Nanoindentación

Procedimiento de prueba de materiales que deja una marca muy pequeña en una superficie.

La nanoindentación , también llamada prueba de indentación instrumentada, ^[1] es una variedad de pruebas de dureza de indentación aplicadas a pequeños volúmenes. La indentación es quizás el medio más comúnmente aplicado para probar las propiedades mecánicas de los materiales. La técnica de nanoindentación se desarrolló a mediados de la década de 1970 para medir la dureza de pequeños volúmenes de material. ^[2]

Antecedentes

En una prueba de indentación tradicional (macro o micro indentación), una punta dura cuyas propiedades mecánicas son conocidas (frecuentemente hecha de un material muy duro como el diamante ) se presiona en una muestra cuyas propiedades se desconocen. La carga colocada en la punta del penetrador aumenta a medida que la punta penetra más en la muestra y pronto alcanza un valor definido por el usuario. En este punto, la carga puede mantenerse constante durante un período o eliminarse. El área de la indentación residual en la muestra se mide y la dureza, , se define como la carga máxima, , dividida por el área de indentación residual, :${\displaystyle H}$${\displaystyle P_{max}}$${\displaystyle A_{r}}$

${\displaystyle H={\frac {P_{\text{max}}}{A_{\text{r}}}}.}$

Para la mayoría de las técnicas, el área proyectada se puede medir directamente usando microscopía óptica . Como puede verse en esta ecuación, una carga dada producirá una sangría más pequeña en un material "duro" que en uno "blando".

Esta técnica está limitada debido a las formas de punta grandes y variadas, con plataformas de penetración que no tienen una resolución espacial muy buena (la ubicación del área a sangrar es muy difícil de especificar con precisión). La comparación entre experimentos, que normalmente se realizan en diferentes laboratorios, es difícil y, a menudo, carece de sentido. La nanoindentación mejora estas pruebas de macro y micro indentación mediante la indentación en la nanoescala con una forma de punta muy precisa, altas resoluciones espaciales para colocar las indentaciones y proporcionando datos de desplazamiento de carga (en la superficie) en tiempo real mientras se realiza la indentación. en progreso.

Figura 1. Esquema de la curva de carga-desplazamiento para una prueba de nanoindentación instrumentada

En la nanoindentación se utilizan cargas pequeñas y tamaños de punta, por lo que el área de la indentación puede ser solo de unos pocos micrómetros cuadrados o incluso nanómetros . Esto presenta problemas para determinar la dureza, ya que el área de contacto no se encuentra fácilmente. Se pueden utilizar técnicas de microscopía de fuerza atómica o microscopía electrónica de barrido para obtener imágenes de la muesca, pero pueden ser bastante engorrosas. En su lugar, se emplea un indentador con una geometría conocida con alta precisión (generalmente una punta de Berkovich , que tiene una geometría piramidal de tres lados). Durante el transcurso del proceso de sangrado instrumentado, un registro de la profundidadde penetración, y luego se determina el área de la muesca usando la geometría conocida de la punta de la muesca. Al sangrar, se pueden medir varios parámetros como la carga y la profundidad de penetración. Se puede trazar un registro de estos valores en un gráfico para crear una curva de carga-desplazamiento (como la que se muestra en la Figura 1). Estas curvas se pueden utilizar para extraer propiedades mecánicas del material. ^[3]

Módulo de Young

La pendiente de la curva, al descargar es indicativa de la rigidez del contacto. Este valor generalmente incluye una contribución tanto del material que se está probando como de la respuesta del dispositivo de prueba en sí. La rigidez del contacto se puede utilizar para calcular el módulo de Young reducido :${\displaystyle dP/dh}$ ${\displaystyle S}$ ${\displaystyle E_{r}}$

${\displaystyle E_{r}={\frac {1}{\beta }}{\frac {\sqrt {\pi }}{2}}{\frac {S}{\sqrt {A_{p}(h_{c})}}},}$

Donde es el área proyectada de la muesca en la profundidad de contacto y es una constante geométrica del orden de la unidad . a menudo se aproxima mediante un polinomio de ajuste como se muestra a continuación para una punta de Berkovich:${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$${\displaystyle h_{c}}$${\displaystyle \beta }$${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$

${\displaystyle A_{p}(h_{c})=C_{0}h_{c}^{2}+C_{1}h_{c}^{1}+C_{2}h_{c}^{1/2}+C_{3}h_{c}^{1/4}+\ldots +C_{8}h_{c}^{1/128}}$

Donde para una punta de Berkovich es 24.5 mientras que para una esquina de cubo (90 °) la punta es 2.598. El módulo reducido está relacionado con el módulo de Young de la muestra de prueba a través de la siguiente relación de la mecánica de contacto :${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle E_{r}}$${\displaystyle E_{s}}$

${\displaystyle 1/E_{r}=(1-\nu _{i}^{2})/E_{i}+(1-\nu _{s}^{2})/E_{s}.}$

Aquí, el subíndice indica una propiedad del material del indentador y es la razón de Poisson . Para una punta penetradora de diamante, es 1140 GPa y es 0.07. La proporción de Poisson de la muestra, generalmente varía entre 0 y 0,5 para la mayoría de los materiales (aunque puede ser negativa) y suele ser de alrededor de 0,3.${\displaystyle i}$${\displaystyle \nu }$${\displaystyle E_{i}}$${\displaystyle \nu _{i}}$${\displaystyle \nu _{s}}$

Una imagen de microscopio de fuerza atómica de una sangría dejada por una punta de Berkovich en un vidrio metálico de Zr-Cu-Al; el flujo plástico del material alrededor del penetrador es evidente.

Hay dos tipos diferentes de dureza que se pueden obtener de un nano indentador : uno es como en las pruebas de macroindentación tradicionales donde se alcanza un valor único de dureza por experimento; el otro se basa en la dureza a medida que se indenta el material, lo que da como resultado una dureza en función de la profundidad.

${\displaystyle H={\frac {P_{max}}{A_{r}}}.}$

Dureza

La dureza viene dada por la ecuación anterior, que relaciona la carga máxima con el área de la hendidura. El área se puede medir después de la muesca mediante microscopía de fuerza atómica in situ o mediante microscopía óptica (o electrónica) "después del evento". A la derecha se muestra un ejemplo de imagen de sangría, a partir de la cual se puede determinar el área.

Algunos nanointroductores utilizan una función de área basada en la geometría de la punta, compensando la carga elástica durante la prueba. El uso de esta función de área proporciona un método para obtener valores de nanodureza en tiempo real a partir de un gráfico de carga-desplazamiento. Sin embargo, existe cierta controversia sobre el uso de funciones de área para estimar las áreas residuales versus la medición directa. ^{[ cita requerida ]} Una función de área generalmente describe el área proyectada de una sangría como una función polinomial de segundo orden de la profundidad de la sangría${\displaystyle A_{p}(h_{c})}$${\displaystyle h}$. Cuando se utilizan demasiados coeficientes, la función comenzará a adaptarse al ruido de los datos y se desarrollarán puntos de inflexión. Si la curva puede ajustarse bien con solo dos coeficientes, este es el mejor. Sin embargo, si se utilizan muchos puntos de datos, a veces será necesario utilizar los 6 coeficientes para obtener una buena función de área. Normalmente, 3 o 4 coeficientes funcionan bien. ^{[ cita requerida ]} Calibración de la sonda del documento de servicio; CSV-T-003 v3.0; ^{[ cita requerida ]} La aplicación exclusiva de una función de área en ausencia de un conocimiento adecuado de la respuesta material puede conducir a una mala interpretación de los datos resultantes. Se debe fomentar la verificación cruzada de áreas microscópicamente.

Sensibilidad a la velocidad de deformación

La sensibilidad a la tasa de deformación de la tensión de flujo se define como${\displaystyle m}$

${\displaystyle m={\frac {\partial \ln {\sigma }}{\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}},}$

donde es la tensión de flujo y es la tasa de deformación producida bajo el penetrador. Para los experimentos de nanoindentación que incluyen un período de retención con carga constante (es decir, el área superior plana de la curva de carga-desplazamiento), se puede determinar a partir de${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }})}$${\displaystyle {\dot {\varepsilon }}}$${\displaystyle m}$

${\displaystyle d\ln {H}=md\ln {\dot {\varepsilon _{p}}}+nd\ln {h_{p}}.}$

Los subíndices indican que estos valores deben determinarse únicamente a partir de los componentes plásticos .${\displaystyle p}$

Volumen de activación

Interpretado libremente como el volumen barrido por dislocaciones durante la activación térmica, el volumen de activación es${\displaystyle V^{*}}$

${\displaystyle V^{*}=9k_{B}T{\frac {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}{\partial H}},}$

donde es la temperatura y k _B es la constante de Boltzmann . De la definición de , es fácil ver eso .${\displaystyle T}$${\displaystyle m}$${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}}$

Hardware

Sensores

La construcción de un sistema de indentación con sensor de profundidad es posible gracias a la inclusión de sistemas de detección de carga y desplazamiento muy sensibles. Los transductores de carga deben ser capaces de medir fuerzas en el rango de micro newton y los sensores de desplazamiento son con mucha frecuencia capaces de una resolución subnanométrica . El aislamiento ambiental es crucial para el funcionamiento del instrumento. Las vibraciones transmitidas al dispositivo, las fluctuaciones en la temperatura y presión atmosféricas y las fluctuaciones térmicas de los componentes durante el curso de un experimento pueden causar errores importantes.

Medición continua de rigidez (CSM)

Nanoindentación dinámica con medición continua de rigidez (CSM)

La nanoindentación dinámica o medición continua de la rigidez (CSM, también ofrecida comercialmente como CMX, dinámica ...), introducida en 1989, ^[4] es una mejora significativa sobre el modo cuasi-estático descrito anteriormente. Consiste en superponer una oscilación muy pequeña y rápida (> 40 Hz) sobre la señal de carga principal y evaluar la magnitud de las descargas parciales resultantes mediante un amplificador de bloqueo., para determinar cuasi-continuamente la rigidez de contacto. Esto permite la evaluación continua de la dureza y el módulo de Young del material sobre la profundidad de la hendidura, lo cual es una gran ventaja con revestimientos y materiales graduados. El método CSM también es fundamental para la determinación experimental de la fluencia local y las propiedades mecánicas dependientes de la velocidad de deformación de los materiales, así como la amortiguación local de materiales viscoelásticos. La amplitud armónica de las oscilaciones generalmente se elige alrededor de 2 nm (RMS), que es un valor de compensación que evita una subestimación de la rigidez debido al "error de descarga dinámica" ^[5] o el "error de plasticidad" ^[6] durante mediciones en materiales con una relación elástico / plástico inusualmente alta (E / H> 150), como metales blandos.

Microscopía de fuerza atómica

La capacidad de realizar estudios de nanoindentación con una profundidad nanométrica y una resolución de fuerza inferior a nanonewton también es posible utilizando una configuración estándar de AFM. El AFM permite realizar estudios nanomecánicos junto con análisis topográficos, sin el uso de instrumentos específicos. Las curvas de carga-desplazamiento se pueden recopilar de manera similar para una variedad de materiales, siempre que sean más suaves que la punta del AFM, y las propiedades mecánicas se pueden calcular directamente a partir de estas curvas. ^[7] Por el contrario, algunos sistemas comerciales de nanoindentación ofrecen la posibilidad de utilizar una etapa impulsada por piezo para obtener imágenes de la topografía de las indentaciones residuales con la punta del nanoindentador.

Software

Software experimental

Las curvas de sangría suelen tener al menos miles de puntos de datos. La dureza y el módulo de elasticidad se pueden calcular rápidamente utilizando un lenguaje de programación o una hoja de cálculo. Las máquinas de prueba de sangría instrumentadas vienen con el software diseñado específicamente para analizar los datos de sangría de su propia máquina. El software Indentation Grapher (Dureza) puede importar datos de texto de varias máquinas comerciales o equipos personalizados. ^{[8] Los} programas de hojas de cálculo como MS-Excel u OpenOffice Calculate no tienen la capacidad de ajustarse a la ecuación de la ley de potencia no lineal a partir de datos de sangría. Se puede realizar un ajuste lineal mediante desplazamiento de compensación para que los datos pasen por el origen. Luego seleccione la ecuación de la ley de potencias de las opciones gráficas .${\displaystyle (-h(P_{0}))}$${\displaystyle XY}$

La dureza Martens`` es un software simple para cualquier programador que tenga un mínimo de experiencia para desarrollar. El software se inicia mediante la búsqueda de la máxima de desplazamiento, el punto y la carga máxima, .${\displaystyle HM}$${\displaystyle h_{max}}$${\displaystyle P_{max}}$

${\displaystyle HM={\frac {P_{max}}{A_{s}}}.}$

El desplazamiento se utiliza para calcular el área de la superficie de contacto , basándose en la geometría del indentador. Para un indentador de Berkovich perfecto, la relación es .${\displaystyle A_{s}}$${\displaystyle A_{s}=24.5h_{max}^{2}}$

La dureza de la indentación se define de forma ligeramente diferente.${\displaystyle H_{IT}}$

${\displaystyle H_{IT}={\frac {P_{max}}{A_{p}}}.}$

Aquí, la dureza está relacionada con el área de contacto proyectada .${\displaystyle A_{p}}$

A medida que disminuye el tamaño de la sangría, aumenta el error causado por el redondeo de la punta. El desgaste de la punta se puede contabilizar dentro del software utilizando una función polinomial simple. A medida que se desgasta la punta del penetrador, el valor aumentará. El usuario ingresa los valores para y basados ​​en mediciones directas tales como imágenes SEM o AFM de la punta del indentador o indirectamente usando un material de módulo elástico conocido o una imagen de microscopio de fuerza atómica (AFM) de una muesca.${\displaystyle C_{1}}$${\displaystyle C_{0}}$${\displaystyle C_{1}}$

${\displaystyle A_{p}=C_{0}h_{max}^{2}+C_{1}h_{max}.}$

El cálculo del módulo elástico con software implica el uso de técnicas de filtrado de software para separar los datos de descarga críticos del resto de los datos de desplazamiento de carga. Los puntos de inicio y finalización generalmente se encuentran utilizando porcentajes definidos por el usuario. Esta entrada del usuario aumenta la variabilidad debido a un posible error humano. Sería mejor si todo el proceso de cálculo se realizara automáticamente para obtener resultados más consistentes. Una buena máquina de nanoindentación imprime los datos de la curva de carga y descarga con etiquetas en cada uno de los segmentos, como carga, retención superior, descarga, retención inferior y recarga. Si se utilizan varios ciclos, cada uno debe etiquetarse. Sin embargo, los nanointroductores más comunes solo brindan los datos brutos para las curvas de carga y descarga. Una técnica de software automática encuentra el cambio brusco desde el tiempo de espera superior hasta el comienzo de la descarga.Esto se puede encontrar haciendo un ajuste lineal a los datos del tiempo de retención superior. Los datos de descarga comienzan cuando la carga es 1,5 veces la desviación estándar menor que la carga del tiempo de retención. El punto de datos mínimo es el final de la descarga de datos. La computadora calcula el módulo elástico con estos datos de acuerdo con Oliver-Pharr (no lineal). El método Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal del mínimo seleccionado al máximo de datos. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga dondeEl punto de datos mínimo es el final de la descarga de datos. La computadora calcula el módulo elástico con estos datos de acuerdo con Oliver-Pharr (no lineal). El método Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal del mínimo seleccionado al máximo de datos. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga dondeEl punto de datos mínimo es el final de la descarga de datos. La computadora calcula el módulo elástico con estos datos de acuerdo con Oliver-Pharr (no lineal). El método Doerner-Nix es menos complicado de programar porque es un ajuste de curva lineal del mínimo seleccionado al máximo de datos. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga dondees limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga dondees limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de ajuste de curva no lineal de Oliver-Pharr a los datos de la curva de descarga donde${\displaystyle h}$es la variable de profundidad, es la profundidad final y son constantes y coeficientes. El software debe utilizar un método de convergencia no lineal para resolver , y que mejor se ajusta a los datos de descargas. La pendiente se calcula diferenciando el desplazamiento máximo.${\displaystyle h_{f}}$${\displaystyle k}$${\displaystyle m}$${\displaystyle k}$${\displaystyle h_{f}}$${\displaystyle m}$${\displaystyle dP/dh}$

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}\right)^{m}.}$

También se puede medir una imagen de la sangría mediante software. El microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea la sangría. Primero se encuentra el punto más bajo de la sangría. Haga una matriz de líneas alrededor del usando líneas lineales desde el centro de la sangría a lo largo de la superficie de la sangría. Cuando la línea de sección tiene más de varias desviaciones estándar (> 3 ) del ruido de la superficie, se crea el punto de contorno. Luego, conecte todos los puntos del esquema para construir el esquema de sangría completo. Este esquema incluirá automáticamente el área de contacto acumulada.${\displaystyle \sigma }$

Para experimentos de nanoindentación realizados con un indentador cónico sobre una película delgada depositada sobre un sustrato o sobre una muestra multicapa, la caja de herramientas NIMS Matlab ^[9] es útil para el análisis de curvas de carga-desplazamiento y cálculos del módulo de Young y la dureza del recubrimiento. ^[9] En el caso del pop-in, la caja de herramientas PopIn Matlab ^[10] es una solución para analizar estadísticamente la distribución del pop-in y extraer la carga crítica o la profundidad de sangría crítica, justo antes del pop-in. ^[10] Finalmente, para los mapas de sangría obtenidos siguiendo la técnica de sangría de cuadrícula, la caja de herramientas TriDiMap Matlab ^[11]ofrece la posibilidad de trazar mapas 2D o 3D y analizar estadísticamente la distribución de propiedades mecánicas de cada constituyente, en el caso de un material heterogéneo, mediante la deconvolución de la función de densidad de probabilidad. ^[11]

Software computacional

La dinámica molecular (MD) ha sido una técnica muy poderosa para investigar la nanoindentación a escala atómica. Por ejemplo, Alexey et al ^[12] emplearon MD para simular el proceso de nanoindentación de un cristal de titanio, se observa dependencia de la deformación de la estructura cristalina del tipo de indentador, que es muy difícil de cosechar en el experimento. Tao et al ^[13] realizaron simulaciones MD de nanoindentación en películas multicapas de nanotwinning de Cu / Ni utilizando un indentador esférico e investigaron los efectos de la interfase hetero-gemela y el espesor de la gemela sobre la dureza. Recientemente, un artículo de revisión de Carlos et al ^[14]se publica sobre los estudios atomísticos de nanoindentación. Esta revisión cubre diferentes mecanismos de nanoindentación y efectos de la orientación de la superficie, cristalografía (fcc, bcc, hcp, etc.), daño superficial y masivo sobre la plasticidad. Todos los resultados obtenidos por MD son muy difíciles de lograr en el experimento debido a la limitación de resolución de las técnicas de caracterización estructural. Entre varios software de simulación MD, como GROMACS, Xenoview, Amber, etc., LAMMPS (Large-scale Atomic / Molecular Massively Parallel Simulator), desarrollado por Sandia National Laboratories, es el más utilizado para la simulación. Un potencial de interacción y un archivo de entrada que incluye información de ID del átomo, coordenadas, cargas, conjunto, paso de tiempo, etc. se alimentan al simulador y luego se puede ejecutar la ejecución. Después de los pasos de tiempo de ejecución especificados,información como la energía, las trayectorias atómicas y la información estructural (como el número de coordinación) podría generarse para un análisis más detallado, lo que hace posible investigar el mecanismo de nanoindentación a escala atómica. Otra interesante caja de herramientas de Matlab llamadaSTABiX se ha desarrollado para cuantificar la transmisión de deslizamiento en los límites del grano mediante el análisis de experimentos de indentación en bicristal. ^[15]

Aplicaciones

La nanoindentación es una técnica robusta para la determinación de propiedades mecánicas. Combinando la aplicación de cargas bajas, midiendo el desplazamiento resultante y determinando el área de contacto entre la punta del penetrador y la muestra, se puede medir una amplia gama de propiedades mecánicas. ^[16] La aplicación que impulsó la innovación de la técnica está probando propiedades de película delgada para las que las pruebas convencionales no son factibles. Las pruebas mecánicas convencionales, como las pruebas de tracción o el análisis mecánico dinámico (DMA), solo pueden devolver la propiedad promedio sin ninguna indicación de variabilidad en la muestra. Sin embargo, la nanoindentación se puede utilizar para determinar las propiedades locales de materiales tanto homogéneos como heterogéneos. ^[17] La reducción en los requisitos de tamaño de muestra ha permitido que la técnica se aplique ampliamente a productos donde el estado de fabricación no presenta suficiente material para las pruebas de microdureza. Las aplicaciones en esta área incluyen implantes médicos, bienes de consumo y envases. ^[18] Se utilizan usos alternativos de la técnica para probar dispositivos MEM mediante el uso de cargas bajas y desplazamientos a pequeña escala que el nanoindentador es capaz de realizar. ^[19]

Limitaciones

Los métodos convencionales de nanoindentación para el cálculo del módulo de elasticidad (basados ​​en la curva de descarga) se limitan a materiales lineales isotrópicos.

Apilarse y hundirse

Los problemas asociados con el "amontonamiento" o "hundimiento" del material en los bordes de la hendidura durante el proceso de hendidura siguen siendo un problema que aún se está investigando. Es posible medir el área de contacto acumulada usando análisis de imágenes computarizado de imágenes de microscopio de fuerza atómica (AFM) de las muescas. ^[20] Este proceso también depende de la recuperación elástica isotrópica lineal para la reconstrucción de la sangría.

Nanoindentación en materiales blandos

La nanoindentación de material blando presenta desafíos intrínsecos debido a la adhesión, la detección de superficies y la dependencia de los resultados de la punta. Hay una investigación en curso para superar estos problemas. ^[21]

Se deben considerar dos cuestiones críticas al intentar realizar mediciones de nanoindentación en materiales blandos: rigidez y viscoelasticidad.

El primero es el requisito de que en cualquier plataforma de medición de fuerza-desplazamiento la rigidez de la máquina ( ) debe coincidir aproximadamente con la rigidez de la muestra ( ), al menos en orden de magnitud. Si es demasiado alto, la sonda de penetración simplemente recorrerá la muestra sin poder medir la fuerza. Por otro lado, si es demasiado bajo, entonces la sonda simplemente no sangrará en la muestra y no se podrá realizar ninguna lectura del desplazamiento de la sonda. Para muestras que son muy blandas, es probable que se presente la primera de estas dos posibilidades.${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle k_{sample}}$${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle k_{machine}}$

La rigidez de una muestra viene dada por

${\displaystyle k_{sample}}$≈ ×${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{sample}}$

donde es el tamaño de la región de contacto entre el penetrador y la muestra, y es el módulo elástico de la muestra. Los voladizos típicos de microscopía de fuerza atómica (AFM) tienen un rango de 0.05 a 50 N / my un tamaño de sonda en el rango de ~ 10 nm a 1 μm. Los nanointroductores comerciales también son similares. Por lo tanto, si ≈ , entonces una punta en voladizo de AFM típica o un nanoindentador comercial solo puede medir en el rango de ~ kPa a GPa. Esta gama es lo suficientemente amplia como para cubrir la mayoría de los materiales sintéticos, incluidos polímeros, metales y cerámicas, así como una gran variedad de materiales biológicos, incluidos tejidos y células adherentes. Sin embargo, puede haber materiales más blandos con módulos en el rango de Pa, como celdas flotantes, y estos no pueden medirse con un AFM o un nanoindentador comercial.${\displaystyle a}$${\displaystyle E}$${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle k_{sample}}$${\displaystyle E_{sample}}$

Para medir en el rango de Pa, es adecuado el “pico-indentación” usando un sistema de pinzas ópticas. Aquí, se usa un rayo láser para atrapar una perla translúcida que luego se pone en contacto con la muestra blanda para sangrarla. ^[22] La rigidez de la trampa ( ) depende de la potencia del láser y del material del cordón, y un valor típico es ~ 50 pN / μm. El tamaño de la sonda puede ser de una micra aproximadamente. Entonces la trampa óptica puede medir (≈ / ) en el rango de Pa.${\displaystyle E_{sample}}$${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle E_{sample}}$${\displaystyle k_{machine}}$${\displaystyle a}$

El segundo problema relacionado con las muestras blandas es su viscoelasticidad. Los métodos para manejar la viscoelasticidad incluyen los siguientes.

En el tratamiento clásico de la viscoelasticidad, la respuesta de carga-desplazamiento ( Ph ) medida a partir de la muestra se ajusta a las predicciones de un modelo constitutivo asumido (por ejemplo, el modelo de Maxwell) del material que comprende elementos de resorte y amortiguador. ^[23] Este enfoque puede llevar mucho tiempo y, en general, no puede probar la ley constitutiva asumida de manera inequívoca.

Se puede realizar una indentación dinámica con una carga oscilatoria, y el comportamiento viscoelástico de la muestra se presenta en términos de los módulos de pérdida y almacenamiento resultantes, a menudo como variaciones sobre la frecuencia de carga. ^[24] Sin embargo, los módulos de almacenamiento y pérdida obtenidos de esta manera no son constantes intrínsecas del material, sino que dependen de la frecuencia de oscilación y la geometría de la sonda del indentador.

Se puede utilizar un método de salto de velocidad para devolver un módulo elástico intrínseco de la muestra que es independiente de las condiciones de prueba. ^[25] En este método, se supone que una ley constitutiva que comprende cualquier red de puntos de impulsión (en general) no lineales y resortes elásticos lineales se mantiene dentro de una ventana de tiempo muy corta sobre el instante de tiempo tc en el que se produce un cambio repentino en la carga. La tasa se aplica a la muestra. Dado que los puntos de trazo se describen mediante relaciones de la forma _ij = _ij ( _kl ) pero la tensión _kl es continua a través del cambio escalonado ∆ _ij en el campo de la tasa de tensión _kl en t _c${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$, no habrá ningún cambio correspondiente en el campo de velocidad de deformación _{ij a} través de los puntos del tablero. Sin embargo, debido a que los resortes elásticos lineales se describen mediante relaciones de la forma _ij = S _{ikjl kl} donde S _ikjl son cumplimientos elásticos, se _producirá un cambio escalonado ∆ _{ij a} través de los resortes de acuerdo con${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

∆ _ij = S _ikjl ∆ _kl${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$${\displaystyle {\dot {\sigma }}}$

La última ecuación indica que los campos ∆ _kl y ∆ _ij pueden resolverse como un problema elástico lineal con los elementos de resorte elásticos en el modelo de red viscoelástica original, mientras que los elementos del punto de control se ignoran. La solución para una geometría de prueba dada es una relación lineal entre los cambios escalonados en las tasas de carga y desplazamiento en tc, y la constante de proporcionalidad de enlace es un valor agrupado de las constantes elásticas en el modelo viscoelástico original. El ajuste de tal relación a los resultados experimentales permite que este valor agrupado se mida como un módulo elástico intrínseco del material.${\displaystyle \sigma }$${\displaystyle {\dot {\epsilon }}}$

El método de salto de velocidad

Se han desarrollado ecuaciones específicas de este método de salto de velocidad para plataformas de prueba específicas. Por ejemplo, en la nanoindentación con detección de profundidad, el módulo elástico y la dureza se evalúan al inicio de una etapa de descarga después de una etapa de retención de carga. Tal punto de inicio para la descarga es un punto de salto de velocidad, y resolver la ecuación _ij = S _{ikjl kl a} través de esto conduce al método Tang-Ngan de corrección viscoelástica ^[26]${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle \sigma }$

${\displaystyle {\frac {1}{S_{e}}}}$= = = -${\displaystyle {\frac {1}{2E_{r}a}}}$${\displaystyle {\frac {\Delta {\dot {h}}}{\Delta {\dot {P}}}}}$${\displaystyle {\frac {1}{S}}}$${\displaystyle {\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}}$

donde S = dP / dh es la rigidez aparente de contacto punta-muestra al inicio de la descarga, es la tasa de desplazamiento justo antes de la descarga, es la tasa de descarga y es la rigidez de contacto punta-muestra verdadera (es decir, corregida por viscosidad) que está relacionado con el módulo reducido y el tamaño de contacto punta-muestra por la relación de Sneddon. El tamaño de contacto a se puede estimar a partir de una función de forma precalibrada = de la punta, donde la profundidad de contacto se puede obtener utilizando la relación de Oliver-Pharr con la rigidez de contacto aparente reemplazada por la rigidez real :${\displaystyle {\dot {h}}_{h}}$${\displaystyle {\dot {P}}_{u}}$${\displaystyle S_{e}}$${\displaystyle E_{r}}$${\displaystyle a}$${\displaystyle f(h_{c})}$${\displaystyle \pi a^{2}}$${\displaystyle h_{c}}$${\displaystyle S}$${\displaystyle S_{e}}$

${\displaystyle h_{c}}$= - = -${\displaystyle h_{max}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle {\frac {P_{max}}{S_{e}}}}$${\displaystyle h_{max}}$${\displaystyle \epsilon }$${\displaystyle P_{max}}$${\displaystyle \left({\frac {1}{S}}-{\frac {{\dot {h}}_{h}}{{\dot {P}}_{u}}}\right)}$

donde es un factor que depende de la propina (digamos, 0,72 para la propina de Berkovich).${\displaystyle \epsilon }$

Dependencia de propina

Si bien las pruebas de nanoindentación pueden ser relativamente simples, la interpretación de los resultados es un desafío. Uno de los principales desafíos es el uso de la punta adecuada en función de la aplicación y la interpretación adecuada de los resultados. Por ejemplo, se ha demostrado que el módulo elástico puede depender de la punta. ^[21]

Referencias

1. Hay, JL; Pharr, GM (2000). "Prueba de sangría instrumentada" . Manual de MAPE, vol. 8, Pruebas y evaluación mecánicas . ASM International. págs. 231–242. ISBN 978-0-87170-389-7.
2. Poon, B; Rittel, D; Ravichandran, G (2008). "Un análisis de nanoindentación en sólidos linealmente elásticos" (PDF) . Revista Internacional de Sólidos y Estructuras . 45 (24): 6018. doi : 10.1016 / j.ijsolstr.2008.07.021 . Archivado desde el original (PDF) el 16 de mayo de 2012.
3. WC Oliver y GM Pharr (2011). "Medición de dureza y módulo de elasticidad por indentación instrumentada: avances en la comprensión y perfeccionamiento de la metodología" (PDF) . Revista de Investigación de Materiales . 19 : 3-20. CiteSeerX 10.1.1.602.414 . doi : 10.1557 / jmr.2004.19.1.3 . Archivado desde el original (PDF) el 7 de septiembre de 2012 . Consultado el 10 de diciembre de 2011 .  
4. US 4848141 , WC Oliver y JB Pethica, "Método para la determinación continua de la rigidez elástica del contacto entre dos cuerpos", publicado el 18 de julio de 1989 
5. Pharr, GM; Strader, JH; Oliver, WC (2009). "Problemas críticos en la realización de mediciones de propiedades mecánicas de pequeña profundidad por nanoindentación con medición continua de rigidez". Revista de Investigación de Materiales . 24 (3): 653–656. Código Bibliográfico : 2009JMatR..24..653P . doi : 10.1557 / jmr.2009.0096 .
6. Merle, B .; Maier-Kiener, V .; Pharr, GM (2017). "Influencia de la relación módulo-dureza y parámetros armónicos en la medición continua de la rigidez durante la nanoindentación". Acta Materialia . 134 : 167-176. doi : 10.1016 / j.actamat.2017.05.036 .
7. Kurland, NE; Drira, Z; Yadavalli, VK (2011). "Medición de propiedades nanomecánicas de biomoléculas mediante microscopía de fuerza atómica". Micron . 43 (2-3): 116-28. doi : 10.1016 / j.micron.2011.07.017 . PMID 21890365 . 
8. David Shuman; Software Indent Grapher (Dureza)
9. "Caja de herramientas NIMS Matlab - documentación de la caja de herramientas NIMS 3.2.0" .
10. "Caja de herramientas PopIn Matlab - Documentación de la caja de herramientas PopIn 3.2.0" .
11. "Caja de herramientas TriDiMap Matlab - documentación de la caja de herramientas TriDiMap 3.0.0" .
12. V. Verkhovtsev, Alexey; V.Yakubovich, Alexander; B.Sushko, Gennady; Hanauske, Matthias; V.Solov'yov, Andrey (2013). "Simulaciones de dinámica molecular del proceso de nanoindentación de cristal de titanio". Ciencia de los materiales computacionales . 76 : 20-26. doi : 10.1016 / j.commatsci.2013.02.015 .
13. Fu, Tao; Peng, Xianghe; Chen, Xiang; Weng, Shayuan; Hu, Ning; Li, Qibin; Wang, Zhongchang (21 de octubre de 2016). "Simulación de dinámica molecular de nanoindentación en películas multicapa de nanotwinning Cu / Ni utilizando un indentador esférico" . Informes científicos . 6 : 35665. Código Bibliográfico : 2016NatSR ... 635665F . doi : 10.1038 / srep35665 . PMC 5073369 . PMID 27767046 .  
14. J. Ruestes, Carlos; Alabd Alhafez, lyad; M. Urbassek, Herbert (29 de septiembre de 2017). "Estudios atomísticos de nanoindentación: una revisión de los avances recientes" . Cristales . 7 (10): 293. doi : 10.3390 / cryst7100293 .
15. "Caja de herramientas de Matlab de transmisión de deslizamiento - documentación de la caja de herramientas de análisis de transferencia de deslizamiento 2.0.0" . stabix.readthedocs.org .
16. Pharr, GM (1998). "Medición de propiedades mecánicas por hendidura de carga ultrabaja". Ciencia de los Materiales e Ingeniería: Una . 253 (1): 151-159. doi : 10.1016 / S0921-5093 (98) 00724-2 .
17. Sanei, Seyed Hamid Reza; Fertig, Ray S. (2016). "Dependencia de la escala de longitud de la variabilidad en el módulo de epoxi extraído del material preimpregnado compuesto". Ensayo de polímeros . 50 : 297–300. doi : 10.1016 / j.polymertesting.2015.12.015 .
18. "Aplicaciones industriales de nanoindentación de pruebas de dureza y módulo" . Nanomecánica, Inc . Nanomecánica, Inc . Consultado el 28 de junio de 2017 .
19. "Estructuras y geometrías | Nanomecánica: Nanoindentación InSEM e iNano Nanoindenter" . Nanomecánica, Inc . Nanomecánica, Inc . Consultado el 28 de junio de 2017 .
20. Shuman, David (2005). "Software de análisis de imágenes computarizado para medir sangrías por AFM". Microscopía y Análisis . 107 : 21.
21. Han, Chung-Souk; Sanei, Seyed HR; Alisafaei, Farid (2016). "Sobre el origen del efecto del tamaño de la hendidura y las propiedades mecánicas dependientes de la profundidad de los polímeros elásticos" . Revista de ingeniería de polímeros . 36 : 103-111. doi : 10.1515 / polyeng-2015-0030 . Consultado el 1 de julio de 2017 .
22. Zhou, ZL; Hui, TH; Tang, B .; Ngan, AHW (2014). "Medición precisa de la rigidez de las células leucémicas y los leucocitos utilizando una trampa óptica mediante un método de salto de velocidad". Avances RSC . 4 (17): 8453. doi : 10.1039 / C3RA45835K . hdl : 10722/211503 .
23. Oyen, Michelle L. (2005). "Fluencia esférica de la muesca después de la carga de la rampa". Revista de Investigación de Materiales . 20 (8): 2094–2100. Código Bibliográfico : 2005JMatR..20.2094O . doi : 10.1557 / JMR.2005.0259 .
24. Bouaita, N .; Bull, SJ; Palacio, J. Fernández; White, JR (2006). "Nanoindentación dinámica de algunas poliolefinas". Ingeniería y ciencia de polímeros . 46 (9): 1160-1172. doi : 10.1002 / pen.20596 .
25. Ngan, AHW; Tang, B. (2009). "Respuesta de materiales viscoelásticos de ley de potencia y dependientes del tiempo a los saltos de velocidad". Revista de Investigación de Materiales . 24 (3): 853–862. Código Bibliográfico : 2009JMatR..24..853N . doi : 10.1557 / jmr.2009.0111 .
26. Uzun, Orhan; Başman, Necati; Alkan, Cemil; Kölemen, Uğur; Yılmaz, Fikret (2010). "Análisis de indentación de detección de profundidad de politiofeno sintetizado electroquímicamente". Materiales Química y Física . 124 : 196–202. doi : 10.1016 / j.matchemphys.2010.06.019 .

Lectura adicional

• Fischer-Cripps, AC (2004). Nanoindentación . Nueva York: Springer.
• Oliver, WC; Pharr, GM (1992). "Una técnica mejorada para determinar la dureza y el módulo elástico mediante experimentos de detección de indentación de carga y desplazamiento". J. Mater. Res . 7 (6): 1564. Bibcode : 1992JMatR ... 7.1564O . doi : 10.1557 / JMR.1992.1564 .
• Cheng, Y.-T .; Cheng, C.-M. (2004). "Escalado, análisis dimensional y medidas de sangría". Mater. Sci. Eng. R: Informes . 44 (4–5): 91. doi : 10.1016 / j.mser.2004.05.001 .
• Malzbender, J .; den Toonder, JMJ; Balkenende, AR; de Con, G. (2002). "Una metodología para determinar las propiedades mecánicas de películas delgadas, con aplicación a recubrimientos sol-gel de metiltrimetoxisilano rellenos de nanopartículas". Mater. Sci. Eng. R: Informes . 36 : 47. doi : 10.1016 / S0927-796X (01) 00040-7 .
• Dey, A .; Mukhopadhyay, AK (2014). Nanoindentación de sólidos frágiles . CRC Press / Taylor & Francis .
• Tiwari, A., ed. (2014). "Análisis nanomecánico de materiales de alto rendimiento". Mecánica de sólidos y sus aplicaciones . 203 . Saltador.