La metalografía es el estudio de la estructura física y los componentes de los metales , mediante el uso de microscopía .
Los materiales cerámicos y poliméricos también se pueden preparar usando técnicas metalográficas, de ahí los términos ceramografía , plastografía y, colectivamente, materialografía.
Preparación de probetas metalográficas
La superficie de una muestra metalográfica se prepara mediante varios métodos de esmerilado , pulido y grabado . Después de la preparación, a menudo se analiza mediante microscopía óptica o electrónica . Utilizando solo técnicas metalográficas, un técnico capacitado puede identificar aleaciones y predecir las propiedades de los materiales .
La preparación mecánica es el método de preparación más común. Se utilizan sucesivamente partículas abrasivas más finas para eliminar material de la superficie de la muestra hasta lograr la calidad de superficie deseada. Se encuentran disponibles muchas máquinas diferentes para realizar este esmerilado y pulido , que pueden satisfacer diferentes demandas de calidad, capacidad y reproducibilidad.
Un método de preparación sistemático es la forma más fácil de lograr la verdadera estructura. Por lo tanto, la preparación de la muestra debe seguir reglas adecuadas para la mayoría de los materiales. Los diferentes materiales con propiedades similares ( dureza y ductilidad ) responderán de manera similar y, por lo tanto, requerirán los mismos consumibles durante la preparación.
Las muestras metalográficas se "montan" típicamente usando una resina termoendurecible de compresión caliente . En el pasado, se han utilizado resinas fenólicas termoendurecibles , pero el epoxi moderno se está volviendo más popular porque la reducción de la contracción durante el curado da como resultado un mejor montaje con una retención superior del borde. Un ciclo de montaje típico comprime la muestra y el medio de montaje a 4.000 psi (28 MPa) y se calienta a una temperatura de 350 ° F (177 ° C). Cuando las muestras son muy sensibles a la temperatura, se pueden hacer "montajes en frío" con una resina epoxi de dos componentes. El montaje de una muestra proporciona una forma segura, estandarizada y ergonómica de sujetar una muestra durante las operaciones de esmerilado y pulido.
Después del montaje, la muestra se muele en húmedo para revelar la superficie del metal. La muestra se muele sucesivamente con medios abrasivos cada vez más finos. El papel abrasivo de carburo de silicio fue el primer método de pulido y todavía se utiliza en la actualidad. Sin embargo, muchos metalógrafos prefieren usar una suspensión de arena de diamante que se dosifica sobre una almohadilla de tela reutilizable durante todo el proceso de pulido. El grano de diamante en suspensión puede comenzar en 9 micrómetros y terminar en un micrómetro. Generalmente, el pulido con suspensión de diamante da resultados más finos que el uso de papeles de carburo de silicio (papeles de SiC), especialmente con una porosidad reveladora , que el papel de carburo de silicio a veces "mancha". Después de moler la muestra, se realiza el pulido. Por lo general, una muestra se pule con una suspensión de alúmina , sílice o diamante en un paño sin felpa para producir un acabado de espejo sin rayones, sin manchas, arrastre o desprendimientos y con una deformación mínima restante del proceso de preparación.
Después del pulido, ciertos componentes microestructurales se pueden ver con el microscopio, por ejemplo, inclusiones y nitruros. Si la estructura cristalina no es cúbica (por ejemplo, un metal con una estructura cristalina empaquetada hexagonal cerrada, como Ti o Zr ), la microestructura se puede revelar sin grabar usando luz polarizada cruzada (microscopía óptica). De lo contrario, los componentes microestructurales de la muestra se revelan utilizando un grabador químico o electrolítico adecuado .
Técnicas de análisis
En el análisis metalográfico se utilizan muchas técnicas de microscopía diferentes .
Las muestras preparadas deben examinarse a simple vista después del grabado para detectar cualquier área visible que haya respondido al grabador de manera diferente a la norma como una guía sobre dónde se debe emplear el examen microscópico. El examen de microscopía óptica de luz (LOM) siempre debe realizarse antes de cualquier técnica metalográfica electrónica (EM), ya que requieren más tiempo y los instrumentos son mucho más costosos.
Además, ciertas características se pueden observar mejor con el LOM, por ejemplo, el color natural de un componente se puede ver con el LOM pero no con los sistemas EM. Además, el contraste de la imagen de las microestructuras con aumentos relativamente bajos, por ejemplo, <500X, es mucho mejor con el LOM que con el microscopio electrónico de barrido (SEM), mientras que los microscopios electrónicos de transmisión (TEM) generalmente no se pueden utilizar con aumentos por debajo de 2000 a 3000X. . El examen LOM es rápido y puede cubrir un área grande. Por lo tanto, el análisis puede determinar si se requieren las técnicas de examen más costosas y que requieren más tiempo que utilizan el SEM o el TEM y en qué parte de la muestra se debe concentrar el trabajo.
Diseño, resolución y contraste de imagen
Los microscopios ópticos están diseñados para colocar la superficie pulida de la muestra en la platina de la muestra, ya sea en posición vertical o invertida. Cada tipo tiene ventajas y desventajas. La mayor parte del trabajo de LOM se realiza con aumentos de entre 50 y 1000X. Sin embargo, con un buen microscopio, es posible realizar un examen a mayores aumentos, por ejemplo, 2000X, e incluso mayores, siempre que no existan franjas de difracción que distorsionen la imagen. Sin embargo, el límite de resolución del LOM no será mejor que alrededor de 0,2 a 0,3 micrómetros. Se utilizan métodos especiales con aumentos por debajo de 50X, que pueden ser muy útiles al examinar la microestructura de las muestras fundidas donde se puede requerir una mayor cobertura espacial en el campo de visión para observar características como las dendritas .
Además de considerar la resolución de la óptica, también se debe maximizar la visibilidad maximizando el contraste de la imagen . Es posible que un microscopio con una resolución excelente no pueda obtener imágenes de una estructura, es decir, no hay visibilidad, si el contraste de la imagen es deficiente. El contraste de la imagen depende de la calidad de la óptica, los revestimientos de las lentes y la reducción del destello y el deslumbramiento ; pero también requiere una preparación adecuada de la muestra y buenas técnicas de grabado. Por lo tanto, obtener buenas imágenes requiere una resolución y un contraste de imagen máximos.
Microscopía de campo brillante y oscuro
La mayoría de las observaciones LOM se realizan con iluminación de campo brillante (BF), donde la imagen de cualquier característica plana perpendicular a la trayectoria de la luz incidente es brillante o parece ser blanca. Sin embargo, se pueden utilizar otros métodos de iluminación y, en algunos casos, pueden proporcionar imágenes superiores con mayor detalle. La microscopía de campo oscuro (DF) es un método alternativo de observación que proporciona imágenes de alto contraste y, en realidad, mayor resolución que el campo brillante. En la iluminación de campo oscuro, la luz de las características perpendiculares al eje óptico se bloquea y aparece oscura, mientras que la luz de las características inclinadas hacia la superficie, que se ven oscuras en BF, aparece brillante o "auto-luminosa" en DF. Los límites de grano , por ejemplo, son más vívidos en DF que en BF.
Microscopía de luz polarizada
La luz polarizada (PL) es muy útil cuando se estudia la estructura de metales con estructuras cristalinas no cúbicas (principalmente metales con estructuras cristalinas hexagonales compactas (hcp)). Si la muestra se prepara con un daño mínimo a la superficie, la estructura se puede ver vívidamente con luz contrapolarizada (el eje óptico del polarizador y el analizador están a 90 grados entre sí, es decir, cruzados). En algunos casos, un metal hcp puede grabarse químicamente y luego examinarse de manera más eficaz con PL. Las superficies grabadas con tinte, donde una película delgada (como una película de sulfuro , molibdato , cromato o selenio elemental ) se hace crecer epitaxialmente en la superficie hasta una profundidad donde se crean efectos de interferencia cuando se examina con BF que produce imágenes en color, se puede mejorar con PL. Si es difícil obtener una buena película de interferencia con buena coloración, los colores se pueden mejorar examinándolos en PL utilizando un filtro de tinte sensible (ST).
Microscopía de contraste de interferencia diferencial
Otro modo de imagen útil es el contraste de interferencia diferencial (DIC), que generalmente se obtiene con un sistema diseñado por el físico polaco Georges Nomarski . Este sistema ofrece el mejor detalle. DIC convierte pequeñas diferencias de altura en el plano de pulido, invisibles en BF, en detalles visibles. El detalle en algunos casos puede resultar bastante llamativo y muy útil. Si se usa un filtro ST junto con un prisma Wollaston , se introduce color. Los colores se controlan mediante el ajuste del prisma de Wollaston y no tienen un significado físico específico per se. Pero la visibilidad puede ser mejor.
Iluminación oblicua
DIC ha reemplazado en gran medida a la antigua técnica de iluminación oblicua (OI), que estaba disponible en microscopios de luz reflejada antes de aproximadamente 1975. En OI, el iluminador vertical se desplaza de la perpendicular, produciendo efectos de sombreado que revelan diferencias de altura. Este procedimiento reduce la resolución y produce una iluminación desigual en todo el campo de visión. Sin embargo, la OI fue útil cuando las personas necesitaban saber si una partícula de la segunda fase estaba por encima o por debajo del plano de pulido, y todavía está disponible en algunos microscopios. La OI se puede crear en cualquier microscopio colocando un trozo de papel debajo de una esquina del soporte para que el plano de pulido ya no sea perpendicular al eje óptico.
Microscopios electrónicos de barrido y de transmisión electrónica
Si una muestra debe observarse con un aumento mayor, puede examinarse con un microscopio electrónico de barrido (SEM) o un microscopio electrónico de transmisión (TEM). Cuando está equipado con un espectrómetro de dispersión de energía (EDS), se puede determinar la composición química de las características microestructurales. La capacidad de detectar elementos de bajo número atómico, como carbono , oxígeno y nitrógeno , depende de la naturaleza del detector utilizado. Pero la cuantificación de estos elementos por EDS es difícil y sus límites mínimos detectables son más altos que cuando se usa un espectrómetro de dispersión de longitud de onda (WDS). Pero la cuantificación de la composición por EDS ha mejorado mucho con el tiempo. Históricamente, el sistema WDS ha tenido mejor sensibilidad (capacidad para detectar cantidades bajas de un elemento) y capacidad para detectar elementos de bajo peso atómico, así como una mejor cuantificación de composiciones, en comparación con EDS, pero su uso fue más lento. Nuevamente, en los últimos años, la velocidad requerida para realizar análisis WDS ha mejorado sustancialmente. Históricamente, se utilizó EDS con el SEM, mientras que WDS se utilizó con el analizador de microsonda electrónica (EMPA). Hoy en día, EDS y WDS se utilizan tanto con SEM como con EMPA. Sin embargo, una EMPA dedicada no es tan común como un SEM.
Técnicas de difracción de rayos X
La caracterización de microestructuras también se ha realizado utilizando técnicas de difracción de rayos X (XRD) durante muchos años. La XRD se puede utilizar para determinar los porcentajes de varias fases presentes en una muestra si tienen diferentes estructuras cristalinas. Por ejemplo, la cantidad de austenita retenida en un acero endurecido se mide mejor con XRD (ASTM E 975). Si una fase particular se puede extraer químicamente de una muestra a granel, se puede identificar utilizando XRD en función de la estructura cristalina y las dimensiones de la red. Este trabajo puede complementarse con análisis EDS y / o WDS donde se cuantifica la composición química. Pero EDS y WDS son difíciles de aplicar a partículas de menos de 2-3 micrómetros de diámetro. Para partículas más pequeñas, se pueden realizar técnicas de difracción usando el TEM para identificación y EDS se puede realizar en partículas pequeñas si se extraen de la matriz usando métodos de replicación para evitar la detección de la matriz junto con el precipitado.
Metalografía cuantitativa
Existen varias técnicas para analizar cuantitativamente muestras metalográficas. Estas técnicas son valiosas en la investigación y producción de todos los metales y aleaciones y materiales no metálicos o compuestos .
La cuantificación microestructural se realiza en un plano bidimensional preparado a través de la pieza o componente tridimensional. Las mediciones pueden involucrar técnicas de metrología simples , por ejemplo, la medición del espesor de un revestimiento de superficie o el diámetro aparente de una partícula discreta de segunda fase (por ejemplo, grafito esferoidal en hierro dúctil ). La medición también puede requerir la aplicación de estereología para evaluar la matriz y las estructuras de la segunda fase. La estereología es el campo de tomar medidas de 0, 1 o 2 dimensiones en el plano de sección bidimensional y estimar la cantidad, tamaño, forma o distribución de la microestructura en tres dimensiones. Estas mediciones pueden realizarse mediante procedimientos manuales con la ayuda de plantillas que se superponen a la microestructura o con analizadores de imágenes automatizados. En todos los casos, se debe realizar un muestreo adecuado para obtener una base estadística adecuada para la medición. Se requieren esfuerzos para eliminar el sesgo.
Algunas de las mediciones más básicas incluyen la determinación de la fracción de volumen de una fase o constituyente, la medición del tamaño de grano en metales policristalinos y aleaciones, la medición del tamaño y la distribución del tamaño de las partículas, la evaluación de la forma de las partículas y el espaciado entre partículas. .
Las organizaciones de estándares , incluido el Comité E-4 de ASTM International sobre metalografía y algunas otras organizaciones nacionales e internacionales, han desarrollado métodos de prueba estándar que describen cómo caracterizar las microestructuras cuantitativamente.
Por ejemplo, la cantidad de una fase o constituyente, es decir, su fracción de volumen, se define en ASTM E 562; las mediciones manuales del tamaño de grano se describen en ASTM E 112 ( estructuras de grano equiaxiales con una distribución de tamaño única) y E 1182 (muestras con una distribución de tamaño de grano bimodal); mientras que ASTM E 1382 describe cómo se puede medir cualquier tipo o condición de tamaño de grano utilizando métodos de análisis de imágenes. La caracterización de inclusiones no metálicas usando gráficos estándar se describe en ASTM E 45 (históricamente, E 45 cubría solo métodos de gráficos manuales y un método de análisis de imágenes para realizar tales mediciones de gráficos se describió en ASTM E 1122. Los métodos de análisis de imágenes se están incorporando actualmente en E 45). En ASTM E 1245 se presenta un método estereológico para caracterizar partículas discretas de segunda fase, como inclusiones no metálicas, carburos, grafito, etc.
Referencias
- "Preparación de muestras metalográficas y materialográficas, microscopía óptica, análisis de imágenes y pruebas de dureza", Kay Geels en colaboración con Struers A / S, ASTM International 2006.
- Metalografía y microestructuras, vol. 9, Manual de ASM, ASM International, Materials Park, OH, 2005.
- Metalografía: Principios y práctica, GF Vander Voort, ASM International, Materials Park, OH, 1999.
- Vol. 03.01 de las Normas ASTM cubre las normas dedicadas a la metalografía (y las pruebas de propiedades mecánicas)
- G. Petzow, Grabado metalográfico , 2a ed., ASM International, 1999.
- Guía Metalog, L. Bjerregaard, K. Geels, B. Ottesen, M. Rückert, Struers A / S, Copenhague, Dinamarca, 2000.
enlaces externos
- HKDH Bhadeshia Introducción a la preparación de muestras para metalografía , Universidad de Cambridge.
- Video sobre metalografía Metalografía Parte I - Técnicas macroscópicas , Universidad de Ciencias Aplicadas de Karlsruhe.
- Video sobre metalografía Metalografía Parte II - Técnicas microscópicas , Universidad de Ciencias Aplicadas de Karlsruhe.