Espectrometría de masas de iones secundarios
La espectrometría de masas de iones secundarios ( SIMS ) es una técnica utilizada para analizar la composición de superficies sólidas y películas delgadas mediante la pulverización catódica de la superficie de la muestra con un haz de iones primarios enfocado y la recolección y el análisis de iones secundarios expulsados. Las relaciones masa/carga de estos iones secundarios se miden con un espectrómetro de masaspara determinar la composición elemental, isotópica o molecular de la superficie a una profundidad de 1 a 2 nm. Debido a la gran variación en las probabilidades de ionización entre los elementos pulverizados de diferentes materiales, es necesaria la comparación con estándares bien calibrados para lograr resultados cuantitativos precisos. SIMS es la técnica de análisis de superficies más sensible, con límites de detección elemental que van desde partes por millón hasta partes por billón.
En 1910, el físico británico JJ Thomson observó una liberación de iones positivos y átomos neutros de una superficie sólida inducida por el bombardeo de iones. [1] La tecnología mejorada de bombas de vacío en la década de 1940 permitió los primeros experimentos prototipo en SIMS por parte de Herzog y Viehböck [2] en 1949, en la Universidad de Viena , Austria. A mediados de la década de 1950, Honig construyó un instrumento SIMS en los Laboratorios RCA en Princeton, Nueva Jersey. [3] Luego, a principios de la década de 1960, se desarrollaron dos instrumentos SIMS de forma independiente. Uno fue un proyecto estadounidense, dirigido por Liebel y Herzog, patrocinado por la NASA en GCA Corp, Massachusetts, para analizar rocas lunares .[4] el otro en la Universidad de Paris-Sud en Orsay por R. Castaing para la tesis doctoral de G. Slodzian. [5] Estos primeros instrumentos se basaban en un espectrómetro de masas de campo de sector de enfoque doble magnéticoy usaban argón para los iones del haz primario. En la década de 1970, K. Wittmaack y C. Magee desarrollaron instrumentos SIMS equipados con analizadores de masas de cuadrupolo . [6] [7] Casi al mismo tiempo, A. Benninghoven introdujo el método de SIMS estático , donde la densidad de corriente de iones primarios es tan pequeña que solo una fracción insignificante (típicamente el 1%) de la primera capa superficial es necesaria para el análisis de la superficie. . [8] Los instrumentos de este tipo utilizan fuentes de iones primarios pulsados y espectrómetros de masas de tiempo de vuelo y fueron desarrollados por Benninghoven, Niehuis y Steffens en la Universidad de Münster , Alemania y también por Charles Evans & Associates. El diseño de Castaing y Slodzian fue desarrollado en la década de 1960 por la empresa francesa CAMECA SAS y se utiliza en ciencia de materiales y ciencia de superficies . [ cita requerida ] Los desarrollos recientes se están enfocando en nuevas especies de iones primarios como C 60 + , grupos ionizados de oro y bismuto , [9]o grandes haces de iones de cúmulos de gas (p. ej., Ar 700+ ) . [10] La microsonda iónica sensible de alta resolución (SHRIMP) es un instrumento sectorial SIMS de doble enfoque y gran diámetro basado en el diseño de Liebl y Herzog, y producido por Australian Scientific Instruments en Canberra, Australia . [ cita requerida ]
Un espectrómetro de masas de iones secundarios consta de (1) un cañón de iones primarios que genera el haz de iones primarios , (2) una columna de iones primarios, que acelera y enfoca el haz sobre la muestra (y en algunos dispositivos, la oportunidad de separar las especies de iones primarios por Wien o para pulsar el haz), (3) una cámara de muestra de alto vacío que contiene la muestra y la lente de extracción de iones secundaria, (4) un analizador de masas que separa los iones de acuerdo con su relación masa-carga, y (5) un detector.
SIMS requiere un alto vacío con presiones por debajo de 10 −4 Pa (aproximadamente 10 −6 mbar o torr ). Esto es necesario para garantizar que los iones secundarios no colisionen con los gases de fondo en su camino hacia el detector (es decir, el camino libre medio de las moléculas de gas dentro del detector debe ser grande en comparación con el tamaño del instrumento), y también limita la contaminación de la superficie. por adsorción de partículas de gas de fondo durante la medición.
