El aparato de Dean-Stark , receptor Dean-Stark , trampa de destilación , o Dean Stark-Head es una pieza de vidrio de laboratorio utilizado en la química de síntesis para recoger agua [1] [2] (u otro líquido de vez en cuando) de un reactor . Se utiliza en combinación con un condensador de reflujo y un reactor discontinuo para la eliminación continua del agua que se produce durante una reacción química realizada a temperatura de reflujo. . Fue inventado por los químicos estadounidenses Ernest Woodward Dean (1888-1959) y David Dewey Stark (1893-1979) en 1920 para la determinación del contenido de agua en el petróleo. [3] [4]
Función
Existen dos tipos de trampas Dean-Stark: una para usar con solventes con una densidad menor que la del agua y otra para usar con solventes con una densidad mayor que la del agua.
El aparato Dean-Stark generalmente consiste en un tubo de vidrio cilíndrico vertical, a menudo con una graduación volumétrica en toda su longitud y una llave de paso de precisión en su extremo inferior, muy parecido a una bureta . El extremo inferior de un condensador de reflujo encaja en la parte superior del cilindro. Inmediatamente debajo de la unión entre el condensador y el cilindro hay un brazo lateral inclinado que une el cilindro a un matraz de reacción. El extremo inferior del brazo lateral gira bruscamente hacia abajo, de modo que el brazo lateral está conectado al matraz de reacción mediante un tubo vertical.
Se calienta el matraz de reacción. Hervir las virutas en su interior ayuda a la formación tranquila de burbujas de vapor que contienen el disolvente de reacción y el componente que se va a eliminar. Este vapor sale del matraz de reacción hacia el condensador, donde el agua que circula a su alrededor hace que se enfríe y gotee hacia la trampa de destilación. Aquí, los líquidos inmiscibles se separan en capas (agua debajo y solvente arriba). Cuando su volumen combinado alcanza el nivel del brazo lateral, la capa superior menos densa comenzará a fluir de regreso al reactor mientras que la capa de agua permanecerá en la trampa. La trampa eventualmente alcanzará su capacidad cuando el nivel del agua alcance el nivel del brazo lateral. En este punto, la trampa debe drenarse en el matraz receptor. El proceso de evaporación, condensación y recolección puede continuar hasta que deje de producir cantidades adicionales de agua.
Más raramente se encuentra el modelo para solventes con una densidad mayor que el agua. Este tipo tiene un tubo en el fondo del recipiente de recolección para permitir que el solvente orgánico en el fondo fluya de regreso al recipiente de reacción. El agua generada durante la reacción flota sobre la fase orgánica.
Este equipo se suele utilizar en destilaciones azeotrópicas . Un ejemplo común es la eliminación del agua generada durante una reacción en tolueno hirviendo . Una mezcla azeotrópica de tolueno y agua destila de la reacción, pero solo regresa el tolueno (densidad 0,865 g / ml), ya que flota sobre el agua (densidad 0,998 g / ml), que se acumula en la trampa. El método Dean-Stark se usa comúnmente para medir el contenido de humedad de artículos como el pan en la industria alimentaria.
Este equipo se puede utilizar en casos distintos a la simple extracción de agua. Un ejemplo es la esterificación de butanol con ácido acético catalizada por ácido sulfúrico . El vapor contiene 63% de éster, 29% de agua y 8% de alcohol a temperatura de reflujo y la capa orgánica en la trampa contiene 86% de éster, 11% de alcohol y 3% de agua que se reintroduce. La capa de agua tiene una pureza del 97%. [5]
Otro ejemplo es la esterificación de ácido benzoico y n- butanol donde el producto de éster queda atrapado y el butanol, inmiscible con el agua, fluye de regreso al reactor. La eliminación de agua en el curso de estas esterificaciones cambia el equilibrio químico a favor de la formación de ésteres, de acuerdo con el principio de Le Chatelier .
Referencias
- ^ "Aparato Dean-Stark" . Universidad de Southampton, Universidad de Birmingham, Universidad de Nottingham y Universidad de Sheffield. Archivado desde el original el 8 de septiembre de 2011 . Consultado el 17 de noviembre de 2011 .
- ^ Wiberg, Kenneth B. (1960). Técnica de laboratorio en Química Orgánica . Serie McGraw-Hill en química avanzada. Nueva York: McGraw Hill. ASIN B0007ENAMY .
- ^ EW Dean y DD Stark (1920). "Un método conveniente para la determinación de agua en petróleo y otras emulsiones orgánicas" . La Revista de Química Industrial e Ingeniería . 12 (5): 486–490. doi : 10.1021 / ie50125a025 .
- ^ Andrea Sella (junio de 2010). "Kit clásico: aparato Dean-Stark" . Mundo de la química . Real Sociedad de Química .
- ^ Peter Keusch. "Esterificación catalizada por ácido" . Universidad de Ratisbona . Archivado desde el original el 20 de noviembre de 2005.