Cromatografía de gases-espectrometría de masas


La cromatografía de gases-espectrometría de masas ( GC-MS ) es un método analítico que combina las características de la cromatografía de gases y la espectrometría de masas para identificar diferentes sustancias dentro de una muestra de prueba. [1] Las aplicaciones de GC-MS incluyen la detección de drogas , la investigación de incendios , el análisis ambiental, la investigación de explosivos y la identificación de muestras desconocidas, incluida la de muestras de material obtenidas del planeta Marte durante misiones de sonda ya en la década de 1970. GC-MS también se puede utilizar en la seguridad de los aeropuertos para detectar sustancias en el equipaje o en seres humanos. Además, puede identificar oligoelementosen materiales que previamente se pensaba que se habían desintegrado más allá de la identificación. Al igual que la cromatografía líquida-espectrometría de masas , permite el análisis y la detección incluso de pequeñas cantidades de una sustancia. [2]

GC-MS ha sido considerado como un " estándar de oro " para la identificación forense de sustancias porque se utiliza para realizar una prueba 100% específica , que identifica positivamente la presencia de una sustancia en particular. Una prueba inespecífica simplemente indica que cualquiera de varias en una categoría de sustancias está presente. Aunque una prueba inespecífica podría sugerir estadísticamente la identidad de la sustancia, esto podría dar lugar a una identificación de falso positivo . Sin embargo, las altas temperaturas (300 °C) utilizadas en el puerto de inyección (y el horno) de GC-MS pueden provocar la degradación térmica de las moléculas inyectadas, [3] lo que da como resultado la medición de los productos de degradación en lugar de la(s) molécula(s) real(es). de interés.

El primer acoplamiento en línea de cromatografía de gases a un espectrómetro de masas se informó en 1959. [4] [5] [6] El desarrollo de computadoras asequibles y miniaturizadas ha ayudado a simplificar el uso de este instrumento, así como también ha permitido grandes mejoras en la cantidad de tiempo que lleva analizar una muestra. En 1964, Electronic Associates, Inc. (EAI) , un proveedor estadounidense líder de computadoras analógicas, comenzó el desarrollo de un espectrómetro de masas de cuadrupolo controlado por computadora bajo la dirección de Robert E. Finnigan . [7] Para 1966, Finnigan y la división EAI de su colaborador Mike Uthe habían vendido más de 500 instrumentos analizadores de gas residual cuadrupolo.[7] En 1967, Finnigan dejó EAI para formar Finnigan Instrument Corporation junto con Roger Sant, TZ Chou, Michael Story, Lloyd Friedman y William Fies. [8] A principios de 1968, entregaron el primer prototipo de instrumentos GC/MS de cuadrupolo a las universidades de Stanford y Purdue. [7] Cuando Finnigan Instrument Corporation fue adquirida por Thermo Instrument Systems (más tarde Thermo Fisher Scientific ) en 1990, se la consideraba "el fabricante líder mundial de espectrómetros de masas". [9]

El GC-MS se compone de dos componentes principales: el cromatógrafo de gases y el espectrómetro de masas . El cromatógrafo de gases utiliza una columna capilar cuyas propiedades relativas a la separación de moléculas dependen de las dimensiones de la columna (longitud, diámetro, espesor de la película) así como de las propiedades de la fase (p. ej., 5 % de fenilpolisiloxano). La diferencia en las propiedades químicas entre diferentes moléculas .en una mezcla y su afinidad relativa por la fase estacionaria de la columna promoverá la separación de las moléculas a medida que la muestra viaja a lo largo de la columna. Las moléculas son retenidas por la columna y luego eluyen (se desprenden) de la columna en diferentes tiempos (llamados tiempo de retención), y esto permite que el espectrómetro de masas aguas abajo capture, ionice, acelere, desvíe y detecte las moléculas ionizadas por separado. El espectrómetro de masas hace esto rompiendo cada molécula en fragmentos ionizados y detectando estos fragmentos utilizando su relación masa-carga.


Ejemplo de un instrumento GC-MS
El interior del GC-MS, con la columna del cromatógrafo de gases en el horno a la derecha.
esquema de GC-MS
Diagrama de bloques para cromatografía de gases usando ionización de electrones para recolectar espectro de masas