La difracción de área seleccionada (electrones) (abreviada como SAD o SAED ), es una técnica experimental cristalográfica que se puede realizar dentro de un microscopio electrónico de transmisión (TEM).
En TEM, una muestra cristalina delgada se somete a un haz paralelo de electrones de alta energía. Como las muestras de TEM suelen tener un grosor de ~ 100 nm y los electrones suelen tener una energía de 100 a 400 kiloelectrones voltios , los electrones atraviesan la muestra con facilidad. En este caso, los electrones se tratan como ondas, en lugar de partículas (ver dualidad onda-partícula ). Debido a que la longitud de onda de los electrones de alta energía es de unas milésimas de nanómetro, [1] y el espacio entre los átomos en un sólido es aproximadamente cien veces mayor, los electrones se difractan y los átomos actúan como una rejilla de difracción.. Por lo tanto, una fracción de los electrones se dispersará en ángulos particulares determinados por la estructura cristalina de la muestra, mientras que otros pasarán a través de la muestra sin desviarse.
La imagen TEM resultante será una serie de puntos, que constituyen el patrón de difracción de área seleccionada (SADP). Cada mancha corresponde a una condición de difracción satisfecha de la estructura cristalina de la muestra. Si la muestra está inclinada, se cumplirán diferentes condiciones de difracción y aparecerán diferentes puntos de difracción.
Se hace referencia a SAD como "seleccionado" porque el usuario puede elegir fácilmente el área de la muestra para obtener el patrón de difracción. Ubicada debajo del portamuestras en la columna TEM hay una apertura de área seleccionada, que se puede insertar en la trayectoria del haz. Esta es una tira delgada de metal que bloqueará la viga. Contiene varios orificios de diferentes tamaños y el usuario puede moverlos. El efecto es bloquear todo el haz de electrones excepto la pequeña fracción que pasa por uno de los agujeros; Al mover el orificio de apertura a la sección de la muestra que el usuario desea examinar, esta área en particular es seleccionada por la apertura, y solo esta sección contribuirá al SADP en la pantalla. Esto es importante, por ejemplo, en muestras policristalinas. Si más de un cristal contribuye al SADP, puede ser difícil o imposible de analizar. Como tal, es útil seleccionar un solo cristal para el análisis a la vez. También puede ser útil seleccionar dos cristales a la vez, para examinar la orientación cristalográfica entre ellos.
Como técnica de difracción, SAD se puede utilizar para identificar estructuras cristalinas y examinar defectos cristalinos. Es similar a la difracción de rayos X , pero única porque se pueden examinar áreas tan pequeñas como varios cientos de nanómetros de tamaño, mientras que la difracción de rayos X típicamente toma muestras de áreas de varios centímetros de tamaño.
Se realiza un patrón de difracción bajo una amplia iluminación de electrones paralelos. Se utiliza una apertura en el plano de la imagen para seleccionar la región difractada de la muestra, lo que proporciona un análisis de difracción selectivo del sitio. Los patrones SAD son una proyección del retículo recíproco, con reflejos del retículo que se muestran como puntos de difracción nítidos. Al inclinar una muestra cristalina a los ejes de la zona de índice bajo, los patrones SAD se pueden utilizar para identificar estructuras cristalinas y medir parámetros de red. SAD es esencial para configurar condiciones de imágenes de campo oscuro . Otros usos de SAD incluyen el análisis de: emparejamiento de celosía; interfaces; hermanamiento y ciertos defectos cristalinos. [2]
SAD se utiliza principalmente en la ciencia de los materiales y la física del estado sólido , y es una de las técnicas experimentales más utilizadas en esos campos.
Materiales policristalinos [ editar ]
Los puntos únicos aparecen solo cuando el haz es difractado por un solo cristal. En muchos materiales hay muchos cristales con diferentes orientaciones. Este es el caso de los metales y de los polvos de fabricación típica. El SAD de materiales policristalinos da patrones de anillos análogos a los de la difracción de rayos X en polvo, [3] y se puede usar para identificar la textura y discriminar las fases nanocristalinas de las amorfas. [2]
Referencias [ editar ]
- ^ Introducción de David Muller a la microscopía electrónica . pag. 13
- ^ a b SAD Archivado el 11 de enero de 2010 en la Wayback Machine . CIME. Consultado el 22 de noviembre de 2011.
- ^ Williams, David; Carter, C. (2009). Microscopía electrónica de transmisión: un libro de texto para la ciencia de los materiales . Nueva York, Estados Unidos: Springer. pag. 35. ISBN 978-0-387-76500-6.
