La formación de imágenes de campo oscuro anular es un método de mapeo de muestras en un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM). Estas imágenes se forman recolectando electrones dispersos con un detector anular de campo oscuro. [1]
Las imágenes de campo oscuro TEM convencionales utilizan una apertura objetivo para recolectar solo los electrones dispersos que pasan a través. Por el contrario, las imágenes de campo oscuro STEM no usan una apertura para diferenciar los electrones dispersos del haz principal, sino que usan un detector anular para recolectar solo los electrones dispersos. [2] En consecuencia, los mecanismos de contraste son diferentes entre las imágenes de campo oscuro convencionales y el campo oscuro STEM.
Un detector de campo oscuro anular recoge electrones de un anillo alrededor del haz, muestreando muchos más electrones dispersos de los que pueden pasar a través de una apertura objetivo. Esto brinda una ventaja en términos de eficiencia de recolección de señales y permite que el haz principal pase a un detector de espectroscopía de pérdida de energía de electrones (EELS), lo que permite realizar ambos tipos de medición simultáneamente. Las imágenes de campo oscuro anular también se realizan comúnmente en paralelo con la adquisición de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía y también se pueden realizar en paralelo a las imágenes de campo brillante (STEM).
HAADF [ editar ]
La proyección de imagen de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) es una técnica STEM que produce una imagen de campo oscuro anular formada por electrones dispersos incoherentemente de ángulo muy alto ( Rutherford dispersado desde el núcleo de los átomos), a diferencia de los electrones dispersos de Bragg . Esta técnica es muy sensible a las variaciones en el número atómico de átomos en la muestra ( imágenes de contraste Z ). [3]
Para elementos con una Z más alta , se dispersan más electrones en ángulos más altos debido a mayores interacciones electrostáticas entre el núcleo y el haz de electrones. Debido a esto, el detector HAADF detecta una mayor señal de los átomos con una Z más alta, lo que hace que parezcan más brillantes en la imagen resultante. [4] [5]
Esta alta dependencia de Z (con contraste aproximadamente proporcional a Z 2 ) hace que HAADF sea una forma útil de identificar fácilmente áreas pequeñas de un elemento con una Z alta en una matriz de material con una Z más baja. Teniendo esto en cuenta, una aplicación común para HAADF se encuentra en investigación de catálisis heterogénea , ya que la determinación del tamaño de las partículas metálicas y su distribución es extremadamente importante.
Resolución [ editar ]
La resolución de imagen en HAADF STEM es muy alta y está determinada predominantemente por el tamaño de la sonda de electrones, que a su vez depende de la capacidad para corregir las aberraciones de la lente del objetivo , en particular la aberración esférica . La alta resolución le da una ventaja sobre la detección de electrones retrodispersados (BSE), que también se puede utilizar para detectar materiales con una Z alta en una matriz de material con una Z más baja.
Especificaciones del microscopio [ editar ]
Las imágenes HAADF generalmente usan electrones dispersos en un ángulo de> 5 ° ( electrones dispersos de Rutherford ). Para obtener imágenes en un TEM / STEM , los sistemas TEM / STEM proporcionan imágenes HAADF óptimas con un ángulo de difracción máximo grande y una longitud mínima de cámara pequeña. Ambos factores permiten una mayor separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford.
El gran ángulo de difracción máximo es necesario para tener en cuenta los materiales que muestran la dispersión de Bragg en ángulos altos, como muchos materiales cristalinos . El alto ángulo de difracción máximo permite una buena separación entre los electrones dispersos de Bragg y Rutherford, por lo que es importante que el ángulo de difracción máximo del microscopio sea lo más grande posible para su uso con HAADF.
Se necesita una cámara de pequeña longitud para que los electrones dispersos de Rutherford lleguen al detector, mientras se evita la detección de electrones dispersos de Bragg. Una cámara de pequeña longitud hará que la mayoría de los electrones dispersos de Bragg caigan sobre el detector de campo brillante con los electrones transmitidos, dejando que solo los electrones dispersos de ángulo alto caigan sobre el detector de campo oscuro. [1]
Ver también [ editar ]
- Microscopio de transmisión por electrones
- Microscopía electrónica de barrido de transmisión
- Microscopía de campo oscuro
Referencias [ editar ]
- ↑ a b Otten, Max T. (1992). "Imágenes de campo oscuro anular de alto ángulo en un sistema tem / vástago". Revista de técnica de microscopía electrónica . 17 (2): 221–230. doi : 10.1002 / jemt.1060170209 . ISSN 0741-0581 . PMID 2013823 .
- ^ Weber, Juliane (2017). Información fundamental sobre la absorción de radio en la barita mediante tomografía con sonda atómica y microscopía electrónica . ISBN 978-3-95806-220-7.
- ^ DE Jesson; SJ Pennycook (1995). "Imágenes incoherentes de cristales utilizando electrones dispersos térmicamente" . Proc. Roy. Soc. Una . 449 (1936): 273. Bibcode : 1995RSPSA.449..273J . doi : 10.1098 / rspa.1995.0044 .
- ^ Nellist, PD; Pennycook, SJ (2000), "Los principios y la interpretación de las imágenes de contraste Z de campo oscuro anular", Advances in Imaging and Electron Physics , Elsevier, págs. 147-203, doi : 10.1016 / s1076-5670 (00) 80013- 0 , ISBN 9780120147557
- ^ "hogar de microscopía electrónica" . www.microscopy.ethz.ch . Archivado desde el original el 14 de agosto de 2018 . Consultado el 28 de noviembre de 2018 .
