Espectroscopia de resonancia magnética nuclear bidimensional
La espectroscopia de resonancia magnética nuclear bidimensional ( RMN 2D ) es un conjunto de métodos de espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) que proporcionan datos trazados en un espacio definido por dos ejes de frecuencia en lugar de uno. Tipos de RMN 2D incluyen espectroscopía de correlación (COSY), J-espectroscopía , espectroscopia de intercambio (EXSY), y efecto Overhauser nuclear espectroscopia (NOESY). Los espectros de RMN bidimensionales proporcionan más información sobre una molécula que los espectros de RMN unidimensionales y son especialmente útiles para determinar la estructura de una molécula., particularmente para moléculas que son demasiado complicadas para trabajar usando RMN unidimensional.
El primer experimento bidimensional, COSY, fue propuesto por Jean Jeener , profesor de la Université Libre de Bruxelles, en 1971. Este experimento fue posteriormente implementado por Walter P. Aue, Enrico Bartholdi y Richard R. Ernst , quienes publicaron su trabajo. en 1976. [1] [2] [3]
Cada experimento consta de una secuencia de frecuencia de radio (RF) pulsos con periodos de retardo entre ellos. El tiempo, las frecuencias y las intensidades de estos pulsos distinguen los diferentes experimentos de RMN entre sí. [4] Casi todos los experimentos bidimensionales tienen cuatro etapas: el período de preparación, donde se crea una coherencia de magnetización a través de un conjunto de pulsos de RF; el período de evolución, un período de tiempo determinado durante el cual no se entregan pulsos y se permite que los espines nucleares precesen libremente (roten); el período de mezcla, donde la coherencia es manipulada por otra serie de pulsos en un estado que dará una señal observable; y el período de detección, en el que el decaimiento de la inducción libreLa señal de la muestra se observa en función del tiempo, de manera idéntica a la FT-NMR unidimensional. [5]
Las dos dimensiones de un experimento de RMN bidimensional son dos ejes de frecuencia que representan un desplazamiento químico. Cada eje de frecuencia está asociado con una de las dos variables de tiempo, que son la duración del período de evolución (el tiempo de evolución ) y el tiempo transcurrido durante el período de detección (el tiempo de detección ). Cada uno de ellos se convierte de una serie de tiempo a una serie de frecuencia a través de una transformada de Fourier bidimensional . Se genera un único experimento bidimensional como una serie de experimentos unidimensionales, con un tiempo de evolución específico diferente en experimentos sucesivos, registrándose la duración total del período de detección en cada experimento. [5]
El resultado final es un gráfico que muestra un valor de intensidad para cada par de variables de frecuencia. Las intensidades de los picos en el espectro se pueden representar usando una tercera dimensión. Más comúnmente, la intensidad se indica usando líneas de contorno o diferentes colores.
En estos métodos, la transferencia de magnetización se produce entre núcleos del mismo tipo, a través del acoplamiento en J de núcleos conectados por unos pocos enlaces.
