Relajación (RMN)

En MRI y espectroscopía de RMN , una nuclear observable polarización de espín ( magnetización ) es creado por un pulso de RF o un tren de impulsos aplicados a una muestra en un campo magnético homogéneo en la resonancia ( Larmor) frecuencia de los núcleos. En el equilibrio térmico, los espines nucleares precesan aleatoriamente alrededor de la dirección del campo aplicado, pero se vuelven bruscamente coherentes en fase cuando cualquiera de las polarizaciones resultantes se crea ortogonal al campo. Esta magnetización transversal puede inducir una señal en una bobina de RF que puede ser detectada y amplificada por un receptor de RF. Los pulsos de RF hacen que la población de estados de espín se perturbe de su valor de equilibrio térmico. El retorno del componente longitudinal de la magnetización a su valor de equilibrio se denomina relajación de la red de espín, mientras que la pérdida de coherencia de fase de los espines se denomina relajación de espín y espín , que se manifiesta como una disminución de inducción libre observada (FID).

Para espín = ½ núcleos (como ¹ H), la polarización debida a espines orientados con el campo N _- relativa a los espines orientados contra el campo N ₊ viene dada por la distribución de Boltzmann :

{\ Displaystyle {\ frac {N _ {+}} {N _ {-}}} = e ^ {- {\ frac {\ Delta E} {kT}}}}

donde ΔE es la diferencia de nivel de energía entre las dos poblaciones de espines, k es la constante de Boltzmann y T es la temperatura de la muestra. A temperatura ambiente, el número de giros en el nivel de energía inferior, N-, supera ligeramente el número en el nivel superior, N +. La brecha de energía entre los estados de giro hacia arriba y hacia abajo en la RMN es mínima según los estándares de emisión atómica en los campos magnéticos utilizados convencionalmente en la espectroscopia de RMN y RMN. La emisión de energía en RMN debe inducirse mediante una interacción directa de un núcleo con su entorno externo en lugar de mediante una emisión espontánea . Esta interacción puede ser a través de campos eléctricos o magnéticos generados por otros núcleos, electrones o moléculas. La emisión espontánea de energía es un proceso radiativo que implica la liberación de un fotón y se caracteriza por fenómenos como la fluorescencia y la fosforescencia. Como afirma Abragam, la probabilidad por unidad de tiempo de la transición del espín-1/2 nuclear del estado + al - a través de la emisión espontánea de un fotón es un fenómeno insignificante. ^[1]^[2] Más bien, el retorno al equilibrio es un proceso térmico mucho más lento inducido por los campos magnéticos locales fluctuantes debido a movimientos de rotación moleculares o de electrones (radicales libres) que devuelven el exceso de energía en forma de calor al entorno.

T ₁ y T ₂

La desintegración de la polarización de espín de RMN inducida por RF se caracteriza en términos de dos procesos separados, cada uno con sus propias constantes de tiempo. Un proceso, llamado T ₁ , es responsable de la pérdida de intensidad de resonancia después de la excitación del pulso. El otro proceso, llamado T ₂ , caracteriza la amplitud o amplitud de las resonancias. Dicho de manera más formal, T ₁ es la constante de tiempo para los procesos físicos responsables de la relajación de los componentes del vector de magnetización del espín nuclear M paralelo al campo magnético externo, B ₀ (que se designa convencionalmente como el eje z ). La relajación de T ₂ afecta a los componentes coherentes de M perpendiculares a B ₀ . En la espectroscopia de RMN convencional, T ₁ limita la tasa de repetición de pulsos y afecta el tiempo total en que se puede adquirir un espectro de RMN. Los valores de T ₁ varían de milisegundos a varios segundos, dependiendo del tamaño de la molécula, la viscosidad de la solución, la temperatura de la muestra y la posible presencia de especies paramagnéticas (por ejemplo, O ₂ o iones metálicos).

T ₁

El tiempo de relajación longitudinal (o retícula de espín) T ₁ es la constante de desintegración para la recuperación del componente z de la magnetización del espín nuclear, M _z , hacia su valor de equilibrio térmico, ${\ Displaystyle M_ {z, \ mathrm {eq}}}$ . En general,

{\ Displaystyle M_ {z} (t) = M_ {z, \ mathrm {eq}} - [M_ {z, \ mathrm {eq}} -M_ {z} (0)] e ^ {- t / T_ { 1}}}

En casos específicos:

Si M se ha inclinado hacia el plano xy , entonces ${\ Displaystyle M_ {z} (0) = 0}$ y la recuperación es simplemente

{\ Displaystyle M_ {z} (t) = M_ {z, \ mathrm {eq}} \ left (1-e ^ {- t / T_ {1}} \ right)}

es decir, la magnetización se recupera al 63% de su valor de equilibrio después de una constante de tiempo T ₁ .

En el experimento de recuperación de inversión , comúnmente utilizado para medir los valores de T ₁ , la magnetización inicial se invierte, ${\ Displaystyle M_ {z} (0) = - M_ {z, \ mathrm {eq}}}$ , y así sigue la recuperación

{\ Displaystyle M_ {z} (t) = M_ {z, \ mathrm {eq}} \ left (1-2e ^ {- t / T_ {1}} \ right)}

La relajación T ₁ implica redistribuir las poblaciones de los estados de espín nuclear para alcanzar la distribución de equilibrio térmico . Por definición, esto no es conservación de energía. Además, la emisión espontánea es insignificantemente lenta en las frecuencias de RMN. Por tanto, los espines nucleares verdaderamente aislados mostrarían tasas insignificantes de relajación de T ₁ . Sin embargo, una variedad de mecanismos de relajación permiten que los espines nucleares intercambien energía con su entorno, la red , permitiendo que las poblaciones de espines se equilibren. El hecho de que la relajación T ₁ implique una interacción con el entorno es el origen de la descripción alternativa, relajación espín-rejilla .

Nota que las tasas de T ₁ relajación (es decir, 1 / T ₁ ) son generalmente fuertemente dependiente de la frecuencia de RMN y así varían considerablemente con intensidad de campo magnético B . Pequeñas cantidades de sustancias paramagnéticas en una muestra aceleran mucho la relajación. Al desgasificar y, por lo tanto, eliminar el oxígeno disuelto , la T ₁ / T ₂ de las muestras líquidas sube fácilmente a un orden de diez segundos.

Transferencia de saturación de giro

Especialmente para las moléculas que exhiben señales de relajación lenta ( T ₁ ), la técnica de transferencia por saturación de espín (SST) proporciona información sobre las reacciones de intercambio químico. El método es ampliamente aplicable a moléculas fluxionales . Esta técnica de transferencia de magnetización proporciona tasas, siempre que superen 1 / T ₁ . ^[3]

T ₂

">

Reproducir medios

Representación visual del espín de un protón bajo un campo magnético constante B ₀ . Visualización de la

{\ Displaystyle T_ {1}}

y

{\ Displaystyle T_ {2}}

tiempos de relajación.

El tiempo de relajación transversal (o espín-espín) T ₂ es la constante de desintegración para el componente de M perpendicular a B ₀ , designado M _xy , M _T , o ${\ Displaystyle M _ {\ perp}}$ . Por ejemplo, la magnetización xy inicial en el tiempo cero decaerá a cero (es decir, equilibrio) de la siguiente manera:

{\ Displaystyle M_ {xy} (t) = M_ {xy} (0) e ^ {- t / T_ {2}} \,}

es decir, el vector de magnetización transversal cae al 37% de su magnitud original después de una constante de tiempo T ₂ .

La relajación T ₂ es un fenómeno complejo, pero en su nivel más fundamental, corresponde a una decoherencia de la magnetización del espín nuclear transversal. Las fluctuaciones aleatorias del campo magnético local conducen a variaciones aleatorias en la frecuencia de precesión instantánea de RMN de diferentes espines. Como resultado, se pierde la coherencia de fase inicial de los espines nucleares, hasta que finalmente las fases se desordenan y no hay magnetización neta xy . Debido a que la relajación T ₂ involucra solo las fases de otros espines nucleares, a menudo se la llama relajación "espín-espín".

Secuencia de pulsos de eco de giro y animación de caída de magnetización.

Los valores de T ₂ son generalmente mucho menos dependientes de la intensidad de campo, B, que los valores de T ₁ .

El experimento de caída del eco de Hahn se puede utilizar para medir el tiempo T ₂ , como se muestra en la animación a continuación. El tamaño del eco se registra para diferentes espaciamientos de los dos pulsos aplicados. Esto revela la decoherencia que no es reenfocada por el pulso de 180 °. En casos simples, se mide una disminución exponencial que se describe mediante la ${\ Displaystyle T_ {2}}$ hora.

T ₂ * y falta de homogeneidad del campo magnético

En un sistema idealizado, todos los núcleos en un ambiente químico dado, en un campo magnético, precesan con la misma frecuencia. Sin embargo, en los sistemas reales, existen pequeñas diferencias en el entorno químico que pueden conducir a una distribución de frecuencias de resonancia alrededor del ideal. Con el tiempo, esta distribución puede conducir a una dispersión de la estrecha distribución de los vectores de espín magnético y a la pérdida de señal ( decaimiento por inducción libre ). De hecho, para la mayoría de los experimentos de resonancia magnética, esta "relajación" domina. Esto da como resultado la eliminación de fases .

Sin embargo, la decoherencia debido a la falta de homogeneidad del campo magnético no es un verdadero proceso de "relajación"; no es aleatorio, sino que depende de la ubicación de la molécula en el imán. Para las moléculas que no se mueven, la desviación de la relajación ideal es constante a lo largo del tiempo y la señal se puede recuperar realizando un experimento de eco de espín .

La correspondiente constante de tiempo de relajación transversal es, por tanto, T ₂^* , que suele ser mucho menor que T ₂ . La relación entre ellos es:

{\ Displaystyle {\ frac {1} {T_ {2} ^ {*}}} = {\ frac {1} {T_ {2}}} + {\ frac {1} {T_ {inhom}}} = { \ frac {1} {T_ {2}}} + \ gamma \ Delta B_ {0}}

donde γ representa la relación giromagnética y ΔB ₀ la diferencia en la fuerza del campo que varía localmente. ^[4]^[5]

A diferencia de T ₂ , T ₂ * está influenciado por las irregularidades del gradiente del campo magnético. El tiempo de relajación T ₂ * es siempre más corto que el tiempo de relajación T ₂ y normalmente es de milisegundos para las muestras de agua en imanes de imágenes.

¿ T _{1 es} siempre más largo que T ₂ ?

En los sistemas de RMN, la siguiente relación es absolutamente verdadera ^[6] ${\ Displaystyle T_ {2} \ leq 2T_ {1}}$ . En la mayoría de situaciones (pero no en principio) ${\ Displaystyle T_ {1}}$ es mayor que ${\ Displaystyle T_ {2}}$ . Los casos en los que ${\ Displaystyle 2T_ {1}> T_ {2}> T_ {1}}$ son raros, pero no imposibles. ^[7]

Ecuaciones de Bloch

Las ecuaciones de Bloch se utilizan para calcular la magnetización nuclear M = ( M _x , M _y , M _z ) en función del tiempo cuando están presentes los tiempos de relajación T ₁ y T ₂ . Las ecuaciones de Bloch son ecuaciones fenomenológicas que fueron introducidas por Felix Bloch en 1946. ^[8]

{\ Displaystyle {\ frac {\ parcial M_ {x} (t)} {\ parcial t}} = \ gamma (\ mathbf {M} (t) \ times \ mathbf {B} (t)) _ {x} - {\ frac {M_ {x} (t)} {T_ {2}}}}

{\ Displaystyle {\ frac {\ parcial M_ {y} (t)} {\ parcial t}} = \ gamma (\ mathbf {M} (t) \ times \ mathbf {B} (t)) _ {y} - {\ frac {M_ {y} (t)} {T_ {2}}}}

{\ Displaystyle {\ frac {\ parcial M_ {z} (t)} {\ parcial t}} = \ gamma (\ mathbf {M} (t) \ times \ mathbf {B} (t)) _ {z} - {\ frac {M_ {z} (t) -M_ {0}} {T_ {1}}}}

Dónde ${\ Displaystyle \ times}$ es el producto cruzado, γ es la relación giromagnética y B ( t ) = ( B _x ( t ), B _y ( t ), B ₀ + B _z (t)) es la densidad de flujo magnético experimentado por los núcleos. El componente z de la densidad de flujo magnético B se compone típicamente de dos términos: uno, B ₀ , es constante en el tiempo, el otro, B _z (t), depende del tiempo. Está presente en las imágenes de resonancia magnética y ayuda con la decodificación espacial de la señal de RMN.

Las ecuaciones enumeradas anteriormente en la sección sobre relajación T ₁ y T ₂ son las de las ecuaciones de Bloch.

Ecuaciones de Salomón

Las ecuaciones de Salomón se utilizan para calcular la transferencia de magnetización como resultado de la relajación en un sistema dipolar . Se pueden emplear para explicar el efecto nuclear Overhauser , que es una herramienta importante para determinar la estructura molecular.

Constantes de tiempo de relajación comunes en tejidos humanos

A continuación se muestra una tabla de los valores aproximados de las dos constantes de tiempo de relajación para los espines nucleares de hidrógeno en tejidos humanos no patológicos.

En un campo principal de 1,5 T
Tipo de tejido	Valor aproximado de T ₁ en ms	Valor aproximado de T ₂ en ms
Tejidos adiposos	240-250	60-80
Sangre entera (desoxigenada)	1350	50
Sangre entera (oxigenada)	1350	200
Líquido cefalorraquídeo (similar al agua pura )	4200 - 4500	2100-2300
Materia gris del cerebro	920	100
Materia blanca del cerebro	780	90
Hígado	490	40
Riñones	650	60-75
Músculos	860-900	50

A continuación se muestra una tabla de los valores aproximados de las dos constantes de tiempo de relajación para las sustancias químicas que aparecen comúnmente en los estudios de espectroscopia de resonancia magnética (MRS) del cerebro humano , fisiológica o patológicamente .

En un campo principal de 1,5 T
Señales de grupos químicos	Frecuencia de resonancia relativa	Valor aproximado de T ₁ (ms)	Valor aproximado de T ₂ (ms)
Creatina (Cr) y fosfocreatina (PCr) ^[9]	3,0 ppm	materia gris: 1150-1340, materia blanca: 1050-1360	materia gris: 198-207, materia blanca: 194-218
Grupo N-acetilo (NA), principalmente de N-acetilaspartato (NAA) ^[9]	2,0 ppm	materia gris: 1170-1370, materia blanca: 1220-1410	materia gris: 388-426, materia blanca: 436-519
—Grupo CH ₃ de lactato ^[10]	1,33 ppm (doblete: 1,27 y 1,39 ppm)	(Encontrarse dentro de la lista)	1040

Relajación en el marco giratorio, T _1ρ

La discusión anterior describe la relajación de la magnetización nuclear en presencia de un campo magnético constante B ₀ . A esto se le llama relajación en el marco del laboratorio . Otra técnica, llamada relajación en el marco giratorio , es la relajación de la magnetización nuclear en presencia del campo B ₀ junto con un campo magnético B ₁ dependiente del tiempo . El campo B ₁ rota en el plano perpendicular a B ₀ a la frecuencia de Larmor de los núcleos en B ₀ . La magnitud de B ₁ suele ser mucho menor que la magnitud de B ₀ . En estas circunstancias, la relajación de la magnetización es similar a la relajación del marco de laboratorio en un campo B ₁ . La constante de desintegración para la recuperación del componente de magnetización a lo largo de B ₁ se denomina tiempo de relajación de la red de espín en el marco giratorio y se denota T _1ρ . La relajación en el marco giratorio es útil porque proporciona información sobre los movimientos lentos de los núcleos.

Mecanismos microscópicos

La relajación de los espines nucleares requiere un mecanismo microscópico para que un núcleo cambie de orientación con respecto al campo magnético aplicado y / o intercambie energía con el entorno (llamado red). El mecanismo más común es la interacción dipolo-dipolo magnético entre el momento magnético de un núcleo y el momento magnético de otro núcleo u otra entidad (electrón, átomo, ión, molécula). Esta interacción depende de la distancia entre el par de dipolos (espines) pero también de su orientación relativa al campo magnético externo. También existen varios otros mecanismos de relajación. El mecanismo de relajación de anisotropía de desplazamiento químico (CSA) surge siempre que el entorno electrónico alrededor del núcleo no es esférico, la magnitud del blindaje electrónico del núcleo dependerá de la orientación molecular relativa al campo magnético externo (fijo). El mecanismo de relajación de rotación de espín (SR) surge de una interacción entre el espín nuclear y un acoplamiento al momento angular de rotación molecular general. Los núcleos con espín I ≥ 1 no solo tendrán un dipolo nuclear sino también un cuadrupolo. El cuadrupolo nuclear tiene una interacción con el gradiente de campo eléctrico en el núcleo que, de nuevo, depende de la orientación como con los otros mecanismos descritos anteriormente, lo que conduce al llamado mecanismo de relajación cuadrupolar.

La reorientación molecular o el volteo pueden modular estas energías de interacción de espín dependientes de la orientación. Según la mecánica cuántica , las energías de interacción dependientes del tiempo provocan transiciones entre los estados de espín nuclear que dan como resultado la relajación del espín nuclear. La aplicación de la teoría de la perturbación dependiente del tiempo en la mecánica cuántica muestra que las tasas de relajación (y los tiempos) dependen de las funciones de densidad espectral que son las transformadas de Fourier de la función de autocorrelación de las interacciones de dipolos magnéticos fluctuantes. ^[11] La forma de las funciones de densidad espectral depende del sistema físico, pero se usa ampliamente una aproximación simple llamada teoría BPP .

Otro mecanismo de relajación es la interacción electrostática entre un núcleo con un momento cuadrupolo eléctrico y el gradiente de campo eléctrico que existe en el sitio nuclear debido a las cargas circundantes. El movimiento térmico de un núcleo puede provocar fluctuaciones en las energías de interacción electrostática. Estas fluctuaciones producen transiciones entre los estados de espín nuclear de manera similar a la interacción dipolo-dipolo magnético.

Teoría BPP

En 1948, Nicolaas Bloembergen , Edward Mills Purcell y Robert Pound propusieron la llamada teoría Bloembergen-Purcell-Pound (teoría BPP) para explicar la constante de relajación de una sustancia pura en correspondencia con su estado, teniendo en cuenta el efecto de volteo. movimiento de moléculas en la perturbación del campo magnético local. ^[12] La teoría concuerda bien con los experimentos con sustancias puras, pero no con entornos complicados como el cuerpo humano.

Esta teoría asume que la función de autocorrelación de las fluctuaciones microscópicas que causan la relajación es proporcional a ${\ Displaystyle e ^ {- t / \ tau _ {c}}}$ , dónde ${\ Displaystyle \ tau _ {c}}$ se llama tiempo de correlación . A partir de esta teoría, se puede obtener T ₁ > T ₂ para la relajación dipolar magnética:

{\ Displaystyle {\ frac {1} {T_ {1}}} = K \ left [{\ frac {\ tau _ {c}} {1+ \ omega _ {0} ^ {2} \ tau _ {c } ^ {2}}} + {\ frac {4 \ tau _ {c}} {1 + 4 \ omega _ {0} ^ {2} \ tau _ {c} ^ {2}}} \ right]}

{\ Displaystyle {\ frac {1} {T_ {2}}} = {\ frac {K} {2}} \ left [3 \ tau _ {c} + {\ frac {5 \ tau _ {c}} {1+ \ omega _ {0} ^ {2} \ tau _ {c} ^ {2}}} + {\ frac {2 \ tau _ {c}} {1 + 4 \ omega _ {0} ^ { 2} \ tau _ {c} ^ {2}}} \ right]}

,

dónde ${\ Displaystyle \ omega _ {0}}$ es la frecuencia de Larmor en correspondencia con la fuerza del campo magnético principal ${\ Displaystyle B_ {0}}$ . ${\ Displaystyle \ tau _ {c}}$ es el tiempo de correlación del movimiento de volteo molecular . ${\ Displaystyle K = {\ frac {3 \ mu _ {0} ^ {2}} {160 \ pi ^ {2}}} {\ frac {\ hbar ^ {2} \ gamma ^ {4}} {r ^ {6}}}}$ se define para núcleos de espín-1/2 y es una constante con ${\ Displaystyle \ mu _ {0}}$ siendo la permeabilidad magnética del espacio libre del ${\ Displaystyle \ hbar = {\ frac {h} {2 \ pi}}}$ la constante de Planck reducida , γ la relación giromagnética de tales especies de núcleos, y r la distancia entre los dos núcleos que llevan el momento dipolar magnético.

Tomando por ejemplo las moléculas de H ₂ O en fase líquida sin la contaminación de oxígeno-17 , el valor de K es 1.02 × 10 ¹⁰ s ⁻² y el tiempo de correlación ${\ Displaystyle \ tau _ {c}}$ es del orden de picosegundos = ${\ displaystyle 10 ^ {- 12}}$ s , mientras que los núcleos de hidrógeno ¹ H ( protones ) a 1,5 tesla precesan a una frecuencia de Larmor de aproximadamente 64 MHz (simplificado. La teoría BPP utiliza una frecuencia angular de hecho). Entonces podemos estimar usando τ _c = 5 × 10 ⁻¹² s:

{\ Displaystyle \ omega _ {0} \ tau _ {c} = 3,2 \ times 10 ^ {- 5}}

(adimensional)

{\ Displaystyle T_ {1} = \ left (1.02 \ times 10 ^ {10} \ left [{\ frac {5 \ times 10 ^ {- 12}} {1+ (3.2 \ times 10 ^ {- 5})) ^ {2}}} + {\ frac {4 \ cdot 5 \ times 10 ^ {- 12}} {1 + 4 \ cdot (3.2 \ times 10 ^ {- 5}) ^ {2}}} \ right] \ right) ^ {- 1}}

= 3,92 s

{\ Displaystyle T_ {2} = \ left ({\ frac {1.02 \ times 10 ^ {10}} {2}} \ left [3 \ cdot 5 \ times 10 ^ {- 12} + {\ frac {5 \ cdot 5 \ times 10 ^ {- 12}} {1+ \ left (3.2 \ times 10 ^ {- 5} \ right) ^ {2}}} + {\ frac {2 \ cdot 5 \ times 10 ^ {- 12}} {1 + 4 \ cdot (3.2 \ times 10 ^ {- 5}) ^ {2}}} \ right] \ right) ^ {- 1}}

= 3,92 s,

que está cerca del valor experimental, 3.6 s. Mientras tanto, podemos ver que en este caso extremo, T ₁ es igual a T ₂ . Como se desprende de la teoría BPP, medir los tiempos de T ₁ conduce a distancias internucleares r. Uno de los ejemplos son las determinaciones precisas de las longitudes de enlace de hidruro metálico (MH) en soluciones mediante mediciones de ¹ H selectivo y no selectivo T ₁ veces en experimentos de relajación de temperatura variable mediante la ecuación: ^[13]^[14]

{\ Displaystyle r (MH) = C \ left ({\ frac {(1.4k + 4.47) T_ {1min}} {\ nu}} \ right) ^ {1/6}}

{\ Displaystyle k = (f-1) / (0.5-f / 3)}

, con

{\ Displaystyle f = T_ {1s} / T_ {1}}

{\ Displaystyle C = 10 ^ {7} \ left ({\ frac {{\ gamma} _ {H} ^ {2} {\ gamma} _ {M} ^ {2} \ hbar ^ {2} I_ {M } (I_ {M} +1)} {15}} \ derecha) ^ {1/6}}

donde r, frecuencia y T ₁ se miden en Å, MHz ys, respectivamente, e I _M es el espín de M.

Ver también

Resonancia magnética nuclear
Resonancia magnética nuclear espectroscópica
Espectroscopia de resonancia magnética nuclear de carbohidratos.
Espectroscopia de resonancia magnética nuclear de ácidos nucleicos.
Espectroscopia de resonancia magnética nuclear de proteínas.
Dinámica proteica
Relajación (física)
Relaxometria
Relajación de spin-celosía
Relajación spin-spin

Referencias

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enlaces externos

Los fundamentos de la RMN , RIT
Relajación en espectroscopia de RMN de alta resolución
Relaxometría de RMN de ciclo de campo ^{[ enlace muerto ]}
relax Software para el análisis de la dinámica de RMN
Estimación de los parámetros de relajación T1 y T2 en RM

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[1]