El aparato de sublimación es un equipo, comúnmente material de vidrio de laboratorio , para la purificación de compuestos mediante sublimación selectiva . En principio, la operación se asemeja a la purificación por destilación , excepto que los productos no pasan por una fase líquida .
Descripción general
Un aparato de sublimación típico separa una mezcla de materiales sólidos apropiados en un recipiente en el que aplica calor bajo una atmósfera controlable (aire, vacío o gas inerte). Si el material no es sólido al principio, puede congelarse a presión reducida . Las condiciones se eligen de modo que el sólido se volatilice y se condense como un compuesto purificado sobre una superficie enfriada, dejando atrás las impurezas residuales no volátiles o los productos sólidos.
La forma de la superficie enfriada a menudo es un llamado dedo frío que para la sublimación a muy baja temperatura puede realmente enfriarse criogénicamente. Si la operación es un proceso por lotes , entonces el material sublimado se puede recolectar de la superficie enfriada una vez que cesa el calentamiento y se libera el vacío. Aunque esto puede ser bastante conveniente para pequeñas cantidades, la adaptación de los procesos de sublimación a grandes volúmenes generalmente no es práctica, ya que el aparato se vuelve extremadamente grande y generalmente necesita ser desmontado para recuperar productos y eliminar residuos.
Entre las ventajas de aplicar el principio a ciertos materiales se encuentran las temperaturas de trabajo comparativamente bajas, la exposición reducida a gases como el oxígeno que pueden dañar ciertos productos y la facilidad con la que se puede realizar en cantidades extremadamente pequeñas. [1] El mismo aparato también se puede utilizar para la destilación convencional de cantidades extremadamente pequeñas debido al volumen y área de superficie muy pequeños entre las regiones de evaporación y condensación, aunque esto generalmente solo es útil si el dedo frío puede estar lo suficientemente frío como para solidificar el condensado. .
Gradiente de temperatura
Las variantes más sofisticadas de aparatos de sublimación incluyen aquellas que aplican un gradiente de temperatura para permitir la recristalización controlada de diferentes fracciones a lo largo de la superficie fría. Los procesos termodinámicos siguen una distribución estadística , y los aparatos diseñados adecuadamente explotan este principio con un gradiente que producirá diferentes purezas en zonas de temperatura particulares a lo largo de la superficie de recolección. Tales técnicas son especialmente útiles cuando el requisito es refinar o separar múltiples productos o impurezas de la misma mezcla de materias primas. Es necesario en particular cuando algunos de los productos requeridos tienen puntos de sublimación o curvas de presión similares . [1]
Ver también
Referencias
- ↑ a b James R. Couper (2012). Equipos de Procesos Químicos: Selección y Diseño . Butterworth-Heinemann. págs. 729–. ISBN 978-0-12-396959-0.
enlaces externos
- Medios relacionados con aparatos de sublimación en Wikimedia Commons