El vacío ultra alto ( UHV ) es el régimen de vacío que se caracteriza por presiones inferiores a aproximadamente 100 nanopascales (1,0 × 10 −7 Pa ; 1,0 × 10 −9 mbar ; 7,5 × 10 −10 Torr ). Las condiciones de UHV se crean bombeando el gas fuera de una cámara de UHV. A estas bajas presiones, la trayectoria libre media de una molécula de gas es superior a aproximadamente 40 km, por lo que el gas está en flujo molecular libre., y las moléculas de gas chocarán con las paredes de la cámara muchas veces antes de chocar entre sí. Por tanto, casi todas las interacciones moleculares tienen lugar en varias superficies de la cámara.
Las condiciones de UHV son parte integral de la investigación científica. Los experimentos de ciencia de superficies a menudo requieren una superficie de muestra químicamente limpia y sin adsorbatos no deseados . Las herramientas de análisis de superficies, como la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X y la dispersión de iones de baja energía, requieren condiciones UHV para la transmisión de haces de electrones o iones. Por la misma razón, los tubos de rayos en aceleradores de partículas como el Gran Colisionador de Hadrones se mantienen en UHV. [1]
Descripción general
Mantener las condiciones de UHV requiere el uso de materiales inusuales para el equipo. Los conceptos útiles para UHV incluyen:
- Sorción de gases
- Teoría cinética de los gases
- Transporte y bombeo de gas
- Bombas y sistemas de vacío
- Presión de vapor
Normalmente, UHV requiere:
- Alta velocidad de bombeo: posiblemente varias bombas de vacío en serie y / o en paralelo
- Área de superficie minimizada en la cámara
- Tubería de alta conductancia a las bombas: corta y gruesa, sin obstrucciones
- Uso de materiales de baja desgasificación como ciertos aceros inoxidables
- Evite crear hoyos de gas atrapado detrás de los pernos, huecos de soldadura, etc.
- Electropulido de todas las piezas metálicas después del mecanizado o soldadura.
- Uso de materiales de baja presión de vapor (cerámica, vidrio, metales, teflón si no están horneados)
- Horneado del sistema para eliminar el agua o los hidrocarburos adsorbidos a las paredes
- Enfriamiento de las paredes de la cámara a temperaturas criogénicas durante el uso
- Evite todo rastro de hidrocarburos, incluidos los aceites de la piel en una huella digital; utilice siempre guantes
El hidrógeno y el monóxido de carbono son los gases de fondo más comunes en un sistema UHV bien diseñado y horneado. Tanto el hidrógeno como el CO se difunden desde los límites de los granos en el acero inoxidable. El helio podría difundirse a través del acero y el vidrio desde el aire exterior, pero este efecto suele ser insignificante debido a la baja abundancia de He en la atmósfera.
Medición
Presión
La medición de alto vacío se realiza utilizando un manómetro no absoluto que mide una propiedad del vacío relacionada con la presión, por ejemplo, su conductividad térmica. Ver, por ejemplo, Pacey. [2] Estos manómetros deben calibrarse. [3] Los medidores capaces de medir las presiones más bajas son medidores magnéticos basados en la dependencia de la presión de la corriente en una descarga de gas espontánea en campos eléctricos y magnéticos que se cruzan. [4]
Las presiones UHV se miden con un medidor de iones , ya sea del tipo filamento caliente o magnetrón invertido.
Tasa de fuga
En cualquier sistema de vacío, algo de gas continuará escapando a la cámara con el tiempo y aumentará lentamente la presión si no se bombea. [5] Esta tasa de fuga generalmente se mide en mbar L / so torr L / s. Si bien es inevitable que se libere algo de gas, si la tasa de fuga es demasiado alta, puede ralentizar o incluso evitar que el sistema alcance una presión baja.
Hay una variedad de posibles razones para un aumento de la presión. Estos incluyen fugas de aire simples, fugas virtuales y desorción (ya sea de superficies o de volumen). Existe una variedad de métodos para la detección de fugas. Las fugas grandes se pueden encontrar presurizando la cámara y buscando burbujas en agua jabonosa, mientras que las fugas pequeñas pueden requerir métodos más sensibles, hasta el uso de un gas trazador y un espectrómetro de masas de helio especializado .
Desgasificación
La desgasificación es un problema para los sistemas UHV. La desgasificación puede ocurrir por dos fuentes: superficies y materiales a granel. La desgasificación de los materiales a granel se minimiza mediante la selección de materiales con bajas presiones de vapor (como vidrio, acero inoxidable y cerámica ) para todo el interior del sistema. Los materiales que generalmente no se consideran absorbentes pueden desgasificarse, incluidos la mayoría de los plásticos y algunos metales. Por ejemplo, los recipientes revestidos con un material altamente permeable a los gases como el paladio (que es una esponja de hidrógeno de alta capacidad ) crean problemas especiales de desgasificación.
La desgasificación de las superficies es un problema más sutil. A presiones extremadamente bajas, se adsorben más moléculas de gas en las paredes que las que flotan en la cámara, por lo que el área de superficie total dentro de una cámara es más importante que su volumen para alcanzar el UHV. El agua es una fuente importante de desgasificación porque una fina capa de vapor de agua se adsorbe rápidamente a todo cada vez que la cámara se abre al aire. El agua se evapora de las superficies con demasiada lentitud para eliminarse por completo a temperatura ambiente, pero lo suficientemente rápido como para presentar un nivel continuo de contaminación de fondo. La eliminación de agua y gases similares generalmente requiere hornear el sistema UHV a 200 a 400 ° C (392 a 752 ° F) mientras las bombas de vacío están funcionando. Durante el uso de la cámara, las paredes de la cámara se pueden enfriar usando nitrógeno líquido para reducir aún más la desgasificación.
Sacar del horno
Para alcanzar presiones bajas, a menudo es útil calentar todo el sistema por encima de 100 ° C (212 ° F) durante muchas horas (un proceso conocido como secado al horno ) para eliminar el agua y otros gases traza que se adsorben en las superficies del cámara. Esto también puede ser necesario al "ciclar" el equipo a la atmósfera. Este proceso acelera significativamente el proceso de desgasificación, lo que permite alcanzar presiones bajas mucho más rápido.
Diseño de sistemas
Bombeo
No existe una sola bomba de vacío que pueda funcionar desde la presión atmosférica hasta el vacío ultra alto. En su lugar, se utiliza una serie de bombas diferentes, de acuerdo con el rango de presión apropiado para cada bomba. En la primera etapa, una bomba de desbaste elimina la mayor parte del gas de la cámara. A esto le siguen una o más bombas de vacío que funcionan a bajas presiones. Las bombas que se usan comúnmente en esta segunda etapa para lograr UHV incluyen:
- Bombas turbomoleculares (especialmente bombas compuestas que incorporan una sección de arrastre molecular y / o tipos de cojinetes magnéticos )
- Bombas de iones
- Bombas de sublimación de titanio
- Bombas absorbentes no evaporables (NEG)
- Criobombas
- Bombas de difusión, especialmente cuando se utilizan con una trampa criogénica diseñada para minimizar el retorno de aceite de la bomba a los sistemas.
Las bombas turbo y las bombas de difusión se basan en el ataque supersónico a las moléculas del sistema por las palas y la corriente de vapor de alta velocidad, respectivamente.
Esclusas de aire
Para ahorrar tiempo, energía e integridad del volumen de UHV, a menudo se usa una esclusa de aire . El volumen de la cámara de aire tiene una puerta o válvula que mira hacia el lado UHV del volumen y otra puerta contra la presión atmosférica a través de la cual se introducen inicialmente las muestras o piezas de trabajo. Después de la introducción de la muestra y de asegurarse de que la puerta contra la atmósfera esté cerrada, el volumen de la esclusa de aire se bombea típicamente a un vacío medio-alto. En algunos casos, la pieza de trabajo en sí se hornea o se limpia previamente con este vacío medio-alto. A continuación, se abre la puerta de entrada a la cámara de UHV, la pieza de trabajo se transfiere al UHV por medios robóticos o mediante otro dispositivo si es necesario, y la válvula de UHV se vuelve a cerrar. Mientras la pieza de trabajo inicial se procesa bajo UHV, se puede introducir una muestra posterior en el volumen de la esclusa de aire, limpiar previamente, etc., ahorrando mucho tiempo. Aunque generalmente se libera una "bocanada" de gas en el sistema UHV cuando se abre la válvula del volumen de la esclusa de aire, las bombas del sistema UHV generalmente pueden arrebatar este gas antes de que tenga tiempo de adsorberse en las superficies UHV. En un sistema bien diseñado con esclusas de aire adecuadas, los componentes del UHV rara vez necesitan horneado y el UHV puede mejorar con el tiempo incluso cuando se introducen y retiran las piezas de trabajo.
focas
Se emplean sellos de metal, con bordes de cuchillo en ambos lados que cortan en una junta de cobre suave. Este sello de metal a metal puede mantener presiones de hasta 100 pPa (7,5 × 10 −13 Torr). Aunque generalmente se considera de un solo uso, el operador experto puede obtener varios usos mediante el uso de galgas de espesores de tamaño decreciente con cada iteración, siempre que los bordes de la cuchilla estén en perfectas condiciones.
Limitaciones materiales
Muchos materiales comunes se usan con moderación debido a la alta presión de vapor, alta adsortividad o absortividad que dan como resultado una posterior desgasificación problemática o una alta permeabilidad frente a la presión diferencial (es decir, "gasificación a través"):
- La mayoría de los compuestos orgánicos no se pueden utilizar:
- Plásticos , distintos de PTFE y PEEK : los plásticos en otros usos se sustituyen por cerámicos o metales. Se puede considerar el uso limitado de fluoroelastómeros (como Viton ) y perfluoroelastómeros (como Kalrez ) como materiales para juntas si las juntas metálicas son inconvenientes, aunque estos polímeros pueden ser costosos. Aunque no se puede evitar la gasificación total de elastómeros, los experimentos han demostrado que la emisión lenta de vapor de agua es, al menos inicialmente, la limitación más importante. Este efecto puede minimizarse horneando previamente a medio vacío.
- Colas : se deben utilizar colas especiales para alto vacío, generalmente epoxis con alto contenido en cargas minerales. Entre los más populares se encuentran el amianto en la formulación. Esto permite un epoxi con buenas propiedades iniciales y capaz de mantener un rendimiento razonable en múltiples horneados.
- Algunos aceros : debido a la oxidación del acero al carbono , que aumenta considerablemente el área de adsorción, solo se utiliza acero inoxidable . Particularmente, se prefieren los grados austeníticos sin plomo y con bajo contenido de azufre, tales como 304 y 316 . Estos aceros contienen al menos un 18% de cromo y un 8% de níquel. Las variantes de acero inoxidable incluyen grados con bajo contenido de carbono (como 304L y 316L ) y grados con aditivos como niobio y molibdeno para reducir la formación de carburo de cromo (que no proporciona resistencia a la corrosión). Las designaciones comunes incluyen 316L (bajo contenido de carbono) y 316LN (bajo contenido de carbono con nitrógeno). La precipitación de carburo de cromo en los límites de los granos puede hacer que un acero inoxidable sea menos resistente a la oxidación.
- Plomo : la soldadura se realiza con soldadura sin plomo . Ocasionalmente, se utiliza plomo puro como material de junta entre superficies planas en lugar de un sistema de cobre / borde de cuchillo.
- Indio : El indio a veces se usa como material de junta deformable para sellos al vacío, especialmente en aparatos criogénicos, pero su bajo punto de fusión evita su uso en sistemas horneados. En una aplicación más esotérica, el bajo punto de fusión del indio se aprovecha como un sello renovable en válvulas de alto vacío. Estas válvulas se utilizan varias veces, generalmente con la ayuda de una llave dinamométrica ajustada para aumentar el par con cada iteración. Cuando el sello de indio se agota, se derrite y se reforma, por lo que está listo para otra ronda de usos.
- Zinc , cadmio : Las altas presiones de vapor durante el secado del sistema prácticamente excluyen su uso.
- Aluminio: Aunque el aluminio en sí tiene una presión de vapor que lo hace inadecuado para su uso en sistemas UHV, los mismos óxidos que protegen al aluminio contra la corrosión mejoran sus características bajo UHV. Aunque los experimentos iniciales con aluminio sugirieron moler bajo aceite mineral para mantener una capa delgada y consistente de óxido, se ha aceptado cada vez más que el aluminio es un material UHV adecuado sin preparación especial. Paradójicamente, el óxido de aluminio, especialmente cuando se incrusta como partículas en acero inoxidable como, por ejemplo, al lijar en un intento de reducir el área superficial del acero, se considera un contaminante problemático.
- La limpieza es muy importante para UHV. Los procedimientos de limpieza habituales incluyen el desengrasado con detergentes, disolventes orgánicos o hidrocarburos clorados . El electropulido se utiliza a menudo para reducir el área de la superficie desde la que se pueden emitir gases adsorbidos. El grabado de acero inoxidable con ácido fluorhídrico y nítrico forma una superficie rica en cromo, seguida de un paso de pasivación con ácido nítrico , que forma una superficie rica en óxido de cromo. Esta superficie retarda la difusión de hidrógeno en la cámara.
Limitaciones técnicas:
- Tornillos : Las roscas tienen una gran superficie y tienden a "atrapar" gases, por lo que se evitan. Los agujeros ciegos se evitan especialmente, debido al gas atrapado en la base del tornillo y la ventilación lenta a través de las roscas, lo que comúnmente se conoce como "fuga virtual". Esto se puede mitigar diseñando componentes que incluyan orificios pasantes para todas las conexiones roscadas o utilizando tornillos ventilados (que tienen un orificio perforado a través de su eje central o una muesca a lo largo de las roscas). Los tornillos ventilados permiten que los gases atrapados fluyan libremente desde la base del tornillo, eliminando fugas virtuales y acelerando el proceso de bombeo. [6]
- Soldadura : No se pueden utilizar procesos como la soldadura por arco metálico con gas y la soldadura por arco metálico protegido , debido a la deposición de material impuro y la posible introducción de huecos o porosidad. Es necesaria la soldadura por arco de tungsteno con gas (con un perfil de calor adecuado y un material de relleno seleccionado correctamente). También son aceptables otros procesos limpios, como la soldadura por haz de electrones o la soldadura por rayo láser ; sin embargo, aquellos que involucran posibles inclusiones de escoria (como la soldadura por arco sumergido y la soldadura por arco con núcleo de fundente ) obviamente no lo son. Para evitar atrapar gas o moléculas de alta presión de vapor, las soldaduras deben penetrar completamente la junta o hacerse desde la superficie interior.
Manipulador UHV
Un manipulador UHV permite posicionar mecánicamente un objeto que está dentro de una cámara de vacío y bajo vacío. Puede proporcionar movimiento rotatorio, movimiento lineal o una combinación de ambos. Los dispositivos más complejos dan movimiento en tres ejes y rotaciones alrededor de dos de esos ejes. Para generar el movimiento mecánico dentro de la cámara, se emplean comúnmente tres mecanismos básicos: un acoplamiento mecánico a través de la pared de vacío (usando un sello hermético al vacío alrededor del acoplamiento: un fuelle metálico soldado por ejemplo), un acoplamiento magnético que transfiere el movimiento del aire -de lado a lado de vacío: o una junta deslizante con grasas especiales de muy baja presión de vapor o fluido ferromagnético. Estas grasas especiales pueden exceder los USD $ 100 por onza. Hay varias formas de control de movimiento disponibles para manipuladores, como perillas, volantes, motores, motores paso a paso , motores piezoeléctricos y neumáticos . El uso de motores en un entorno de vacío a menudo requiere un diseño especial u otras consideraciones especiales, ya que el enfriamiento por convección que se da por sentado en condiciones atmosféricas no está disponible en un entorno de UHV.
El manipulador o portamuestras puede incluir características que permitan un control y análisis adicionales de una muestra, como la capacidad de aplicar calor, enfriamiento, voltaje o un campo magnético. El calentamiento de la muestra se puede realizar mediante bombardeo de electrones o radiación térmica. Para el bombardeo de electrones, el portamuestras está equipado con un filamento que emite electrones cuando se polariza a un alto potencial negativo. El impacto de los electrones que bombardean la muestra a alta energía hace que se caliente. Para la radiación térmica, se monta un filamento cerca de la muestra y se calienta resistivamente a alta temperatura. La energía infrarroja del filamento calienta la muestra.
Usos típicos
El vacío ultra alto es necesario para muchas técnicas de análisis de superficies, como:
- Espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS)
- Espectroscopía de electrones Auger (AES)
- Espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS)
- Espectroscopia de desorción térmica (TPD)
- Técnicas de preparación y crecimiento de películas delgadas con estrictos requisitos de pureza, como epitaxia de haz molecular (MBE), deposición de vapor químico UHV (CVD), deposición de capa atómica (ALD) y deposición de láser pulsado UHV (PLD)
- Espectroscopia de fotoemisión resuelta en ángulo (ARPES)
- Microscopía de emisión de campo y microscopía de iones de campo
- Tomografía con sonda atómica (APT)
El UHV es necesario para estas aplicaciones para reducir la contaminación de la superficie, al reducir el número de moléculas que llegan a la muestra durante un período de tiempo determinado. A 0,1 milipascales (7,5 × 10 −7 Torr), solo se necesita 1 segundo para cubrir una superficie con un contaminante, por lo que se necesitan presiones mucho más bajas para experimentos largos.
También se requiere UHV para:
- Aceleradores de partículas El Gran Colisionador de Hadrones (LHC) tiene tres sistemas de vacío UH. La presión más baja se encuentra en las tuberías por las que pasa el haz de protones cerca de los puntos de interacción (colisión). Aquí los tubos de enfriamiento de helio también actúan como bombas criogénicas. La presión máxima permitida es 1 × 10 −6 pascales (1.0 × 10 −8 mbar)
- Detectores de ondas gravitacionales como LIGO , VIRGO , GEO 600 y TAMA 300 . El aparato experimental LIGO está alojado en una cámara de vacío de 10,000 metros cúbicos (350,000 pies cúbicos) a 1 × 10 −7 pascales (1.0 × 10 −9 mbar) para eliminar las fluctuaciones de temperatura y las ondas sonoras que empujarían demasiado los espejos. para que se sientan las ondas gravitacionales .
- Experimentos de física atómica que utilizan átomos fríos, como la captura de iones o la producción de condensados de Bose-Einstein
y, aunque no es obligatorio, puede resultar beneficioso en aplicaciones como:
- Epitaxia de haz molecular , evaporación de haz E , pulverización catódica y otras técnicas de deposición.
- Microscopía de fuerza atómica . El alto vacío permite factores Q altos en la oscilación del voladizo.
- Microscopía de túnel de barrido . El alto vacío reduce la oxidación y la contaminación, por lo que permite la obtención de imágenes y el logro de una resolución atómica en superficies metálicas y semiconductoras limpias , por ejemplo, imágenes de la reconstrucción de la superficie de la superficie de silicio sin oxidar .
- Litografía por haz de electrones
Ver también
- Ingeniería de vacío
- Indicador de vacio
- Revista de ciencia y tecnología del vacío
- Estado de vacío
- Órdenes de magnitud (presión)
Referencias
- ^ "Preguntas frecuentes del CERN: LHC: la guía" (PDF) . Servidor de documentos CERN ( http://cds.cern.ch ) . Grupo de Comunicación CERN . Febrero de 2009 . Consultado el 19 de junio de 2016 .
- ^ DJ Pacey (2003). W. Boyes (ed.). Medida de vacío; Capítulo 10 en Instrumentation Reference Book (Tercera ed.). Boston: Butterworth-Heinemann . pag. 144. ISBN 0-7506-7123-8.
- ^ LM Rozanov y Hablanian, MH (2002). Técnica de vacío . Londres; Nueva York: Taylor & Francis . pag. 112. ISBN 0-415-27351-X.
- ^ LM Rozanov y Hablanian, MH. Técnica de vacío . pag. 95. ISBN 0-415-27351-X.
- ^ Walter Umrath (1998). "Detección de fugas". Fundamentos de la tecnología de vacío (PDF) . págs. 110-124 . Consultado el 22 de marzo de 2020 .
- ^ "Tornillos ventilados - AccuGroup" . accu.co.uk.
enlaces externos
- Curso en línea de ciencia de superficies