Materiales de referencia certificados
De Wikipedia, la enciclopedia libre
  (Redirigido desde Material de referencia estándar )
Saltar a navegación Saltar a búsqueda
Referencia estándar del té verde

Los materiales de referencia certificados ( CRM ) son 'controles' o estándares que se utilizan para verificar la calidad y la trazabilidad metrológica de los productos, para validar métodos de medición analítica o para la calibración de instrumentos. [1] Un material de referencia certificado es una forma particular de patrón de medición .

Los materiales de referencia son particularmente importantes para la química analítica y el análisis clínico. [2] Dado que la mayoría de los instrumentos analíticos son comparativos, se requiere una muestra de composición conocida (material de referencia) para una calibración precisa. Estos materiales de referencia se producen bajo estrictos procedimientos de fabricación y se diferencian de los reactivos de laboratorio en su certificación y la trazabilidad de los datos proporcionados.

Los sistemas de gestión de calidad que involucran la acreditación de laboratorios bajo estándares de acreditación / certificación nacionales e internacionales como ISO / IEC 17025 requieren trazabilidad metrológica a Materiales de referencia certificados (cuando sea posible) cuando se utilizan materiales de referencia para la calibración . [3]

Si bien se prefieren los materiales de referencia certificados cuando están disponibles, [3] [4] su disponibilidad es limitada. Los materiales de referencia que no cumplen con todos los criterios para los materiales de referencia certificados están más ampliamente disponibles: la principal diferencia es la evidencia adicional de trazabilidad metrológica y la declaración de incertidumbre de medición proporcionada en el certificado para los materiales de referencia certificados. [5]

Terminología

Definiciones ISO REMCO

ISO REMCO, el comité de ISO responsable de la orientación sobre materiales de referencia dentro de ISO, [6] define las siguientes clases de material de referencia: [7] [8]

Material de referencia
Material, suficientemente homogéneo y estable con respecto a una o más propiedades especificadas, que se ha establecido como apto para su uso previsto en un proceso de medición.
Material de referencia certificado
Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más propiedades especificadas, acompañado de un certificado que proporciona el valor de la propiedad especificada, su incertidumbre asociada y una declaración de trazabilidad metrológica.

Terminología alternativa

Otros organismos pueden definir clases de material de referencia de manera diferente. Las directrices de la OMS para materiales de referencia biológicos [nb 1] [9] proporcionan los términos: [nb 2]

  • Patrones de referencia: materiales que se utilizan como calibradores en ensayos.
  • Estándar internacional de medición biológica: una sustancia biológica proporcionada para permitir que los resultados de ensayos biológicos o procedimientos de ensayos inmunológicos se expresen de la misma manera en todo el mundo.
  • Patrones de referencia secundarios: Patrones de referencia calibrados y trazables a materiales primarios de la OMS y destinados a su uso en pruebas de rutina.
  • Reactivo de referencia: un patrón de referencia de la OMS, cuya actividad la define la OMS en términos de una unidad.

Para las sustancias químicas, algunas farmacopeas [10] utilizan los términos de la OMS [11]

  • Sustancia química de referencia primaria: una sustancia química de referencia ... cuyo valor se acepta sin necesidad de comparación con otra sustancia química.
  • Sustancia química de referencia secundaria: sustancia cuyas características se asignan y / o calibran por comparación con una sustancia química de referencia primaria.

El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología de los Estados Unidos (NIST) utiliza el término de marca comercial [12] Material de referencia estándar (SRM) para indicar un material de referencia certificado que satisface criterios adicionales específicos del NIST . Además, los productores comerciales que se adhieran a los criterios y protocolos definidos por NIST pueden utilizar la marca comercial [13] "material de referencia trazable NIST" para designar materiales de referencia certificados con un vínculo de trazabilidad bien definido con los estándares NIST existentes para mediciones químicas. [14] [15]

Tipos de material de referencia

ILAC describe los siguientes cinco tipos de material de referencia: [1]

  1. Sustancias puras; productos químicos esencialmente puros , caracterizados por su pureza química y / o trazas de impurezas.
  2. Soluciones estándar y mezclas de gases, a menudo preparadas gravimétricamente a partir de sustancias puras.
  3. Materiales de referencia de matriz, caracterizados por la composición de constituyentes químicos principales, secundarios o traza especificados. Dichos materiales se pueden preparar a partir de matrices que contienen los componentes de interés o mediante la preparación de mezclas sintéticas.
  4. Materiales de referencia físico-químicos, caracterizados por propiedades tales como punto de fusión, viscosidad o densidad óptica.
  5. Objetos o artefactos de referencia, caracterizados por propiedades funcionales como sabor, olor, índice de octano, punto de inflamación y dureza. Este tipo también incluye muestras de microscopía caracterizadas por propiedades que van desde el tipo de fibra hasta muestras microbiológicas.

Producción

Pasos principales en la producción de materiales de referencia certificados

Mantequilla de cacahuete de referencia estándar.

La preparación de materiales de referencia certificados se describe en general en la Guía ISO 17034 [16] y con más detalle en la Guía ISO 35. [17] La preparación de estándares biológicos de referencia se describe en la Guía de la OMS. [9] Los pasos generales requeridos en la producción de un material de referencia certificado generalmente incluyen: [17]

  • Recolección o síntesis de material
  • Preparación de muestras (incluida la homogeneización, estabilización, embotellado, etc.)
  • Prueba de homogeneidad
  • Evaluación de estabilidad
  • Asignación de valor ("caracterización" en términos ISO REMCO). [18]

Además, puede ser importante evaluar la conmutabilidad de un material de referencia; esto es especialmente importante para los materiales biológicos. [9]

preparación de la muestra

La preparación detallada de la muestra depende del tipo de material. Es más probable que los patrones puros se preparen mediante síntesis química y purificación y se caractericen por la determinación de las impurezas restantes. [1] Esto lo hacen a menudo productores comerciales. Los CRM de matriz natural (a menudo abreviado como 'CRM de matriz') contienen un analito o analitos en una muestra natural (por ejemplo, plomo en tejido de pescado). Estos se producen típicamente mediante la homogeneización de un material natural seguido de la medición de cada analito. Debido a la dificultad en la producción y la asignación de valor, estos suelen ser producidos por institutos de metrología nacionales o transnacionales como NIST (EE. UU.), BAM (Alemania), KRISS (Corea) y EC JRC.(Centro Común de Investigación de la Comisión Europea).

En el caso de los materiales naturales, la homogeneización suele ser fundamental; [19] Los materiales naturales rara vez son homogéneos en la escala de gramos, por lo que la producción de un material de referencia de matriz natural sólida generalmente implica el procesamiento a un polvo fino o pasta. [20] La homogeneización puede tener efectos adversos, por ejemplo en las proteínas, por lo que los productores deben tener cuidado de no procesar demasiado los materiales. [9] [17] La estabilidad de un material de referencia certificado también es importante, por lo que se puede utilizar una variedad de estrategias para preparar un material de referencia que sea más estable que el material natural a partir del cual se prepara. [21] : 119-124  Por ejemplo, agentes estabilizantes como antioxidantes o antimicrobianosSe pueden agregar agentes para evitar la degradación, se puede ajustar el pH de los líquidos que contienen concentraciones certificadas de metales traza para mantener los metales en solución, y los materiales de referencia clínica se pueden liofilizar para su almacenamiento a largo plazo si se pueden reconstituir con éxito. [9] : 96 

Tres pasos para producir un CRM de agua natural

  • Fuente: un arroyo natural

  • Homogeneización y filtración

  • El CRM embotellado

Prueba de homogeneidad

Las pruebas de homogeneidad para un material de referencia candidato generalmente implican mediciones repetidas en múltiples unidades o submuestras del material.

Las pruebas de homogeneidad para CRM siguen diseños experimentales planificados . Debido a que el experimento está destinado a probar (o estimar el tamaño de) la variación en el valor entre diferentes unidades de CRM, los diseños se eligen para permitir la separación de la variación en los resultados debido al error de medición aleatorio y la variación debido a las diferencias entre las unidades del CRM. Entre los diseños más simples recomendados para este propósito se encuentra un diseño anidado equilibrado simple (ver esquema).

Esquema de un diseño anidado equilibrado para una prueba de homogeneidad CRM. Las botellas grandes muestran unidades CRM individuales empaquetadas; Los viales pequeños muestran submuestras preparadas para la medición.

Por lo general, se toman de 10 a 30 unidades de CRM del lote al azar; Se recomienda un muestreo aleatorio estratificado para que las unidades seleccionadas se distribuyan en el lote. [22] Luego, se toma un número igual de submuestras (generalmente dos o tres) de cada unidad de CRM y se mide. Las submuestras se miden en orden aleatorio. [17] [22] Otros diseños, como los diseños de bloques al azar , también se han utilizado para la certificación CRM. [ cita requerida ]

El procesamiento de datos para las pruebas de homogeneidad generalmente implica una prueba de significación estadística para evidenciar diferencias entre las unidades del CRM candidato. Para el diseño balanceado simple anterior, esto generalmente usa una prueba F siguiendo ANOVA . También se recomienda una verificación de tendencias con orden de producción. [22]Este enfoque no se toma en la Guía ISO 35: 2017; más bien, se hace hincapié en decidir si la desviación estándar entre unidades es suficientemente pequeña para el uso final previsto. Sin embargo, si se utilizan pruebas estadísticas, el experimento de homogeneidad debería ser capaz de detectar una heterogeneidad importante, la Guía ISO 35: 2017 a su vez requiere una combinación suficiente de precisión del procedimiento de medición, número de unidades de RM y número de réplicas por unidad. Los cálculos de potencia estadística pueden ayudar a garantizar una prueba suficientemente eficaz. [17]

En casos extremos, como el microanálisis, se debe verificar la homogeneidad de los materiales en escalas submicrométricas; esto puede implicar un número mucho mayor de observaciones y ajustes al análisis estadístico. [23]

Evaluación de estabilidad

Estrategias de evaluación y prueba de estabilidad

La estabilidad es una de las propiedades esenciales de un CRM (consulte las definiciones anteriores) y, en consecuencia, se requiere una evaluación de la estabilidad para los materiales de referencia certificados. [9] [16] Se espera evaluar la estabilidad en condiciones de almacenamiento a largo plazo y también en condiciones de transporte. [16] "Evaluación" no es sinónimo de "prueba"; Algunos materiales, por ejemplo, muchos minerales y aleaciones de metales, pueden ser tan estables que las pruebas experimentales no se consideran necesarias. [24]Otros materiales de referencia generalmente se someterán a pruebas experimentales de estabilidad en algún momento antes de que el material se distribuya para la venta. Cuando los materiales de referencia estén certificados para más de una propiedad, se espera que se demuestre la estabilidad para cada propiedad certificada. [dieciséis]

Hay dos estrategias importantes para las pruebas de estabilidad de CRM; estudios simples en tiempo real y pruebas aceleradas. Los estudios en tiempo real simplemente mantienen las unidades del material a su temperatura de almacenamiento planificada durante un período de tiempo adecuado y observan el material a intervalos. Los estudios acelerados utilizan una variedad de condiciones más estrictas, más comúnmente aumento de temperatura, para probar si es probable que el material sea estable durante escalas de tiempo más largas.

Estudios de estabilidad en tiempo real

Los estudios de estabilidad en tiempo real simplemente mantienen un conjunto de unidades RM a una temperatura de almacenamiento propuesta y prueban una proporción de ellas a intervalos regulares. Los resultados generalmente se evalúan mediante inspección y regresión lineal para determinar si hay un cambio significativo en el valor medido a lo largo del tiempo. [17]

Estudios de estabilidad acelerada

Los estudios acelerados han estado en uso desde al menos mediados de la década de 1950, al menos para materiales de referencia biológicos. [25] [26] Los CRM se monitorean típicamente en un rango de temperaturas y los resultados se utilizan para predecir la tasa de cambio a una temperatura de almacenamiento propuesta, generalmente baja. A menudo, la predicción utiliza un modelo de degradación bien conocido, como un modelo de Arrhenius . [9] La ventaja sobre los estudios en tiempo real es que los resultados están disponibles antes y las predicciones de estabilidad durante un período mucho más largo que el estudio de estabilidad pueden defenderse. Para algunas aplicaciones, los estudios acelerados se han descrito como el único enfoque práctico: [27]

En ausencia de un método de referencia o un estándar de orden superior, ... los estudios acelerados en condiciones de estrés proporcionan el único enfoque para la evaluación de la estabilidad

-  Organización Mundial de la Salud

La principal desventaja de los estudios acelerados es que los materiales de referencia, como cualquier otro material, pueden degradarse por razones inesperadas con el tiempo, o pueden degradarse siguiendo diferentes modelos cinéticos ; Entonces, las predicciones pueden volverse poco fiables. [28]

Estudios isócronos

En la mayoría de los estudios de estabilidad, en tiempo real o acelerados, algunas unidades del material de referencia se prueban a intervalos. Si el sistema de medición utilizado para probar los materiales no es perfectamente estable, esto puede generar datos imprecisos o puede confundirse con la inestabilidad del material. Para superar estas dificultades, a menudo es posible mover las unidades RM, a intervalos, a una temperatura de referencia donde permanezcan estables, y luego probar todas las unidades acumuladas, que han pasado por diferentes tiempos de exposición, al mismo tiempo. Esto se conoce como estudio isócrono. Esta estrategia tiene la ventaja de mejorar la precisión de los datos utilizados para evaluar la estabilidad a costa de retrasar los resultados hasta el final del período del estudio de estabilidad. [28]

Ver también

  • Materiales de referencia canadienses
  • Base de datos de materiales de referencia geológicos y ambientales (GeoReM)

Notas

  1. ^ El término "biológico", tal como lo utiliza la OMS, se analiza en el anexo 2 del informe 932 de la OMS [9]
  2. ^ Las descripciones se han reducido del texto original

Referencias

  1. ^ a b c "ILAC G9: 2005 - Directrices para la selección y uso de materiales de referencia" (PDF) . 2005. Archivado desde el original (PDF) el 8 de julio de 2011 . Consultado el 30 de mayo de 2013 .
  2. ^ Calli, J. Paul (1979). "El papel de los materiales de referencia en el laboratorio analítico". Zeitschrift für Analytische Chemie de Fresenius . 297 (1): 1-3. doi : 10.1007 / BF00487739 . ISSN 1618-2650 . S2CID 91310454 .  
  3. ^ a b "ILAC-P10: 01/2013 - Política de ILAC sobre la trazabilidad de los resultados de la medición" (PDF) . Cooperación internacional en acreditación de laboratorios. 2013. págs. 8–9 . Consultado el 1 de junio de 2014 . [ enlace muerto permanente ]
  4. ^ Ellison, Stephen LR; Rey, Bernardo; Roesslein, Matthias; Salit, Marc; Williams, Alex, eds. (2003). "Trazabilidad en la medición química" (PDF) . Eurachem . Eurachem. págs. 21-22 . Consultado el 1 de junio de 2014 .
  5. ^ Guía ISO 31: 2015 Materiales de referencia: contenido de los certificados, etiquetas y documentación adjunta . Ginebra: Organización Internacional de Normalización. 2015.
  6. ^ "Comité ISO / REMCO sobre materiales de referencia" . Organización Internacional de Normalización . Consultado el 1 de junio de 2014 .
  7. ^ Materiales de referencia de la Guía ISO 30: 2015 - Términos y definiciones seleccionados . Ginebra: Organización Internacional de Normalización. 2015.
  8. ^ "Definiciones" . Instituto Nacional de Estándares y Tecnología . Instituto Nacional de Estándares y Tecnología . 2010-08-11 . Consultado el 1 de junio de 2014 .
  9. ^ a b c d e f g h Comité de expertos de la OMS en estandarización biológica (2004). "Anexo 2: Recomendaciones para la preparación, caracterización y establecimiento de patrones de referencia biológicos internacionales y otros" . Comité de Expertos de la OMS en Patrones Biológicos: Quincuagésimo quinto informe . Ginebra: Organización Mundial de la Salud. ISBN 92-4-120932-1.
  10. ^ "Estándares de referencia" . Farmacopea británica. Archivado desde el original el 5 de junio de 2014 . Consultado el 1 de junio de 2014 .
  11. ^ "Sustancias de referencia y espectros de referencia infrarrojos para análisis farmacopeico: Introducción" . Consultado el 1 de junio de 2014 .
  12. ^ [ http://tarr.uspto.gov/servlet/tarr?regser=serial&entry=74287627 Material de referencia estándar]
  13. ^ [ http://tarr.uspto.gov/servlet/tarr?regser=serial&entry=75939575 NTRM]
  14. ^ "Definiciones SRM" . Instituto Nacional de Estándares y Tecnología . Instituto Nacional de Estándares y Tecnología . 2010-08-11 . Consultado el 3 de junio de 2014 .
  15. ^ Mayo, W .; Parris, R .; Beck, J. Fassett; Greenberg, R .; Guenther, F .; Kramer, G .; Wise, S .; Gills, T .; Colbert, J .; Gettings, R .; MacDonald, B. (enero de 2000). "Publicación especial 260-136 del NIST: Definiciones de términos y modos utilizados en el NIST para la asignación de valor de materiales de referencia para mediciones químicas" (PDF) . Natl. Inst. Pararse. Technol. Especificaciones. Publ . 260-136 . Consultado el 3 de junio de 2014 .
  16. ^ a b c d Guía ISO 17034: 2016 - Requisitos generales para la competencia de los productores de materiales de referencia . Ginebra: Organización Internacional de Normalización. 2016.
  17. ^ a b c d e f Guía ISO 35: 2017 - Materiales de referencia - Orientación para la caracterización y evaluación de la homogeneidad y la estabilidad . Ginebra: Organización Internacional de Normalización. 2017.
  18. ^ Materiales de referencia de la Guía ISO 30: 2015 - Términos y definiciones seleccionados . Ginebra: Organización Internacional de Normalización. 2015.
  19. ^ Linsinger, Thomas PJ; Pauwels, Jean; van der Veen, Adriaan MH; Schimmel, Heinz; Lamberty, Andre (enero de 2001). "Homogeneidad y estabilidad de materiales de referencia". Acreditación y aseguramiento de la calidad . 6 (1): 20–25. doi : 10.1007 / s007690000261 . ISSN 1432-0517 . S2CID 16625720 .  
  20. ^ "Directrices para la producción de materiales de referencia de BAM (versión 1, junio de 2006 actualizado en abril de 2010)" (PDF) . BAM, Alemania . Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung. 20 de junio de 2006. págs. 7-8. Archivado desde el original (PDF) el 2 de noviembre de 2012 . Consultado el 13 de junio de 2014 .
  21. ^ Quevauviller, Ph .; Maier, EA (1999). Estudios interlaboratorios y materiales de referencia certificados para análisis ambiental el enfoque BCR . Amsterdam: Elsevier. ISBN 978-0444823892.
  22. ↑ a b c Schiller, Susan B (julio de 1996). "Publicación especial NIST 260-125. Materiales de referencia estándar: aspectos estadísticos de la certificación de SRM de lotes químicos" (PDF) . Natl. Inst. Pararse. Technol. Especificaciones. Publ . 260-125 . Consultado el 25 de julio de 2014 .
  23. ^ Mattiuzzi, Marco; Markowitz, Andrej. "Un enfoque modificado para las pruebas de homogeneidad a microescala" (PDF) . Centro Internacional de Datos de Difracción . Centro Internacional de Datos de Difracción . Consultado el 1 de julio de 2014 .
  24. ^ Bokhari, Syed; Meisel, Thomas (8 de junio de 2014). "Estabilidad de los materiales de referencia geológica" (PDF) . Goldschmidt2014 . Archivado desde el original (PDF) el 9 de enero de 2017 . Consultado el 20 de septiembre de 2016 .
  25. ^ Jerne, NK; Perry, WLM (1956). "La estabilidad de los patrones biológicos" . Boletín de la Organización Mundial de la Salud . 14 (1): 167–182. PMC 2538106 . PMID 13329844 .  
  26. ^ Kirkwood, TB L (diciembre de 1977). "Predicción de la estabilidad de estándares y productos biológicos". Biometría . 33 (4): 736–742. doi : 10.2307 / 2529472 . JSTOR 2529472 . PMID 588659 .  
  27. ^ "Informe de la reunión: Grupo de trabajo de la OMS sobre estabilidad de materiales de referencia para medicamentos biológicos y diagnóstico in vitro" (PDF) . Organización Mundial de la Salud . Organización Mundial de la Salud. 27 de noviembre de 2006 . Consultado el 21 de septiembre de 2016 .
  28. ^ a b Linsinger, Thomas; van der Veen, Adriaan; Gawlik, B; Pauwels, Jean; Lamberty, Andre (2004). "Planificación y combinación de estudios de estabilidad isócronos de CRMs". Acreditación y aseguramiento de la calidad . 9 (8): 464–472. doi : 10.1007 / s00769-004-0818-x . S2CID 120110272 . 

enlaces externos

  • Comité ISO de Materiales de Referencia (ISO / REMCO)
  • Guía ISO 33: 2015 Materiales de referencia: buenas prácticas en el uso de materiales de referencia
  • Base de datos de materiales de referencia geológicos y ambientales (GeoReM)
  • Materiales de referencia certificados de la Comisión Europea
Obtenido de " https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Certified_reference_materials&oldid=1035156338 "
Contribute a better translation