Un baño de enfriamiento , en la práctica de química de laboratorio, es una mezcla líquida que se usa para mantener bajas temperaturas, típicamente entre 13 ° C y -196 ° C. Estas bajas temperaturas se utilizan para recolectar líquidos después de la destilación , para eliminar solventes usando un evaporador rotatorio o para realizar una reacción química por debajo de la temperatura ambiente (ver Control cinético ).
Los baños de enfriamiento son generalmente de dos tipos: (a) un fluido frío (particularmente nitrógeno líquido , agua o incluso aire ), pero más comúnmente el término se refiere a (b) una mezcla de 3 componentes: (1) un agente de enfriamiento ( como hielo seco o hielo ); (2) un "portador" líquido (como agua líquida, etilenglicol, acetona, etc.), que transfiere calor entre el baño y el recipiente; (3) un aditivo para reducir el punto de fusión del sistema sólido / líquido.
Un ejemplo familiar de esto es el uso de una mezcla de hielo / sal de roca para congelar helado. Agregar sal reduce la temperatura de congelación del agua, bajando la temperatura mínima alcanzable con solo hielo.
% De glicol en EtOH | Temperatura (° C) | % H 2 O en MeOH | Temperatura (° C) |
---|---|---|---|
0% | −78 | 0% | −97,6 |
10% | −76 | 14% | −128 |
20% | −72 | 20% | N / A |
30% | −66 | 30% | −72 |
40% | −60 | 40% | −64 |
50% | −52 | 50% | −47 |
60% | −41 | 60% | −36 |
70% | −32 | 70% | −20 |
80% | −28 | 80% | −12,5 |
90% | −21 | 90% | −5,5 |
100% | −17 | 100% | 0 |
Baños de enfriamiento de disolventes mixtos
La mezcla de solventes crea baños de enfriamiento con puntos de congelación variables. Se pueden mantener temperaturas entre -78 ° C y -17 ° C aproximadamente colocando refrigerante en una mezcla de etilenglicol y etanol , [1] mientras que las mezclas de metanol y agua abarcan el rango de temperatura de -128 ° C a 0 ° C. [2] [3] El hielo seco se sublima a -78 ° C, mientras que el nitrógeno líquido se utiliza para baños más fríos.
A medida que el agua o el etilenglicol se congelan de la mezcla, aumenta la concentración de etanol / metanol. Esto conduce a un nuevo punto de congelación más bajo. Con hielo seco, estos baños nunca se congelarán en estado sólido, ya que el metanol puro y el etanol se congelan por debajo de -78 ° C (-98 ° C y -114 ° C respectivamente).
En comparación con los baños de enfriamiento tradicionales, las mezclas de solventes se adaptan a un amplio rango de temperatura. Además, los disolventes necesarios son más económicos y menos tóxicos que los utilizados en los baños tradicionales. [1]
Baños de enfriamiento tradicionales
Agente refrigerante | Disolvente o sal orgánica | Temperatura (° C) |
---|---|---|
Hielo seco | p-xileno | +13 |
Hielo seco | Dioxano | +12 |
Hielo seco | Ciclohexano | +6 |
Hielo seco | Benceno | +5 |
Hielo seco | Formamida | +2 |
Hielo | Sales (ver: izquierda) | 0 a −40 |
N 2 líquido | Cicloheptano | −12 |
Hielo seco | Alcohol de bencilo | −15 |
Hielo seco | Tetracloroetileno | −22 |
Hielo seco | Tetracloruro de carbono | −23 |
Hielo seco | 1,3-diclorobenceno | −25 |
Hielo seco | o-xileno | −29 |
Hielo seco | m-toluidina | −32 |
Hielo seco | Acetonitrilo | −41 |
Hielo seco | Piridina | −42 |
Hielo seco | m-xileno | −47 |
Hielo seco | n-octano | −56 |
Hielo seco | Éter isopropílico | −60 |
Hielo seco | Acetona | −78 |
N 2 líquido | Acetato de etilo | −84 |
N 2 líquido | n-butanol | −89 |
N 2 líquido | Hexano | −94 |
N 2 líquido | Acetona | −94 |
N 2 líquido | Tolueno | −95 |
N 2 líquido | Metanol | −98 |
N 2 líquido | Ciclohexeno | −104 |
N 2 líquido | Etanol | −116 |
N 2 líquido | n-pentano | −131 |
N 2 líquido | Isopentano | −160 |
N 2 líquido | (ninguno) | −196 |
Baños de agua y hielo
Un baño de hielo y agua mantendrá una temperatura de 0 ° C, ya que el punto de fusión del agua es de 0 ° C. Sin embargo, agregar una sal como el cloruro de sodio reducirá la temperatura debido a la propiedad de depresión del punto de congelación . Aunque la temperatura exacta puede ser difícil de controlar, la proporción en peso de sal y hielo influye en la temperatura:
- Se pueden alcanzar -10 ° C con una relación en masa de 1: 2,5 de cloruro de calcio hexahidrato a hielo.
- -20 ° C se puede lograr con una relación de masa de 1: 3 de cloruro de sodio a hielo. [ cita requerida ]
Baños de hielo seco a -78 ° C
Dado que el hielo seco se sublima a -78 ° C, una mezcla como acetona / hielo seco mantendrá -78 ° C. Además, la solución no se congelará porque la acetona requiere una temperatura de aproximadamente -93 ° C para comenzar a congelarse. Por lo tanto, también se pueden utilizar otros líquidos con un punto de congelación más bajo (pentano: -95 ° C, alcohol isopropílico: -89 ° C) para mantener el baño a -78 ° C.
Baños de hielo seco por encima de -77 ° C
Para mantener temperaturas por encima de -77 ° C, se debe utilizar un disolvente con un punto de congelación por encima de -77 ° C. Cuando se agrega hielo seco al acetonitrilo , el baño comenzará a enfriarse. Una vez que la temperatura alcance los -41 ° C, el acetonitrilo se congelará. Por lo tanto, se debe agregar hielo seco lentamente para evitar congelar toda la mezcla. En estos casos, se puede lograr una temperatura del baño de -55 ° C eligiendo un disolvente con un punto de congelación similar (el n-octano se congela a -56 ° C).
Baños de nitrógeno líquido por encima de −196 ° C
Los baños de nitrógeno líquido siguen la misma idea que los baños de hielo seco. Se puede mantener una temperatura de -115 ° C agregando lentamente nitrógeno líquido al etanol hasta que comience a congelarse (a -116 ° C).
Alternativas de agua / hielo
En los baños a base de agua y hielo, el agua del grifo se usa comúnmente debido a la facilidad de acceso y los costos más altos de usar agua ultrapura . Sin embargo, el agua del grifo y el hielo derivado del agua del grifo pueden ser un contaminante para las muestras biológicas y químicas. Esto ha creado una gran cantidad de dispositivos aislados destinados a crear un efecto de enfriamiento o congelación similar al de los baños de hielo sin el uso de agua o hielo. [5]
Recomendaciones de seguridad
La American Chemical Society señala [ cita requerida ] que los disolventes orgánicos ideales para usar en baños de enfriamiento tienen las siguientes características:
- Vapores no tóxicos.
- Baja viscosidad.
- No inflamabilidad.
- Baja volatilidad.
- Punto de congelación adecuado.
En algunos casos, una simple sustitución puede dar resultados casi idénticos al tiempo que reduce los riesgos. Por ejemplo, el uso de hielo seco en 2-propanol en lugar de acetona produce una temperatura casi idéntica pero evita la volatilidad de la acetona (ver § Lecturas adicionales a continuación).
Ver también
Referencias
- ^ a b c Lee, Do W .; Jensen, Craig M. (2000). "Baño de hielo seco basado en mezclas de etilenglicol" . J. Chem. Educ. 77 : 629. doi : 10.1021 / ed077p629 .
- ^ Las mezclas de metanol / agua son excelentes baños de enfriamiento . Chemtips.wordpress.com. Consultado el 23 de febrero de 2015.
- ^ La guía ridículamente completa para hacer un baño de MeOH / agua . Chemtips.wordpress.com. Consultado el 23 de febrero de 2015.
- ^ Baños de enfriamiento - ChemWiki . Chemwiki.ucdavis.edu. Consultado el 17 de junio de 2013.
- ^ "Dispositivos de congelación y enfriamiento sin hielo de sobremesa" . Consultado el 11 de agosto de 2012 .
Otras lecturas
- Jonathan M. Percy; Christopher J. Moody; Laurence M. Harwood (1998). Química Orgánica Experimental: estándar y microescala . Publicación de Blackwell . ISBN 978-0-632-04819-9.
- Wilfred Louis Florio Armarego; Christina Li Lin Chai (2003). Purificación de productos químicos de laboratorio (5ª ed.). Butterworth-Heinemann . ISBN 978-0-7506-7571-0.
- Kenneth P. Fivizzani (2003). Safety in Academic Chemistry Lab, por American Chemical Society, Volumen 1: Prevención de accidentes para estudiantes universitarios y universitarios (7ª ed.). Sociedad Química Estadounidense . ISBN 9780841238633.
enlaces externos
- Grupo de Investigación Carter. "Baños refrescantes" . Universidad Estatal de Oregon .
- AJ Meixner; et al. "10.5.2 Diferentes mezclas de congelación" . Universidad de Siegen .