La ruta de reacción en estado sólido es el método más utilizado para la preparación de sólidos policristalinos a partir de una mezcla de materiales de partida sólidos. Los sólidos no reaccionan juntos a temperatura ambiente durante escalas de tiempo normales y es necesario calentarlos a temperaturas mucho más altas, a menudo de 1000 a 1500 ° C, para que la reacción ocurra a una velocidad apreciable. Los factores de los que depende la viabilidad y la velocidad de una reacción en estado sólido incluyen las condiciones de reacción, las propiedades estructurales de los reactivos, el área superficial de los sólidos, su reactividad y el cambio termodinámico de energía libre asociado con la reacción. [1] [2]
Esquema del procedimiento experimental
Reactivos
Estos son los reactivos sólidos a partir de los cuales se propone preparar un compuesto cristalino sólido . La selección de los reactivos químicos depende de las condiciones de reacción y la naturaleza esperada del producto. Los reactivos se secan completamente antes de pesarlos. Dado que el aumento en el área superficial mejora la velocidad de reacción, se deben usar materiales de grano fino si es posible.
Mezclar
Después de pesar los reactivos en las cantidades requeridas, se mezclan. Para el mezclado manual de pequeñas cantidades, se suele emplear un mortero de ágata y un mortero . Se añade a la mezcla una cantidad suficiente de algún líquido orgánico volátil , preferiblemente acetona o alcohol , para ayudar a la homogeneización. Esto forma una pasta que se mezcla bien. Durante el proceso de trituración y mezcla, el líquido orgánico se volatiliza gradualmente y generalmente se evapora por completo después de 10 a 15 minutos. Para cantidades mucho mayores de ~ 20 g, generalmente se adopta la mezcla mecánica usando un molino de bolas y el proceso puede llevar varias horas.
Material del contenedor
Para la posterior reacción a altas temperaturas, es necesario elegir un material de recipiente adecuado que sea químicamente inerte a los reactivos en las condiciones de calentamiento utilizadas. Los metales nobles , platino y oro , suelen ser adecuados. Los contenedores pueden ser crisoles o botes hechos de papel de aluminio. Para reacciones a baja temperatura, se pueden utilizar otros metales como el níquel (por debajo de 600–700 ° C).
Tratamiento térmico
El programa de calentamiento a utilizar depende en gran medida de la forma y reactividad de los reactivos. En el control de la temperatura o la atmósfera, se considera en detalle la naturaleza de los reactivos químicos. Se utiliza un buen horno para el tratamiento térmico. Se prefiere la granulación de las muestras antes del calentamiento, ya que aumenta el área de contacto entre los granos.
Análisis
Los materiales del producto se analizan mediante diversas técnicas de caracterización como difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM), etc.