Un matraz Schlenk , o tubo Schlenk , es un recipiente de reacción que se usa típicamente en la química sensible al aire , inventado por Wilhelm Schlenk . Tiene un brazo lateral provisto de una llave de paso de PTFE o vidrio esmerilado , que permite evacuar el recipiente o llenarlo con gases (generalmente gases inertes como nitrógeno o argón ). Estos matraces a menudo están conectados a líneas Schlenk , lo que permite que ambas operaciones se realicen fácilmente.
Otros nombres | Tubo de Schlenk |
---|---|
Usos | Vacío de gas inerte |
Inventor | Wilhelm Schlenk |
Artículos relacionados | Línea Schlenk |
Los matraces Schlenk y los tubos Schlenk, como la mayoría de los artículos de vidrio de laboratorio , están hechos de vidrio de borosilicato como Pyrex .
Los matraces Schlenk son de fondo redondo, mientras que los tubos Schlenk son alargados. Se pueden comprar en el mercado de proveedores de laboratorio o fabricarlos con matraces de fondo redondo o tubos de vidrio por un soplador de vidrio capacitado .
Evacuar un matraz Schlenk
Normalmente, antes de introducir el disolvente o los reactivos en un matraz Schlenk, el matraz se seca y la atmósfera del matraz se intercambia con un gas inerte. Un método común de intercambiar la atmósfera del matraz es enjuagar el matraz con un gas inerte. El gas se puede introducir a través del brazo lateral del matraz o mediante una aguja de calibre ancho (unida a una línea de gas). El contenido del matraz sale del matraz a través de la parte del cuello del matraz. El método de la aguja tiene la ventaja de que la aguja se puede colocar en el fondo del matraz para eliminar mejor la atmósfera del matraz. Enjuagar un matraz con un gas inerte puede ser ineficaz para matraces grandes y no es práctico para aparatos complejos. [1]
Una forma alternativa de intercambiar la atmósfera de un matraz Schlenk es usar uno o más ciclos de " vacío- llenado", típicamente usando un colector de vacío-gas , también conocido como línea Schlenk . Esto implica bombear el aire fuera del matraz y reemplazar el vacío resultante con un gas inerte. Por ejemplo, la evacuación del matraz a 1 mmHg (130 Pa; 0.0013 atm) y luego reponer la atmósfera con 760 mmHg (1 atm) de gas inerte deja 0.13% de la atmósfera original ( 1 ⁄ 760 ). Dos de estos ciclos vac-recarga dejan 0.000173% ( 1 ⁄ 760 2 ). La mayoría de las líneas de Schlenk logran fácil y rápidamente un vacío de 1 mmHg (~ 1.3 mBar). [2]
Variedades
Cuando se utilizan sistemas Schlenk, incluidos los matraces, a menudo es necesario el uso de grasa en las llaves de paso y las juntas de vidrio esmerilado para proporcionar un sello hermético a los gases y evitar que las piezas de vidrio se fusionen. Por el contrario, las válvulas de tapón de teflón pueden tener rastros de aceite como lubricante, pero generalmente no tienen grasa. En el texto siguiente, se supone que cualquier "conexión" se deja libre de aire en su mayor parte a través de una serie de ciclos de llenado de vacío.
Matraz estándar Schlenk
El matraz Schlenk estándar es un matraz de fondo redondo, en forma de pera o tubular con una junta de vidrio esmerilado y un brazo lateral. El brazo lateral contiene una válvula, generalmente una llave de paso engrasada , que se usa para controlar la exposición del matraz a un colector oa la atmósfera. Esto permite agregar un material a un matraz a través de la junta de vidrio esmerilado, que luego se tapa con un tabique . Esta operación se puede realizar, por ejemplo, en una guantera . A continuación, el matraz se puede sacar de la guantera y llevarlo a una línea Schlenk. Una vez conectado a la línea Schlenk, el gas inerte y / o el vacío se pueden aplicar al matraz según sea necesario. Mientras el matraz está conectado a la línea bajo una presión positiva de gas inerte, el tabique se puede reemplazar con otro aparato, por ejemplo, un condensador de reflujo. Una vez que se completan las manipulaciones, el contenido se puede secar al vacío y colocar bajo un vacío estático cerrando la válvula del brazo lateral. Estos matraces evacuados se pueden volver a guardar en una guantera para manipular o almacenar el contenido de los matraces.
Bomba de Schlenk
Un matraz de "bomba" es una subclase del matraz Schlenk que incluye todos los matraces a los que solo se accede por una abertura abriendo una válvula de tapón de teflón . Este diseño permite sellar una bomba Schlenk de manera más completa que un matraz Schlenk estándar, incluso si su tabique o tapa de vidrio está cableado. Las bombas Schlenk incluyen formas estructuralmente sólidas, como fondos redondos y tubos de paredes pesadas. Las bombas Schlenk se utilizan a menudo para realizar reacciones a presiones y temperaturas elevadas como un sistema cerrado. Además, todas las bombas Schlenk están diseñadas para resistir el diferencial de presión creado por la antecámara al bombear disolventes a una guantera.
En la práctica, las bombas Schlenk pueden realizar muchas de las funciones de un matraz Schlenk estándar. Incluso cuando la abertura se usa para colocar una bomba en un colector, el tapón se puede quitar para agregar o quitar material de la bomba. En algunas situaciones, sin embargo, las bombas Schlenk son menos convenientes que los matraces Schlenk estándar: carecen de una junta de vidrio esmerilado accesible para sujetar aparatos adicionales; la abertura proporcionada por las válvulas de tapón puede ser de difícil acceso con una espátula , y puede ser mucho más sencillo trabajar con un tabique diseñado para encajar en una junta de vidrio esmerilado que con un tapón de teflón.
El nombre "bomba" se aplica a menudo a los recipientes que se utilizan bajo presión, como un calorímetro de bomba . Si bien el vidrio no iguala la clasificación de presión y la resistencia mecánica de la mayoría de los recipientes de metal, tiene varias ventajas. El vidrio permite la inspección visual de una reacción en curso, es inerte a una amplia gama de condiciones de reacción y sustratos, generalmente es más compatible con el material de vidrio de laboratorio común y se limpia y verifica más fácilmente para su limpieza.
Matraz Straus
Un matraz Straus (a menudo mal escrito "Strauss") es una subclase de matraz "bomba" desarrollado originalmente por Kontes Glass Company, [3] comúnmente utilizado para almacenar disolventes secos y desgasificados. Los matraces Straus a veces se denominan bombas de disolvente, un nombre que se aplica a cualquier bomba de Schlenk dedicada al almacenamiento de disolvente. Los matraces Straus se diferencian principalmente de otras "bombas" por la estructura de su cuello. De un matraz de fondo redondo emergen dos cuellos, uno más grande que el otro. El cuello más grande termina en una junta de vidrio esmerilado y está permanentemente dividido por vidrio soplado desde el acceso directo al matraz. El cuello más pequeño incluye la rosca necesaria para que un tapón de teflón se atornille perpendicularmente al matraz. Los dos cuellos se unen mediante un tubo de vidrio. La junta de vidrio esmerilado se puede conectar a un colector directamente o mediante un adaptador y una manguera. Una vez conectada, la válvula de tapón se puede abrir parcialmente para permitir que el disolvente del matraz Straus se transfiera al vacío a otros recipientes. O, una vez conectado a la línea, el cuello se puede colocar bajo una presión positiva de gas inerte y la válvula de tapón se puede quitar por completo. Esto permite el acceso directo al matraz a través de un tubo de vidrio estrecho ahora protegido por una cortina de gas inerte. A continuación, el disolvente se puede transferir a través de una cánula a otro matraz. Por el contrario, otros tapones de matraces de bomba no están necesariamente situados de manera ideal para proteger la atmósfera del matraz de la atmósfera externa.
Olla de disolvente
Los matraces Straus son distintos de los "botes de solvente", que son matraces que contienen un solvente y agentes secantes. Los tarros de disolvente no suelen ser bombas, ni siquiera frascos de Schlenk en el sentido clásico. La configuración más común de un recipiente de disolvente es un simple matraz de fondo redondo unido a un adaptador de 180 ° equipado con algún tipo de válvula. La olla se puede unir a un colector y el contenido se puede destilar o transferir al vacío a otros matraces libres de agentes secantes solubles, agua, oxígeno o nitrógeno. El término "recipiente de disolvente" también puede referirse al matraz que contiene los agentes secantes en un sistema clásico de destilador de disolvente . Debido a los riesgos de incendio, los alambiques de solvente han sido reemplazados en gran parte por columnas de solvente en las que el solvente desgasificado pasa a través de un agente de secado insoluble antes de ser recolectado. El disolvente generalmente se recoge de las columnas de disolvente a través de una aguja conectada a la columna que perfora el tabique de un matraz o a través de una junta de vidrio esmerilado conectada a la columna, como en el caso de un matraz Straus.
Referencias
- ^ La galería de cristalería: Schlenk Flask
- ^ La manipulación de compuestos sensibles al aire, por Duward F. Shriver y MA Drezdzon 1986, J. Wiley and Sons: Nueva York. ISBN 0-471-86773-X .
- ^ Frasco de vacío, Airless / Straus: sitio web de Kontes [ enlace muerto permanente ]
Otras lecturas
- Sella, Andrea (enero de 2008). "Aparato de Schlenk" . Mundo de la química : 69 . Consultado el 1 de julio de 2011 .