microsonda de electrones
Una microsonda electrónica (EMP), también conocida como microanalizador de sonda electrónica (EPMA) o analizador de microsonda electrónica (EMPA), es una herramienta analítica utilizada para determinar de forma no destructiva la composición química de pequeños volúmenes de materiales sólidos. Funciona de manera similar a un microscopio electrónico de barrido : la muestra se bombardea con un haz de electrones , emitiendo rayos X en longitudes de onda características de los elementos que se analizan. Esto permite determinar la abundancia de elementos presentes en pequeños volúmenes de muestra (típicamente de 10 a 30 micrómetros cúbicos o menos), [2] cuando se utiliza un voltaje de aceleración convencional de 15 a 20 kV. [3]Las concentraciones de elementos desde el litio hasta el plutonio pueden medirse a niveles tan bajos como 100 partes por millón (ppm), dependiendo del material, aunque con cuidado, es posible alcanzar niveles inferiores a 10 ppm. [4] La capacidad de cuantificar litio por EPMA se hizo realidad en 2008. [5]
La microsonda electrónica, también conocida como microanalizador de sonda electrónica, se desarrolló utilizando dos tecnologías: microscopía electrónica , el uso de un haz de electrones enfocado de alta energía para interactuar con un material objetivo, y espectroscopia de rayos X , identificación de los fotones resultantes del haz de electrones. interacción con el objetivo, siendo la energía/longitud de onda de los fotones característica de los átomos excitados por los electrones incidentes. Los nombres de Ernst Ruska y Max Knoll están asociados con el primer microscopio electrónico prototipo en 1931. El nombre de Henry Moseleyestá asociado con el descubrimiento de la relación directa entre la longitud de onda de los rayos X y la identidad del átomo del que se originó. [6]
Ha habido varios hilos históricos para la técnica microanalítica de haz de electrones. Uno fue desarrollado por James Hillier y Richard Baker en RCA . A principios de la década de 1940, construyeron una microsonda electrónica, combinando un microscopio electrónico y un espectrómetro de pérdida de energía. [7] Se presentó una solicitud de patente en 1944. La espectroscopia de pérdida de energía de electrones es muy buena para el análisis de elementos ligeros y obtuvieron espectros de radiación C-Kα, N-Kα y O-Kα. En 1947, Hiller patentó la idea de usar un haz de electrones para producir rayos X analíticos, pero nunca construyó un modelo funcional. Su diseño propuso usar la difracción de Bragg.desde un cristal plano para seleccionar longitudes de onda de rayos X específicas y una placa fotográfica como detector. Sin embargo, RCA no tenía interés en continuar con la comercialización de esta invención.
Un segundo hilo se desarrolló en Francia a fines de la década de 1940. En 1948-1950, Raimond Castaing , supervisado por André Guinier , construyó la primera “microsonde électronique” (microsonda de electrones) de electrones en ONERA . Esta microsonda produjo un diámetro de haz de electrones de 1-3 μm con una corriente de haz de ~10 nanoamperios (nA) y usó un contador Geiger para detectar los rayos X producidos por la muestra. Sin embargo, el contador Geiger no podía distinguir los rayos X producidos por elementos específicos y, en 1950, Castaing añadió un cristal de cuarzo entre la muestra y el detector para permitir la discriminación de longitudes de onda. También agregó un microscopio óptico para ver el punto de impacto del haz. La microsonda resultante se describió en la tesis doctoral de Castaing de 1951, [8]traducido al inglés por Pol Duwez y David Wittry, [9] en el que sentó las bases de la teoría y aplicación del análisis cuantitativo por microsonda electrónica, estableciendo el marco teórico para las correcciones matriciales de los efectos de absorción y fluorescencia. Castaing (1921-1999) es considerado el "padre" del análisis de microsonda electrónica.
