Microscopía de rayos X de transmisión de barrido
La microscopía de rayos X de transmisión de barrido (STXM) es un tipo de microscopía de rayos X en la que una placa de zona enfoca un haz de rayos X en un punto pequeño, se escanea una muestra en el plano focal de la placa de zona y el X-transmitido . la intensidad del rayo se registra en función de la posición de la muestra. Se utiliza un esquema estroboscópico donde la excitación es la bomba y los destellos de rayos X de sincrotrón son la sonda. Los microscopios de rayos X funcionan exponiendo una película o un detector de dispositivo acoplado cargado para detectar los rayos X que pasan a través de la muestra. La imagen formada es de una sección delgada de espécimen. Los microscopios de rayos X más nuevos utilizan espectroscopia de absorción de rayos Xa materiales heterogéneos a alta resolución espacial. La esencia de la técnica es una combinación de espectromicroscopía, imágenes con sensibilidad espectral y microespectroscopía, que registra espectros de puntos muy pequeños. [2]
La espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) en combinación con la microscopía electrónica de transmisión tiene una resolución espectral modesta y es bastante dañina para el material de muestra. STXM con energía de rayos X variable proporciona una alta resolución espectral. Los efectos de los daños por radiación suelen ser dos órdenes de magnitud inferiores a los de EELS. Las preocupaciones sobre la radiación también son relevantes con los materiales orgánicos. [3]
A diferencia de otros métodos como la microscopía electrónica, se pueden obtener muestras de espectros con agua y carbón. La ejecución de STXM a presión atmosférica permite una instalación conveniente de la muestra y menos restricciones en la preparación de la muestra. Incluso se han construido celdas que pueden examinar soluciones y precipitados hidratados. [3]
Para obtener datos de espectromicroscopía se sigue el siguiente procedimiento operativo. La rejilla deseada del monocromador se selecciona junto con la energía de fotones en el medio del rango NEXAFS. Los espejos de reenfoque se ajustan para poner el haz en el microscopio y se dirigen para maximizar el flujo que pasa a través de la placa de zona. Se coloca un agujero de alfiler en el haz de fotones aguas arriba en una posición transversal para maximizar la transmisión. El tamaño del agujero de alfiler se determina por desmagnificación al tamaño de la difracción.límite de la lente de la placa zonal. A menudo se utiliza un orificio pequeño para reducir la intensidad que controla el daño por radiación. La apertura de clasificación de pedidos está posicionada para eliminar la transmisión de luz de orden cero desenfocada, que podría desenfocar la imagen. Luego se define un escaneo de línea x/y a través de una variación de intensidad en la imagen. Los escaneos de línea x/y se repiten con diferentes condiciones de enfoque. Los espectros de adsorción también se pueden obtener con un punto de fotones estacionario. [3]
STXM se ha utilizado para estudiar partículas de relleno reforzadas utilizadas en espumas de poliuretano comprimidas moldeadas en las industrias automotriz y pesquera para lograr una mayor capacidad de carga. Dos tipos de polímeros, copolímero de estireno y acrilonitrilo (SAN) y poliadición de poliisocianato rico en carbamatos aromáticos (PIPA), son químicamente indistinguibles mediante espectroscopia electrónica de transmisión. Con NEXAFS, los espectros de SAN y PIPA absorben fuertemente a 285,0 eV asociados con los grupos fenilo de las partículas de relleno aromáticas y, por lo tanto, muestran la misma imagen de espectroscopia electrónica. Solo SAN tiene una fuerte absorción a 286,7 eV debido al componente de acrilonitrilo. NEXAFS puede ser un medio rápido y confiable para diferenciar especies químicas a una escala espacial submicrónica. [3]
