes frecuencias de transición.. Las amplitudes relativas de los diversos componentes dependen de la orientación del gradiente del campo eléctrico en relación con los detectores (eje de simetría) y el parámetro de asimetría.. Para una sonda con diferentes núcleos de sonda, se necesita un parámetro que permita una comparación directa: Por lo tanto, la constante de acoplamiento cuadrupolo independiente del espín nuclear es presentado.
Interacciones combinadas
Si hay una interacción magnética y eléctrica al mismo tiempo en el núcleo radiactivo como se describe anteriormente, resultan interacciones combinadas. Esto conduce a la división de las frecuencias observadas respectivamente. El análisis puede no ser trivial debido al mayor número de frecuencias que deben asignarse. Estos dependen en cada caso de la dirección del campo eléctrico y magnético entre sí en el cristal. PAC es una de las pocas formas en que se pueden determinar estas direcciones.
Interacciones dinámicas
Si el campo hiperfino fluctúa durante la vida del nivel intermedio debido a los saltos de la sonda a otra posición de la red o de los saltos de un átomo cercano a otra posición de la red, la correlación se pierde. Para el caso simple con una celosía no distorsionada de simetría cúbica, para una velocidad de salto de para lugares equivalentes , una amortiguación exponencial de la estática -se respetan los términos:
Aquí es una constante por determinar, que no debe confundirse con la constante de decaimiento . Para grandes valores de, solo se puede observar un decaimiento exponencial puro:
El caso límite después de Abragam-Pound es , Si , luego:
Despues de los efectos
Núcleos que transmutan de antemano el --cascada suele provocar un cambio de carga en los cristales iónicos (In 3+ ) a Cd 2+ ). Como resultado, la celosía debe responder a estos cambios. Los defectos o los iones vecinos también pueden migrar. Asimismo, el proceso de transición de alta energía puede causar el efecto Auger , que puede llevar el núcleo a estados de ionización más altos. La normalización del estado de carga depende entonces de la conductividad del material. En los metales, el proceso se lleva a cabo muy rápidamente. Esto lleva considerablemente más tiempo en semiconductores y aislantes. En todos estos procesos, el campo hiperfino cambia. Si este cambio cae dentro del--cascada, puede observarse como un efecto secundario.
El número de núcleos en el estado (a) en la imagen de la derecha se despobla tanto por la desintegración después del estado (b) como después del estado (c):
mit:
De este se obtiene el caso exponencial:
Para el número total de núcleos en el estado estático (c) sigue:
Las probabilidades de ocupación inicial son para entornos estáticos y dinámicos:
Teoría general
En la teoría general de una transición es dado:
- Von mínimo
con:
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