Espectrometría de masas de iones secundarios
Espectrometría de masas de iones secundaria ( SIMS ) es una técnica usada para analizar la composición de las superficies sólidas y películas delgadas por pulverización catódica la superficie de la muestra con un centrado primaria haz de iones y la recolección y análisis expulsado iones secundarios. Las relaciones masa / carga de estos iones secundarios se miden con un espectrómetro de masas.para determinar la composición elemental, isotópica o molecular de la superficie a una profundidad de 1 a 2 nm. Debido a la gran variación en las probabilidades de ionización entre los elementos pulverizados de diferentes materiales, es necesaria la comparación con estándares bien calibrados para lograr resultados cuantitativos precisos. SIMS es la técnica de análisis de superficies más sensible, con límites de detección elemental que van desde partes por millón hasta partes por mil millones.
En 1910, el físico británico JJ Thomson observó una liberación de iones positivos y átomos neutros de una superficie sólida inducida por el bombardeo de iones. [1] La tecnología mejorada de bombas de vacío en la década de 1940 permitió los primeros experimentos prototipo en SIMS de Herzog y Viehböck [2] en 1949, en la Universidad de Viena , Austria. A mediados de la década de 1950, Honig construyó un instrumento SIMS en RCA Laboratories en Princeton, Nueva Jersey. [3] Luego, a principios de la década de 1960, se desarrollaron de forma independiente dos instrumentos SIMS. Uno era un proyecto estadounidense, dirigido por Liebel y Herzog, que fue patrocinado por la NASA en GCA Corp, Massachusetts, para analizar rocas lunares .[4] el otro en la Universidad de Paris-Sud en Orsay por R. Castaing para la tesis doctoral de G. Slodzian. [5] Estos primeros instrumentos se basaron en un espectrómetro de masas de campo de sector de doble enfoque magnéticoy utilizaron argón para los iones del haz primario. En la década de 1970, K. Wittmaack y C. Magee desarrollaron instrumentos SIMS equipados con analizadores de masas de cuadrupolo . [6] [7] Casi al mismo tiempo, A. Benninghoven introdujo el método de SIMS estático , donde la densidad de corriente de iones primarios es tan pequeña que solo una fracción insignificante (típicamente 1%) de la primera capa superficial es necesaria para el análisis de superficie. . [8] Los instrumentos de este tipo utilizan fuentes de iones primarios pulsados y espectrómetros de masas de tiempo de vuelo y fueron desarrollados por Benninghoven, Niehuis y Steffens en la Universidad de Münster , Alemania , y también por Charles Evans & Associates. El diseño Castaing y Slodzian fue desarrollado en la década de 1960 por la empresa francesa CAMECA SAS y se utilizó en ciencia de materiales y ciencia de superficies . [ cita requerida ] Desarrollos recientes se están enfocando en nuevas especies de iones primarios como C 60 + , grupos ionizados de oro y bismuto , [9]o haces de iones de racimo de gas grandes (por ejemplo, Ar 700 + ). [10] La microsonda de iones sensible de alta resolución (SHRIMP) es un instrumento sectorial SIMS de doble enfoque y gran diámetro basado en el diseño de Liebl y Herzog, y producido por Australian Scientific Instruments en Canberra, Australia . [ cita requerida ]
Un espectrómetro de masas de iones secundarios consiste en (1) una pistola de iones primarios que genera el haz de iones primarios , (2) una columna de iones primarios, que acelera y enfoca el haz sobre la muestra (y en algunos dispositivos una oportunidad para separar las especies de iones primarios mediante Filtro de Viena o para pulsar el haz), (3) cámara de muestra de alto vacío que contiene la muestra y la lente de extracción de iones secundarios, (4) un analizador de masas que separa los iones de acuerdo con su relación masa-carga, y (5) un detector.
SIMS requiere un alto vacío con presiones por debajo de 10 −4 Pa (aproximadamente 10 −6 mbar o torr ). Esto es necesario para garantizar que los iones secundarios no chocan con los gases de fondo en su camino hacia el detector (es decir, el camino libre medio de las moléculas de gas dentro del detector debe ser grande en comparación con el tamaño del instrumento) y también limita la contaminación de la superficie. por adsorción de partículas de gas de fondo durante la medición.
